華中師大版《儀器分析》作業(yè)題參考答案完整版.doc

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第一章 緒論 2． 對(duì)試樣中某一成分進(jìn)行5次測(cè)量，所得測(cè)定結(jié)果（單位μgmL-1）分別為0.36,0.38,0.35,0.37,0.39。 （1）計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差； （2）如果試樣中該成分的真實(shí)含量是0.38 μgmL-1，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的相對(duì)誤差。 解：（1） = = 0.37 μgmL-1 s == = 0.016 μgmL-1 sr = 100 % = 100 % = 4.3 % （2）Er = 100 % = 100 % = －2.6 % 第二章 光學(xué)分析法導(dǎo)論 3. 計(jì)算：(1)670.7nm鋰線的頻率；（2）3300cm-1譜線的波長(zhǎng); (3)鈉588.99nm共振線的激發(fā)電位。 解：（1）ν = = = 4.470 1014 s-1 （2）λ = = = 3030 nm （3）E = h = 4.13610-15eV?s = 2.105 eV 第三章 紫外-可見(jiàn)吸收光譜法 2．何謂生色團(tuán)及助色團(tuán)？試舉例說(shuō)明。 解：含有π鍵的不飽和基團(tuán)叫做生色團(tuán)．例如C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N— 有一些含有n電子的基團(tuán)，它們本身沒(méi)有生色功能，但當(dāng)它們與生色團(tuán)相連時(shí)，就會(huì)發(fā)生n—π共軛作用，增強(qiáng)生色團(tuán)的生色能力(吸收波長(zhǎng)向長(zhǎng)波方向移動(dòng)，且吸收強(qiáng)度增加)，這樣的基團(tuán)稱為助色團(tuán)。如—OH、—OR、—NH2、—NHR、—X等。 3．作為苯環(huán)的取代基，―NH3+不具有助色作用，―NH2卻具有助色作用；―OH的助色作用明顯小于―O－。試說(shuō)明原因。 解：助色團(tuán)至少要有一對(duì)非鍵n電子，這樣才能與苯環(huán)上的π電子相作用，產(chǎn)生助色作用。例如，苯胺中的氨基（―NH2）含有一對(duì)非鍵n電子，具有助色作用，當(dāng)形成苯胺正離子（―NH3+）時(shí)，非鍵n電子消失了，助色作用也隨之消失。苯酚負(fù)離子中的氧原子（―O－）比酚羥基中的氧原子（―OH）多了一對(duì)非鍵n電子，其助色效果也就更顯著。 7． 比較雙光束分光光度計(jì)與單光束分光光度計(jì)各有何優(yōu)點(diǎn)。 解：雙光束分光光度計(jì)對(duì)參比信號(hào)和試樣信號(hào)的測(cè)量幾乎是同時(shí)進(jìn)行的，補(bǔ)償了光源和檢測(cè)系統(tǒng)的不穩(wěn)定性，具有較高的測(cè)量精密度和準(zhǔn)確度。同時(shí)自動(dòng)記錄，可進(jìn)行快速全波段掃描。 單光束分光光度計(jì)儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，價(jià)廉，容易操作，比較適用于定量分析。 第四章 紅外吸收光譜法 1. 產(chǎn)生紅外吸收的條件是什么?是否所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜?為什么? 解: 產(chǎn)生紅外吸收的條件是: (1)輻射應(yīng)具有剛好滿足振動(dòng)躍遷所需的能量； (2)只有能使偶極矩發(fā)生變化的振動(dòng)形式才能吸收紅外輻射。 不是所有的分子振動(dòng)都會(huì)產(chǎn)生紅外吸收光譜。