DL 425.3-1991 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定-汞量法
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中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 91 工業(yè)氫氧化鈉中氯化鈉含量的測定 —— 汞量法 中華人民共和國能源部 1991 1992 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 09《工業(yè)用氫氧化鈉》中規(guī)定的各級工業(yè)用氫氧化鈉。 1 方法概要 在 ~ 3的溶液中,用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的 氯化汞,用二苯偶氮碳酰肼指示劑與稍過量的二價汞離子生成紫紅色絡(luò)合物來判斷 終點。反應(yīng)如下: l H g C - 2? ?2 C H C - H N - C - H g 6 52 +6 5 6 5+? ? ??[ ]? ? ? 2 試劑 酸 (分析純 ): 1+1溶液。 氧化鈉 (分析純 ): 2。 化鈉: 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 將氯化鈉 (基準(zhǔn)試劑 )在 500~ 600℃下灼燒至恒重,稱取 準(zhǔn)至 置于燒杯中,用少量二級試劑水溶解,將溶液移入 1000 用水稀釋至刻度,搖勻。 酚藍(lán): 醇溶液 (m/V)。 苯偶氮碳酰肼: 醇溶液 (m/V)。此溶液不用時應(yīng)放入冰箱中貯存,如 變色不靈敏時應(yīng)重新配制。 酸汞 (分析純 ): 標(biāo)準(zhǔn)溶液。 液的制備:稱取 于燒杯中,加 20見 ,再加少量二級試劑水 (必要時需過濾 ),將溶液移入 1000 二級試劑水稀釋至刻度,搖勻。 如果用硝酸汞〔 2· 則稱取 硝酸 (見 3000二級試劑水稀 釋至刻度,搖勻。 液的標(biāo)定:吸取 (見 置于 250 加 40 3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液 (見 滴加硝酸溶液 (見 , 至溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色后,再過量 1滴。加 1見 ),用待標(biāo)定的硝酸汞溶液滴定至溶液由黃色變成紫紅色為終點。以二級試劑水 同時做空白試驗。 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)的摩爾濃度 1)計算: [ ) ](( )H g ( N ON a C l ) m o l / 01225? ???(1) 式中 m—— 氯化鈉基準(zhǔn)試劑質(zhì)量, g; M(— 氯化鈉摩爾質(zhì)量, M(=g/ V—— 滴定時硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, 空白試驗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, 3 測定方法 吸取“試樣溶液” (按 91《工業(yè)氫氧化鈉中氫氧化鈉和碳酸鈉含 量的測定 —— 滴定法》 于錐形瓶中,加二級試劑 水40慢地加入硝酸溶液 (見 定固體試樣時加 6定液體 試樣時加 3搖勻。加 3滴溴酚藍(lán)指示劑溶液 (見 ,則溶液呈藍(lán)色,再小 心地慢慢滴加硝酸溶液 (見 ,使 溶液由藍(lán)色變?yōu)辄S色,再過量 1滴。加 1苯偶氮碳酰肼指示劑溶液 (見 ,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 (見 滴定至溶液由 黃色變?yōu)樽霞t色為終點,記錄所消耗的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 (V)。 4 計算和允許誤差 化鈉含量 x(以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 )按式 (2)計算: x c V ?? ? ?[ ) ] [ ) ] (H g ( N O H g ( N O N a C l ) 2 3 32 2501000 1000100%(2) 式中 c—— 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, ; V—— 滴定時硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量, m—— 試樣質(zhì)量, g。 化鈉含量平行測定兩次的允許誤差:苛化法為 隔膜法為- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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