《儀器分析》模擬考試試題.doc

《《儀器分析》模擬考試試題.doc》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《儀器分析》模擬考試試題.doc（20頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

《儀器分析》模擬考試試題（1） 一、 填空題：（每空1分，共20分） 1．按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為___________光譜和___________光譜。 2．色譜分析中有兩相，其中一相稱為__________，另一相稱為__________，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。 3．在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時，宜采用______作載氣，氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時，宜用_______作載氣。 4．在色譜分析中，用兩峰間的距離來表示柱子的__________，兩峰間距離越______，則柱子的________越好，組分在固液兩相上的______性質(zhì)相差越大。 5．紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是________________，另一種是_________________。 6．紅外光譜法主要研究振動中有__________變化的化合物，因此，除了___________和___________等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。 7．原子發(fā)射光譜是由______________________________躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是________________________________。 8．影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_________________________。 9．多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于______________。 10．原子吸收光譜是由_________________________________________的躍遷而產(chǎn)生的。 二、 選擇題：（每小題2分，共40分） （ ）1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于 A紫外/可見光 B近紅外光 C微波 D無線電波 （ ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是 A. 保留時間 B. 相對保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積 （ ）3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相 （ ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是 A. 調(diào)整保留時間 B. 死時間 C. 相對保留值 D. 保留指數(shù) （ ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是 A. 分離度 B. 容量因子 C. 塔板數(shù) D. 分配系數(shù) （ ）6. 乙炔分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （ ）7. 在醇類化合物中，O－H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是 A. 溶液極性變大 B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng) C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大 D. 易產(chǎn)生振動偶合 （ ）8. 下述哪種元素的發(fā)射光譜最簡單？ A. 鈉 B. 鎳 C. 鈷 D. 鐵 （ ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為 A. T2 B. T/2 C. 2T D. （ ）10. 用原子吸收光度法測定銣時，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是 A. 減小背景 B. 釋放劑 C. 消電離劑 D. 提高火焰溫度 三、 簡答題：（每小題5分，共20分） 1．在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？ 2．氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其C－H伸縮振動頻率為3100 cm-1，對于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸縮振動頻率是否會改變？如果變動的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？ 3．在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？ 4．何謂銳線光源？在原子吸收分光光度法中為什么要用銳線光源？ 四、 計算題：（每小題10分，共20分） 1．摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε=2.5105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測量的吸光度A=0.60，計算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？ 2．在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)： 2 1 空氣 1 min 17 min 14 min 1 min 進(jìn)樣 （1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)； （2）求調(diào)整保留時間t’R1及t’R2； （3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米？ 《儀器分析》模擬考試試題（2） 一、名詞解釋：（每小題4分，共20分） 1. 助色團(tuán)： 2. 原子發(fā)射光譜： 3. 譜線的自吸與自蝕： 4. 多普勒變寬： 5. 保留時間： 二、填空題：（每空1分，共20分） 1．按被作用物質(zhì)的本質(zhì)可分為___________光譜和___________光譜。 2．色譜分析中有兩相，其中一相稱為__________，另一相稱為__________，各組分就在兩相之間進(jìn)行分離。 3．在氣相色譜分析中用熱導(dǎo)池作檢測器時，宜采用______作載氣，氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測時，宜用_______作載氣。 4．尼柯爾斯基(Nicolsky)方程式, 其中被稱為_________________, 它可以用來_____________________, 玻璃膜鈉電極對鉀離子的電位選擇性系數(shù)為210-3, 這意味著電極對鈉離子的敏感響應(yīng)為鉀離子的_____倍。 5．紅外光譜圖有兩種表示方法，一種是________________，另一種是_________________。 6．紅外光譜法主要研究振動中有__________變化的化合物，因此，除了___________和___________等外，幾乎所有的化合物在紅外光區(qū)均有吸收。 7．原子發(fā)射光譜是由______________________________躍遷產(chǎn)生的，線光譜的形成原因是________________________________。 8．影響有色絡(luò)合物的摩爾吸收系數(shù)的因素是_________________________。 9．