具有紅外吸收活性，只有發(fā)生偶極矩的變化時(shí)才會(huì)產(chǎn)生紅外光譜。 2. 紅外吸收光譜定性分析的依據(jù)是什么？ 解：紅外對(duì)有機(jī)化合物的定性具有鮮明的特征性，因?yàn)槊恳换衔锒加刑卣鞯募t外光譜，光譜帶的數(shù)目、位置、形狀、強(qiáng)度均隨化合物及其聚集態(tài)的不同而不同。 3．CO的紅外吸收光譜在2170cm-1處有一振動(dòng)吸收峰。試求CO鍵的力常數(shù)。 解：由σ = 1303 得：k = ()2M 因?yàn)?M = = = 6.860( g/mol) 所以：k = ()2 M = （）26.860 = 19.03（ Ncm-1） 4.羧基中C=O、C-O、O-H等鍵的力常數(shù)分別為12.1 Ncm-1、7.12 Ncm-1和5.80 Ncm-1，若不考慮其相互影響，計(jì)算： (1) 各基團(tuán)的伸縮振動(dòng)頻率。 (2) 基頻峰的波數(shù)及波長(zhǎng)。 (3) 比較ν（O-H）和ν（C-O），ν（C=O）和ν（C-O ），說(shuō)明鍵力常數(shù)與折合原子質(zhì)量對(duì)伸縮振動(dòng)頻率的影響。 解：(2) 由σ= 1303 得： σ（C=O） = 1303 =1303 = 1731 cm-1 λ（C=O）= = 5.7810-4 cm = 5.78 μm σ（C-O） = 1303 =1303 = 1327 cm-1 λ（C-O）= = 7.5310-4 cm = 7.53 μm σ（O-H） = 1303 =1303 = 3223 cm-1 λ（O-H）= = 3.1010-4 cm = 3.10 μm （3）對(duì)于 ν（O-H）和ν（C-O），它們的化學(xué)鍵強(qiáng)度相近，振動(dòng)頻率取決于原子折合質(zhì)量，原子折合質(zhì)量越大，振動(dòng)頻率越小。 對(duì)于ν（C=O）和ν（C-O ），它們具有相同的原子折合質(zhì)量，振動(dòng)頻率取決于化學(xué)鍵的強(qiáng)度，鍵的強(qiáng)度越大，振動(dòng)頻率越大。 第五章 分子發(fā)光分析法 1．解釋下列名詞 （1）振動(dòng)馳豫：在同一電子能級(jí)中，分子由較高振動(dòng)能級(jí)向該電子態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)的非輻射躍遷。 （2）內(nèi)轉(zhuǎn)化：相同多重態(tài)的兩個(gè)電子態(tài)之間的非輻射躍遷。 （3）體系間竄越：不同多重態(tài)的兩個(gè)電子態(tài)之間的非輻射躍遷。 （4）熒光激發(fā)光譜：固定發(fā)射波長(zhǎng)，以激發(fā)波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，激發(fā)光強(qiáng)為縱坐標(biāo)的譜圖即為熒光激發(fā)光譜。 （5）熒光發(fā)射光譜：固定激發(fā)波長(zhǎng)，以發(fā)射波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，發(fā)射光強(qiáng)為縱坐標(biāo)的譜圖即為熒光發(fā)射光譜。 （6）重原子效應(yīng)：使用含有重原子的溶劑或在物質(zhì)分子中引入重原子取代基，使得物質(zhì)的熒光減弱，而磷光增強(qiáng)。這種效應(yīng)稱作重原子效應(yīng)。 （7）猝滅效應(yīng)：熒光物質(zhì)分子與溶劑分子或溶質(zhì)分子之間作用，使熒光強(qiáng)度下降，這種效應(yīng)稱為猝滅效應(yīng)。 2．簡(jiǎn)述影響熒光效率的主要因素。 解：影響熒光效率的主要因素有兩個(gè)方面：分子結(jié)構(gòu)和發(fā)光分子所處的化學(xué)環(huán)境。 （1）分子結(jié)構(gòu)對(duì)熒光效率的影響如下： A. 一般地，具有強(qiáng)熒光的分子都具有大的共軛π鍵結(jié)構(gòu)。共軛體系越大，熒光效率越高。 B.分子的剛性平面結(jié)構(gòu)有利于提高熒光效率。 C.取代基對(duì)熒光效率也有很大影響。給電子取代基有利于提高熒光效率；吸電子取代基可使熒光效率減小。 D. 鹵素取代基對(duì)熒光效率也有很大影響。隨著鹵素原子序數(shù)的增加物質(zhì)的熒光效率減小。 （2）發(fā)光分子所處的化學(xué)環(huán)境對(duì)熒光效率的影響如下： A. 溶劑效應(yīng)。通常，增大溶劑的極性，熒光效率提高。 B. 溫度。通常，溶液中熒光物質(zhì)的熒光效率隨溫度的降低而增大。 C. 溶液的pH。溶液的pH對(duì)含有酸性或堿性基團(tuán)的熒光物質(zhì)有很大影響 3．試從原理和儀器兩方面比較吸光光度法和熒光分析法的異同，說(shuō)明為什么熒光法的檢出能力優(yōu)于吸光光度法（UV-VIS）？ 解：（1）原理方面： 相同點(diǎn)：吸光光度法和熒光分析法都是分子光譜。 不同點(diǎn)：吸光光度法是由分子對(duì)輻射能選擇性吸收由基態(tài)或較低能級(jí)躍遷到較高能級(jí)產(chǎn)生的分子光譜，是分子吸收光譜；而熒光分析法是由分子對(duì)輻射能選擇性吸收由基態(tài)躍遷到單重激發(fā)態(tài)，當(dāng)由其第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)回到基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生的分子光譜，是分子發(fā)射光譜。 （2）儀器方面： 相同點(diǎn)：它們都有光源、單色器、液槽、檢測(cè)器和信號(hào)顯示器五部分組成。 不同點(diǎn)：熒光光度計(jì)與吸光光度計(jì)相比，主要差別有兩點(diǎn)。第一，熒光光度計(jì)采用垂直的測(cè)量方式，即在與激發(fā)光垂直的方向測(cè)量熒光以消除透射光的影響。第二，熒光光度計(jì)有兩個(gè)單色器，一個(gè)是激發(fā)單色器，置于液槽前，用于獲得單色性較好的激發(fā)光；另一個(gè)是發(fā)射單色器，置于液槽和檢測(cè)器之間，用于分出某一波長(zhǎng)的熒光，消除其它雜散光干擾。 （3）熒光法分析中，熒光強(qiáng)度與激發(fā)光強(qiáng)度成正比，增強(qiáng)激發(fā)光強(qiáng)度也可以增大熒光強(qiáng)度，從而提高測(cè)定的靈敏度；而吸收光度法測(cè)定的是吸光度，不管增大入射光的強(qiáng)度，還是提高檢測(cè)器的靈敏度，透射光信號(hào)與入射光信號(hào)的強(qiáng)度會(huì)以相同的比例增大，即It/I0的值保持不變，吸光度的值也不變，所以其測(cè)定的靈敏度不會(huì)提高。 4．試從原理和儀器兩方面比較熒光分析法和磷光分析法的異同。 解：（1）原理上 相同點(diǎn)：熒光分析法和磷光分析法都是分子發(fā)射光譜。同時(shí)得到的都是帶光譜。 不同點(diǎn)：而熒光分析法是由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)回到基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生的分子發(fā)射光譜。而磷光分析法是由第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)回到基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生的分子發(fā)射光譜。 （2）儀器上 相同點(diǎn)：熒光分析儀器與磷光分析儀器結(jié)構(gòu)相似，它們都有光源、單色器、液槽、檢測(cè)器和信號(hào)顯示器五部分組成。 