《儀器分析》練習(xí)答案.doc

《《儀器分析》練習(xí)答案.doc》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《儀器分析》練習(xí)答案.doc（7頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

儀器分析 一、選擇題 1 使用熱導(dǎo)池檢測器時，為獲得較高的靈敏度，常選用氫氣作為載氣，其主要的原因是 （ 3 ） （1）氫氣容易獲得 （2）氫氣不與被測物反應(yīng) （3）氫氣的熱傳導(dǎo)率（熱導(dǎo)分?jǐn)?shù)）大 （4）氫氣的純度高 2 色譜法作為分析方法之一, 其最大的特點(diǎn)是 ( 3 ) (1)分離有機(jī)化合物 (2)依據(jù)保留值作定性分析 (3)分離與分析兼有 (4)依據(jù)峰面積作定量分析 3 當(dāng)用硅膠-十八烷為固定相, 甲醇和水(75:25)為流動相, 對下列哪一種化合物時, 保留時間最長? ( 4 ) (1) 苯 (2) 甲苯 (3) 萘 (4) 蒽 4 應(yīng)用GC方法來測定痕量含溴的化合物, 宜選用的檢測器為( 3 ) (1)熱導(dǎo)池檢測器 (2)氫火焰離子化檢測器 (3)電子捕獲檢測器 (4)火焰光度檢測器 5 涉及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)兩方面因素的是 ( 1 ) (1) 分離度 (2) 保留值 (3) 相對保留值 (4) 峰面積 6 氣－液相色譜中，其分離原理是 ( 2 ) (1) 吸附平衡 (2) 分配平衡 (3) 離子交換平衡 (4) 滲透平衡 7 在其它色譜條件不變時，若使理論塔板數(shù)增加 4 倍，對兩個十分接近峰的分離度是 （ 3 ） (1) 增加 1 倍 (2) 增加 3 倍 (3) 增加 2 倍 (4) 增加 1.7 倍 8 有機(jī)化合物價電子產(chǎn)生的躍遷中，所需能量最小的是 （ 4 ） (1)σ→σ* (2)σ→π* (3)π→π* (4) n→π* 9下列化合物紅外吸收光譜中，C=C吸收峰波數(shù)最大的是（ 1 ） (1) (2) (3) (4) 10下列化合物紫外吸收光譜中，苯環(huán)的E吸收帶λmax最大的是 （ 1 ） 11由于共軛雙鍵中躍遷所產(chǎn)生的吸收帶稱為 ( 2 ) (1)B吸收帶 (2)K吸收帶 (3)R吸收帶 (4)E吸收帶 12 直線形分子的振動形式有多少種？ （ 3 ） (1)3n (2)3n-4 (3)3n-5 (4)3n-6 13 下列物質(zhì)熒光強(qiáng)度最大的是 (1)C6H5-NH2 (2) C6H5-COOH (3) C6H5-CH3 (4) C6H5-NO2 14 原子發(fā)射光譜儀使用哪一種光源產(chǎn)生自吸現(xiàn)象最小的是 ( 4 ) (1) 直流電弧 (2) 交流電弧 (3) 高壓火花 (4) 電感耦合等離子體 15 下面是鉛的譜線呈現(xiàn)表， 鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 譜線波長及其特征 0.001 283.31nm清晰，261.42nm和280.20nm譜線很弱 0.003 283.31nm和261.42nm譜線增強(qiáng)，280.20nm譜線清晰 0.01 上述各線均增強(qiáng)，266.32nm和287.33nm譜線很弱 0.03 上述各線均增強(qiáng)，266.32nm和287.33nm譜線清晰 若試樣光譜中鉛的分析線僅283.31nm、261.42nm、280.20nm三條譜線清晰可見，根據(jù)譜線呈現(xiàn)表可判斷試樣中Pb的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ( 2 ) (1) 0.001% (2) 0.003% (3) 0.01% (4) 0.03% 16 原子發(fā)射光譜儀中光源的作用是 ( 1 ) (1) 提供足夠能量使試樣蒸發(fā)、原子化/離子化、激發(fā) (2) 提供足夠能量使試樣灰化 (3) 將試樣中的雜質(zhì)除去,消除干擾 (4) 得到特定波長和強(qiáng)度的銳線光譜 17 當(dāng)不考慮光源的影響時，下列元素中發(fā)射光譜譜線最為復(fù)雜的是 ( 4 ) (1) K (2) Ca (3) Zn (4) Fe 18 電子能級間隔越小,躍遷時吸收光子的 ( 2 ) (1)能量越大 (2)波長越長 (3)波數(shù)越大 (4)頻率越高 19 分子熒光過程是 （ 1 ） (1) 光致發(fā)光 (2) 能量源激光發(fā)光 (3) 化學(xué)發(fā)光 (4) 電致發(fā)光 20 下面幾種常用的激發(fā)光源中, 激發(fā)溫度最高的是 ( 3 ) (1)直流電弧 (2)交流電弧 (3)電火花 (4)高頻電感耦合等離子體 21 在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用銀離子選擇電極，采用直接電位法測得的活度是 ( 1 ) (1) Ag+ (2) Ag(NH3)+ (3) Ag(NH3) (4) Ag + Ag(NH3)+ + Ag(NH3) 二、填空題 1 氣相色譜儀可分為等六大系統(tǒng)_氣路系統(tǒng)_、_進(jìn)樣系統(tǒng)_、分離系統(tǒng)_、_檢測系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)。 