多組分分光光度法可用解聯(lián)立方程的方法求得各組分的含量，這是基于______________。 10．原子吸收光譜是由_________________________________________的躍遷而產(chǎn)生的。 11．晶體膜氯、溴和碘離子選擇電極的敏感膜均由其相應(yīng)的銀鹽制成，它們的靈敏度由低到高的次序為____________________。 三、選擇題：（每小題2分，共20分） （ ）1. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于 A紫外/可見光 B近紅外光 C微波 D無線電波 （ ）2. 在氣相色譜法中，用于定量的參數(shù)是 A. 保留時間 B. 相對保留值 C. 半峰寬 D. 峰面積 （ ）3. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相 （ ）4. 在氣相色譜中，直接表征組分在固定相中停留時間長短的保留參數(shù)是 A. 調(diào)整保留時間 B. 死時間 C. 相對保留值 D. 保留指數(shù) （ ）5. 衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是 A. 分離度 B. 容量因子 C. 塔板數(shù) D. 分配系數(shù) （ ）6. 乙炔分子的平動、轉(zhuǎn)動和振動自由度的數(shù)目分別為 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （ ）7. 在醇類化合物中，O－H伸縮振動頻率隨溶液濃度的增加，向低波數(shù)方向位移的原因是 A. 溶液極性變大 B. 形成分子間氫鍵隨之加強(qiáng) C. 誘導(dǎo)效應(yīng)隨之變大 D. 易產(chǎn)生振動偶合 （ ）8. 在電位法中作為指示電極，其電位應(yīng)與待測離子的濃度 A. 成正比 B. 符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系 C. 的對數(shù)成正比 D. 符合能斯特公式的關(guān)系 （ ）9. 光度分析中，在某濃度下以1.0 cm吸收池測得透光度為T；若濃度增大一倍，透光度為 A. T2 B. T/2 C. 2T D. （ ）10. 用原子吸收光度法測定銣時，加入1%的鈉鹽溶液，其作用是 A. 減小背景 B. 釋放劑 C. 消電離劑 D. 提高火焰溫度 四、 答題：（每小題5分，共20分） 1．在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些？其中最有效的途徑是什么？ 2．氯仿（CHCl3）的紅外光譜表明其C－H伸縮振動頻率為3100 cm-1，對于氘代氯仿（C2HCl3），其C－2H伸縮振動頻率是否會改變？如果變動的話，是向高波數(shù)還是向低波數(shù)方向位移？為什么？ 3．在原子光譜發(fā)射法中，內(nèi)標(biāo)元素和分析線對應(yīng)具備哪些條件？ 4．某化合物的分子式為C3H3N，其紅外光譜圖如下，推測其結(jié)構(gòu)。 五、 計算題：（每小題10分，共20分） 1．用新亞銅靈測定試液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，顯色后，在一定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%。計算摩爾吸光系數(shù)（Cu原子量為63.54）。 2． 丙烯和丁烯的混合物進(jìn)入氣相色譜柱后測得：空氣、丙烯、丁烯保留時間分別為0.5、3.5、4.8 min，其相應(yīng)的峰寬分別為0.2、0.8、1.0 min。計算 (1) 丁烯在這個柱上的分配比是多少？ (2) 丙烯和丁烯的分離度是多少？ (3) 該色譜柱的有效塔板數(shù)是多少？ 《儀器分析》模擬考試試題（3） 一、A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分） 1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 A.體積要小，濃度要高 B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑 C.體積要小，濃度要低 D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑 2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 。 A.該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強(qiáng) B.某波長光通過該物質(zhì)的光程越長 C.該物質(zhì)的濃度越大 D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長 3.在下列化合物中，pp*躍遷所需能量最大的化合物是 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊二烯 C.1,3-環(huán)已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯 4.欲使萘及其衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇 。 A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指 。 A.峰值吸收系數(shù)的一半 B.中心頻率所對應(yīng)的吸收系數(shù)的一半 C.在處，吸收線輪廓上兩點間的頻率差 D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點所對應(yīng)的頻率的一半 6.有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是 。 A.1300~1000cm-1 B.3000~2700cm-1 C.1950~1650cm-1 D.1500~1300cm-1 7. HF的質(zhì)子共振譜中可以看到 。 A.質(zhì)子的單峰 B.質(zhì)子的雙峰 C.質(zhì)子和19F的兩個雙峰 D.質(zhì)子的三重峰 8. 某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為 。 A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.兩色譜峰的相對保留值r21等于 。 A. B. C. D. 10.在以甲醇-水為流動相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組分的保留因子k和保留時間tR將 。 A. k和tR減小 B. k和tR增大 C. k和tR不變 D. k增大，tR減小 二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分） [1-4] A.反相色譜 B.正相色譜 C.離子交換色譜 D.離子抑制色譜 E.離子對色譜 1.在流動相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離 2.在流動相中加入一定濃度的離子對試劑，使離子型藥物得到很好的分離 3.流動相的極性大于固定相的極性 4.流動相的極性小于固定相的極性 [5-8] A.發(fā)射光波長對熒光強(qiáng)度作圖 B.吸收光波長對吸光度作圖 C.激發(fā)光波長對熒光強(qiáng)度作圖 D.吸收光頻率對吸光強(qiáng)度作圖 E.吸收光波數(shù)對透光率作圖 1. 吸收光譜 2. 熒光光譜 3. 紅外光譜 4. 激發(fā)光譜 [9-12] A.主成分自身對照法 B.雙波長分光光度法 C.標(biāo)準(zhǔn)加入法 D.紅外光譜法 E.質(zhì)譜法 1.對紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測定時選擇 2.原子吸收分光光度法定量分析時應(yīng)選擇 3.確定未知化合物分子式應(yīng)選擇 4.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇 三、X型題（多項選擇題）（每題1分，共10分） 1.玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是 。 A.消除不對稱電位 B.消除液接電位 C.