不同點(diǎn)：磷光分析儀器與熒光分析儀器相比，主要差別有兩點(diǎn)。第一，試樣室，測(cè)定低溫磷光一般在液氮溫度下進(jìn)行，盛放試液的試樣放置在盛放液氮的杜瓦瓶。固體表面室溫磷光分析則需要特制的試樣室。第二，磷光鏡，可在有熒光現(xiàn)象的體系中，利用熒光與磷光壽命的差異消除熒光干擾，測(cè)定磷光。 5．如何區(qū)別熒光和磷光？其依據(jù)是什么？ 解：（1）磷光輻射的波長(zhǎng)比熒光更長(zhǎng)。因?yàn)?，熒光是由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)回到基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生。而磷光是由第一激發(fā)三重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)回到基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)間的躍遷所產(chǎn)生。分子的第一激發(fā)三重態(tài)的能量低于其第一激發(fā)單重態(tài)，所以，磷光輻射的波長(zhǎng)比熒光更長(zhǎng)。 （2）磷光輻射的壽命比熒光更長(zhǎng)，當(dāng)激發(fā)光停止后，熒光立即消失，而磷光則將持續(xù)一段時(shí)間。因?yàn)槿貞B(tài)向基態(tài)的躍遷屬自旋禁阻躍遷，躍遷速率小，使得三重態(tài)穩(wěn)定性大，因而，磷光輻射的壽命比熒光更長(zhǎng)。 第七章 原子吸收與原子熒光光譜法 1．解釋下列名詞： （1）原子吸收線和原子發(fā)射線：原子吸收線是原子吸收一定輻射能被激發(fā)躍遷到不同的較高能態(tài)產(chǎn)生的光譜線；原子發(fā)射線是基態(tài)原子吸收一定的能量后被激發(fā)躍遷到較高的能態(tài)，然后從較高的能態(tài)躍遷回到基態(tài)產(chǎn)生時(shí)產(chǎn)生的光譜線。 （3）積分吸收和峰值吸收：積分吸收是吸收線輪廓內(nèi)的總面積即吸收系數(shù)對(duì)頻率的積分；峰值吸收是中心頻率v0兩旁很窄(dv=0)范圍內(nèi)的積分吸收。 2．在原子吸收光譜法中，為什么要使用銳線光源？空心陰極燈為什么可以發(fā)射出強(qiáng)度的大的銳線光譜？ 答：因?yàn)樵游盏陌雽挾燃s為10-3nm，所以在原子吸收光譜法中應(yīng)使用銳線光源；由于空心陰極燈的工作電流一般在1~20mA，放電時(shí)的溫度較低，被濺射出的陰極自由原子密度也很低，同時(shí)又因?yàn)槭窃诘蛪簹夥罩蟹烹?，因此發(fā)射線的熱變寬ΔλD、壓力變寬ΔλL和自吸收變寬都很小，輻射出的特征譜線是半寬度很窄的銳線（10-4~10-3nm） 加上空心陰極燈它是由一個(gè)空心筒狀的陰極和一個(gè)陽(yáng)極構(gòu)成。氣態(tài)原子停留時(shí)間長(zhǎng)，激發(fā)效率高，因而可以發(fā)射出較強(qiáng)大的銳線光源。 6．說(shuō)明原子吸收光譜儀的主要組成部件及其作用。 答：原子吸收光譜儀只要由：（1）銳線光源，發(fā)射譜線寬度很窄的元素共振線；（2）原子化器，將試樣蒸發(fā)并使待測(cè)元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子蒸氣；（3）分光系統(tǒng)，使用銳線光源輻射的共振線正確的通過(guò)或聚焦于原子化區(qū)，把透射光聚焦于單色器的入射狹縫，并將待測(cè)元素的吸收線與鄰近的譜線分開(kāi)；（4）檢測(cè)及記錄顯示系統(tǒng)，將待測(cè)光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)過(guò)檢波放大、數(shù)據(jù)處理后顯示結(jié)果；（5）電源同步調(diào)制系統(tǒng)，消除火焰發(fā)射器產(chǎn)生的直流信號(hào)對(duì)測(cè)定的干擾。 