2 氫焰檢測器需要用到三種氣體分別是_____氮?dú)?氫氣 空氣__________。 3 在一定溫度下, 分離極性物質(zhì)，選擇 極性 固定液，試樣中各組分按極性順序分離， 極性弱 先流出色譜柱, 極性強(qiáng) 后流出色譜柱。 4 紫外-可見光分光光度計所用的光源是 熱輻射光源（鎢燈、鹵鎢燈）和 氣體放電光源（氫燈、氘燈） 兩種。 5 中紅外的波數(shù)范圍是 400-4000cm-1 。 6 分子振動形式中，能引起分子 偶極矩 變化的形式是有紅外活性的。 7 在液相色譜中, 改變相對保留值是通過選擇合適的  流動相   來實(shí)現(xiàn)的。 8 正相液-液色譜法，流動相的極性___小___于固定液的極性。（大或?。? 9 在色譜分析中，保留指數(shù)是以 正構(gòu)烷烴 系列為基準(zhǔn)，規(guī)定正庚烷的保留指數(shù)為 700 。 10 分子C9H10O的不飽和度為 5 。 11熒光發(fā)射是指分子最初無論處于哪個激發(fā)單重態(tài)，通過內(nèi)轉(zhuǎn)換及 振動弛豫 ，均可返回到 第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動能級 ，然后以輻射形式向外發(fā)射光量子而返回到基態(tài)的任一振動能級。 12 由 第一激發(fā)態(tài) 躍遷 基態(tài) 所發(fā)射的輻射線，稱為第一共振線。 13 在原子吸收光譜分析中，可加入一種過量的金屬元素，與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物，從而使等測元素釋放出來，這種過量的金屬元素稱為 釋放劑 ，例如磷酸鹽干擾鈣的測定，當(dāng)加入 鍶或鑭 可使Ca釋放出來，從而消除磷酸鹽對Ca的干擾。 14 在原子化火焰中激發(fā)態(tài)的原子數(shù)遠(yuǎn) 大 于基態(tài)的原子數(shù)（填大或小）。 15 電感耦合高頻等離子體中的等離子體炬管是由三層同心石英管組成，從外管和中間管間的環(huán)隙切向?qū)氲臍饬鳛? 等離子體氣流 ，中間管通入的氣流是 輔助氣流 。 16 生色團(tuán)是含有_____π→π* 或_n→π*___________ _____________躍遷的基團(tuán)。 17 電感耦合高頻等離子體一般由 高頻發(fā)生器、等離子體矩管 、 霧化器 組成。 石墨爐的升溫分 干燥、灰化、原子化、除殘 四個階段進(jìn)行。 三、判斷題 1 對于高沸點(diǎn)、熱穩(wěn)定性差、相對分子量大的有機(jī)物原則上可用高效液相色譜法進(jìn)行分離、分析。 （ √ ） 2 在液相色譜中，梯度洗脫最宜于分離分配比變化范圍寬的試樣。（ √ ） 在氣相色譜中，程序升溫用于組分沸點(diǎn)范圍很寬的試樣?！? 3 在液相色譜分析中，為改善分離最常用的方法是改變柱溫。（ ） 4 分子振動形式中，能引起分子極化率變化的形式是有紅外活性的。（ ） 5 能使吸收峰波長向長波長方向移動的雜原子基團(tuán)稱為助色團(tuán)。（ √ ） 6 由于轉(zhuǎn)動能級躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜主要處于紫外及可見光區(qū)。（ ） 7 生色團(tuán)是含有π→π*或n →π*躍遷的基團(tuán)。（ √ ） 8 在CO2分子的振動形式中，反對稱伸縮振動是沒有紅外活性。（ ） 9 在紅外光譜中，分子結(jié)構(gòu)對稱性越大，振動過程中分子偶極矩變化越大，紅外吸收峰強(qiáng)度越大。 （ ） 10 發(fā)射熒光的波長等于或大于激發(fā)光波長。（ √ ） 11 存在共軛的π→π*躍遷，熒光效率高，熒光強(qiáng)度大。（ √ ） 12 多普勒變寬又稱熱變寬，是由于原子在空間作無規(guī)則熱運(yùn)動所導(dǎo)致的。（ √ ） 14 原子反射光譜所使用的光源是空心陰極燈。（ ） 四、計算題 1 一個氣相色譜柱，已知固定相的保留體積Vs=14.1mL，載氣流速為43.75mL/min。分離一個含有ABC三組分的樣品，測得組分的保留時間分別為A=1.41min，B=2.67min，C=4.18min，空氣為0.24min。試計算：（1）死體積（假定檢測器及柱接頭等體積忽略不計）；（2）各組分的調(diào)整保留時間和分配系數(shù)；（3）相鄰兩組分的相對保留值r。 1）已知Fo=43.75mL/min，在忽略檢測器及柱接頭等體積的情況下,則死體積Vo=toFo=0.2443.75=10.5mL。 (2) 由可分別計算出三組分的調(diào)整保留時間： 2 在一根2 m長的色譜柱上,分析一個混合物,得到以下數(shù)據(jù):苯的保留時間分別為1’20”；半峰寬為6.33”, 求色譜柱對苯的理論塔板數(shù)及塔板高度。 3 某填充色譜柱, 塔板高度為0.2mm,分配比k = 0.112, 試問對已知組分A 和B 的分配系數(shù)分別為9.8和10.1的混合物, 能否達(dá)到基線分離(R=1.5)? a B,A＝KB／KA＝10.1／9.8＝1.03 nB＝16R2（a B，A ／（a B，A －1）)2（（1＋kB）／kB)2 ＝161.52（1.03／（1.03－1）)2（（1＋0.112）／0.112)2 ＝4.18106 L＝nBH＝4.18106210-4＝836m 不能實(shí)現(xiàn)基線分離, 填充柱最長一般為6m. 4 某一氣相色譜柱，速率方程中A, B, C的值分別為0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 10-2s，計算最佳流速和最小塔板高度。 uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 10-2)1/2=2.89cm.s-1 Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 (0.36 4.3 10-2)1/2 = 0.40cm 5 用熱導(dǎo)池為檢測器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣。測得它們的峰面積分別為:5.00 cm2、9.00 cm2、4.00 cm2和7.00cm2, 它們的重量相對校正因子分別為:0.64、0.70、0.78和0.79。求它們各自質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 據(jù) Wi ＝ (fi’Ai)／(∑fi＇Ai) 化合物 fi＇Ai 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 乙 醇 5.000.64 0.18 庚 烷 9.000.70 0.35 苯 4.000.78 0.17 乙酸乙酯 7.000.79 0.31 ∑fi＇Ai＝ 18.15 6 有一試樣含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物質(zhì)，稱取此試樣1.055g。以環(huán)己酮作內(nèi)標(biāo)，稱取環(huán)己酮0.1907g，加到試樣中，混合均勻后，吸取此試液3mL進(jìn)樣，得到色譜圖。從色譜圖上測得各組分峰面積及已知的重量相對校正因子值如下表所示，求甲酸和丙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 組分 甲酸 乙酸 環(huán)己酮 丙酸 峰面積 校正因子 14.8 3.831 72.6 1.779 133 1.00 42.4 1.07 m i = fi Ai w甲酸＝(14.8/133)(0.1907/1.055) 3.831 100% = 7.71% (2.5分) w丙酸＝(42.4/133) (0.1907/1.055) 1.07 100% = 6.17% (2.5分) 9 HCl 的振動吸收發(fā)生于 2886 cm-1 處，對于DCl 相應(yīng)的峰在什么波長?(Cl 的相對原子質(zhì)量Ar(Cl) =35.5)。 m1為 HCl m2為 DCl m= (M1M2)/(M1+ M2) m1/m2= [(35.5/36.5)/(71/37.5)] = 0.515 σ2/σ1= (m1/m2)1/2 σ2=σ1(m1/m2)1/2 σDCl = 2886(0.515)1/2 = 2072 cm-1 10 乙烷C-H鍵，k=5.1N.cm-1，計算乙烷C-H鍵的振動頻率（cm-1) 11 鈦-H2O2和釩-H2O2絡(luò)合物的最大吸收波長分別在415nm和455nm處，取50.00mL 1.0610-3mol/L鈦- H2O2溶液，定容100mL, 以1cm比色皿在415nm和455nm處測得吸光度分別為0.435和0.246; 取25.00mL 6.2810-3mol/L 釩- H2O2溶液，定容100mL, 以1cm比色皿在415nm和455nm處測得吸光度分別為0.251和0.377。取20.00mL鈦釩混合液，加入H2O2顯色后定容為100mL，以上述相同的條件測得A415=0.645, A455=0.553, 求原混合液中鈦和釩的濃度。 五、問答題(每題5分，共15分) 1. 試估計下列化合物中哪一種化合物的λmax最大，哪一種化合物的λmax最小，為什么？. 2 下列兩個化合物的C=O的伸縮振動頻率哪一個大，哪一個小，為什么？ （a） (b) 3 能否用熒光分析法來區(qū)別下列兩個化合物？ （a） (b) 在同樣的長共軛分子中，分子的剛性和共平面性越大，熒光率越大，并且熒光波長產(chǎn)生長移。 芴的分子中加入亞甲基成橋，使兩個苯環(huán)不能自由旋轉(zhuǎn)，成為剛性分子，共軛π電子的共平面性增加，熒光效率增加。