13．計(jì)算火焰溫度3000K時(shí)，Ba553.56nm譜線的激發(fā)態(tài)與基態(tài)原子數(shù)比值。已知=3。 解：=2.240 (ev) 因?yàn)椋?; ; 所以： 17．為檢驗(yàn)原子吸收光譜儀的靈敏度，以2ug?mL-1的Be標(biāo)準(zhǔn)溶液，用Be234.86nm的吸收線測(cè)得透射比為35%，計(jì)算其靈敏度是多少？ 解：已知,T=35% A= —lgT= —lg0.35 = 0.456 所以： 靈敏度（特征濃度） 18．用原子吸收光譜分析法測(cè)定鉛含量時(shí)，以0.1ug/mL質(zhì)量濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得吸光度為0.24，連續(xù)11次測(cè)得空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.012，試計(jì)算其靈敏度是多少？ 解：已知 所以檢測(cè)極限： 特征濃度： 20．用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定血漿中鋰含量時(shí)，取4份0.50ml血漿試樣，分別加入濃度為0.0500mol/L的LiCl標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0μL，10.0μL，20.0μL，30.0μL，然后用水稀釋至5.00mL并搖勻，以Li670.8nm分析線測(cè)得吸光度依次為0.201,0.414,0.622,0.835。計(jì)算血漿中鋰的含量，以μg/mL表示。 解： V/μL Cs/ mmol.L-1 A 0.0 0.000 0.201 10.0 0.100 0.414 20.0 0.200 0.622 30.0 0.300 0.835 C鋰 = 0.955 mmol.L-1 = 6.63 μg.mL-1 第八章 電分析化學(xué)導(dǎo)論 2．陽(yáng)極和陰極，正極和負(fù)極是怎樣定義的？ 答：陽(yáng)極：電極反應(yīng)是氧化反應(yīng)的電極； 陰極：電極反應(yīng)是還原反應(yīng)的電極； 正極：電子流入的極； 負(fù)極：電子流出的極； 3．何謂指示電極和參比電極？ 答：指示電極：在化學(xué)測(cè)試過(guò)程中，溶液主體濃度不發(fā)生變化的極； 參比電極：在測(cè)量過(guò)程中，具有恒定電位的極。 4．寫出下列電池的半反應(yīng)及電池反應(yīng)，計(jì)算其電動(dòng)勢(shì)，該電池是電解池還是原電池？ 解：由題意可知該電極的半電池反應(yīng)： ①Ag電極（正極，陰極）：（還原反應(yīng)），E Ag+/Ag Zn電極（負(fù)極，陽(yáng)極）：（氧化反應(yīng)），E Zn2+/Zn ②總電池反應(yīng)：，E電池 ③電池原電動(dòng)勢(shì)E電池： E電池=E正極+E負(fù)極 = E Ag+/Ag—E Zn2+/Zn = 已知：=0.799 V , =—0.763 V , aAg+=0.01mol/L，aZn2+=0.1mol/L 代入上式求得：E電池=1.474(V) >0 所以該電池是原電池。 第九章 電位分析法 1．試以pH玻璃電極為例簡(jiǎn)述膜電位的形成機(jī)理。 答： pH玻璃電極的核心部分為玻璃膜。這種膜是在SiO2基質(zhì)中加入一定比例的Na2O和少量的CaO燒結(jié)而成，膜厚約0.1mm，呈球泡形。當(dāng)玻璃電極浸泡在水中時(shí)，溶液中的氫離子可進(jìn)入玻璃膜與鈉離子交換而占據(jù)鈉離子的點(diǎn)位，玻璃膜表面形成了一個(gè)類似硅酸結(jié)構(gòu)的水化膠層，當(dāng)氫離子全部占有交換點(diǎn)位的水化膠層與試液接觸時(shí)，由于它們的氫離子活度不同就會(huì)發(fā)生擴(kuò)散，氫離子的擴(kuò)散破壞膜表面與試液兩相界面的電荷分布，從而產(chǎn)生電位差，形成相界電位（E外）。同理，膜內(nèi)表面與參比電極溶液兩相界面也產(chǎn)生相界電位（E內(nèi)），相界電位的大小與兩相的氫離子活度有關(guān)，其關(guān)系是： 因此，玻璃膜內(nèi)外的電位差為： 3．在下列滴定體系中應(yīng)選用什么電極作指示電極？ （1）用S2-滴定Ag+ （2）用Ag+滴定I- （3）用F-滴定Al3+ （4）用Ce4+滴定Fe2+ 解：（1）銀電極 （2）銀電極 （3）氟電極 （4）鉑電極 6．pH玻璃電極和飽和甘汞電極組成如下測(cè)量電極： pH玻璃電極 | H+（α = x） || SCE 在25℃時(shí)，測(cè)得pH為5.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電動(dòng)勢(shì)為0.218V；若用未知pH溶液代替標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)為0.06V，計(jì)算未知溶液的pH。 解：由題意可知該測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)： E電池=ESCE—E玻=K+0.059VpH 已知 pHS = 5.00，Es = 0.218 V，Ex = 0.0.06 V， 得：pHX = pHS + = 5.00 + = 2.32 8．有一玻璃膜鉀電極，在濃度為0.1000mol/L NaCl溶液中測(cè)得的Mg2+的濃度是67mV，而在同樣濃度的KCl中電位是113mV，計(jì)算： （1）電極的選擇系數(shù)Kk+，Na+； （2）在1.0010-3mol/LNaCl和1.0010-2mol/L KCl混合溶液中測(cè)得的誤差是多少（電極斜率是59mV/pK）？ 解：依題意有： （1）當(dāng)aNa+=0.1000mol/L時(shí)，E1=67mV=0.067V ak+=0.1000mol/L時(shí)，E2=113mV=0.113V 又因?yàn)椋? n=1，a=1 所以： 由E1，E2 得 解得： = 0.0166 （2）. 9．以甘汞電極和氟離子選擇性電極組成如下電池： SCE ||試液或標(biāo)準(zhǔn)溶液 |氟離子選擇電極 當(dāng)氟離子濃度為0.001mol/L時(shí)。測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)是0.158V；于同樣的電池中，放入未知濃度的含氟試液，測(cè)得的電動(dòng)勢(shì)為0.217V，計(jì)算未知溶液的氟離子濃度。 解：由題意可知：該測(cè)量電池的電動(dòng)勢(shì)為： 所以當(dāng)a1=c1=0.001mol/L時(shí)，有Es=0.158V, 即Es=K’-0.059Vlg0.001……………① 當(dāng)a2=c2=x mol/L時(shí)，有Ex=0.217 即Ex=K’-0.059Vlgx…………………②. 聯(lián)立①、②得： x=0.0001(mol/L) 第十二章 色譜分析法 2. 氣相色譜儀有哪些主要部件，各有什么作用？ 答：氣相色譜儀的五大組成系統(tǒng)和主要作用如下： （1） 氣路系統(tǒng)：提供干凈、干燥、具有需要流速的氣體流動(dòng)相（載氣）； （2） 進(jìn)樣系統(tǒng)：將試樣快速而定量地加到色譜柱的上端； （3） 分離系統(tǒng)：即色譜柱，將試樣中各組分充分分離； （4） 溫度控制系統(tǒng)：對(duì)色譜儀的色譜柱、檢測(cè)器和氣化室等進(jìn)行嚴(yán)格控溫； （5） 檢測(cè)和記錄系統(tǒng)：將分離出的各組分及其濃度或質(zhì)量變化以不同的方式轉(zhuǎn)換成易測(cè)量的電信號(hào)并記錄下來(lái)。 6. 如何選擇氣—液色譜固定液？ 答：依“相似性規(guī)則”，選擇氣—液色譜的固定液具體的方法如下： （1） 對(duì)非極性組分，一般選用非極性固定液； （2） 對(duì)中等極性組分，一般選用中等極性固定液； （3） 對(duì)強(qiáng)極性組分，一般選用強(qiáng)極性固定液； （4） 對(duì)非極性組分和極性組分的混合物，通常選用極性固定液。 7. 色譜定性和定量分析的依據(jù)是什么？各有哪些主要定性和定量分析方法。 答：（1）色譜定性分析的依據(jù)主要是物質(zhì)在相同的色譜條件下，具有相同的保留時(shí)間。具體方法有：利用保留時(shí)間定性（或相對(duì)保留值定性）；利用峰高增量定性；利用雙柱或多柱法定性；利用保留指數(shù)（Kovats指數(shù)）定性。 （2）色譜定量分析的依據(jù)是在一定色譜條件下，被測(cè)組分的質(zhì)量與其色譜峰面積成正比，即mi=fiAi.,主要的定量分析方法有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法。 14. 在一根3.0 m長(zhǎng)的色譜柱上，分析某試樣時(shí)， 得到兩組分的調(diào)整保留時(shí)間分別為13 min和16 min。后者的峰底寬度為1min，計(jì)算：（1）該色譜柱的有效理論塔板數(shù)；（2）兩組分的相對(duì)保留值；（3）如欲使兩個(gè)組分的分離度R=1.5，需要有效理論塔板數(shù)為多少？此時(shí)應(yīng)使用多長(zhǎng)的色譜柱？ 解：已知 : =13 min， =16 min， t0=1 min， Wb2 =1 min， （1）neff1=16=16 = 4096 (塊) (2) （3） L2= L1 = 3 = 0.75（m） 16. 某色譜柱長(zhǎng)2 m，載氣線速度分別為4.0 cm.s-1，6.0 cm.s-1和8.0 cm.s-1 時(shí)，測(cè)得相應(yīng)的理論塔板數(shù)為323，308和253。計(jì)算：（1）Van Deemter 方程中的系數(shù)A、B、C；（2）最佳線速度u最佳 ；（3）在最佳線速度時(shí)，色譜柱的理論塔板數(shù)。 解：本A第三頁(yè) 已知：L=2m，u1=4.0 cm.s-1， u2=，6.0 cm.s-1，u3=8.0 cm.s-1，n1=323， n2=308，n3=253， (1)將上述數(shù)據(jù)分別代進(jìn)Van Deemter 方程 H=A+B/u+Cu 得如下方程組： 200/323 = A+B/4.0+4.0C ………① 200/308 = A+B/6.0+6.0C ………② 200/253 = A+B/8.0+8.0C ………③ 聯(lián)立①②③式解得：A= -0.54 cm ，B=2.64 cm2/s， C=0.125 s （2）u最佳== 4.60 cm/s （3）當(dāng)u最佳= 4.60 cm/s時(shí)，有： H=（-0.54）+（2.644.60）+（0.1254.60）=0.609（cm）， 此時(shí)： n= L/H = 2（0.60910-2）=328（塊） 19. 用甲醇作內(nèi)標(biāo)，取0.0573 g甲醇和5.869 g環(huán)氧丙烷試樣，混合后進(jìn)行色譜分析，測(cè)得甲醇和水的峰面積分別為164 mm2和186 mm2，兩者的校正因子分別為0.59和0.56。計(jì)算環(huán)氧丙烷中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 解：已知 m甲醇=0.0573 g, A甲醇=164 mm2, f甲醇=0.590, A水=186 mm2, f水=0.560, m試樣=5.869 g, 依據(jù)色譜內(nèi)標(biāo)法分析有： ω= = = 1.05% 12