使不對稱電位處于穩(wěn)定值 D.活化電極 2.采用分光光度法進(jìn)行測定時，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有 。 A.雜散光 B.非平行光 C.非單色光 D.散射光和折射光 3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%，其目的是 。 A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點 B.使測量中c~T為線性關(guān)系 C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離 D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值 4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有 。 A.=CH伸縮振動小于3000cm-1 B.=CH面外彎曲吸收在900~600cm-1，可以用來判斷苯環(huán)取代情況 C.=CH面內(nèi)彎曲譜帶在1250~1000cm-1 D.苯環(huán)的骨架振動，一般出現(xiàn)~1600cm-1， ~1500cm-1，和1450 cm-1等譜帶 5.在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是 。 A.另選測定波長 B.用純度較高的單元素?zé)? C.更換燈內(nèi)惰性氣體 D.用化學(xué)方法分離 6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動的原因有 。 A.氫鍵效應(yīng) B.去屏蔽效應(yīng) C.共軛效應(yīng) D.誘導(dǎo)效應(yīng) 7.質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是 。 8.色譜法系統(tǒng)適用性試驗要求 。 A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù) B.分離度大于1.5 C.固定相和流動相比例適當(dāng) D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間 9.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 。 A.分配比 B.分配系數(shù) C.擴(kuò)散速率 D.理論塔板數(shù) 10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是 。 A.改善峰形 B.增加峰面積 C.縮短柱長 D.改善分離度 四、判斷題(正確的劃“√”錯誤的劃“”，共10分) 1.指示電極的電極電位與被測離子濃度的對數(shù)成正比。 2.若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。 3.溶劑的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。 4.在紅外光譜中C—H，C—C，C—O，C—Cl， C—Br鍵的伸縮振動頻率依次增加。 5.為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。 6.在原子吸收測定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。 7.符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。 8.熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。 9.在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場強(qiáng)度有關(guān)，偶合常數(shù)與外磁場強(qiáng)度無關(guān)。 10.根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點，塔板高度最小。 五、填空題（每空1分，16分） 1.某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為，當(dāng)Kij<1時，表明電極對i離子的響應(yīng)較對j的響應(yīng)__ __；當(dāng)>1時，表明電極選擇性傾向__ _離子；當(dāng)Kij=1時，表明電極對i,j離子的響應(yīng) 。 2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1，它們的波長大小順序為 ，emax大小順序為 _。 3.在紫外-可見分光光度法中，選擇測定波長的原則主要是 和 。 4.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法可以消除 的干擾，但它不能消除_ _的影響。 5.熒光分光光度計中，第一個單色器的作用是 ，第二個單色器的作用是 。 6.母離子質(zhì)荷比（m/z）120，子離子質(zhì)荷比（m/z）105，亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為 。 7.在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越_ ，組分斑點距原點的距離越_ _ 。 8. 在氣相色譜中，線速度較低時，范迪姆特方程 項是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時宜采用__ __作載氣，以提高柱效。 六、問答題（每題6分，共18分） 1.何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？ 2. 指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。 3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們在色譜分析中有什么意義？ 七、計算題（共14分） 1. 精密稱取VB12對照品20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在λ＝361nm處測得A＝0.414。另取兩個試樣，一為VB12的原料藥，精密稱取20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，同樣條件下測得A＝0.390，另一為VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀釋至10.00ml，同樣條件下測得A＝0.510。試分別計算VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。 2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg, 混勻后在阿皮松柱（100℃）上進(jìn)行色譜分析，測得結(jié)果如下： 組分 空氣 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留時間(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面積(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分別計算正庚烷和正辛烷的的含量。 （2）計算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。 八、光譜綜合解析（共10分） 利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。 《儀器分析》模擬考試試題（4） 五、 名詞解釋： 1. 生色團(tuán)： 2. 原子發(fā)射光譜： 3. 銳線光源： 4. 相對保留值： 5. 條件電位： 六、 填空題：（每空1分，共20分） 1．光學(xué)分析法是基于檢測能量與待測物質(zhì)相互作用后所產(chǎn)生的________________________ _________________的分析方法。 2．氣相色譜分析中用氫焰離子化檢測器作檢測器時，使用作______載氣，檢測靈敏度____。 3．氣相色譜儀由如下五個系統(tǒng)組成：______________，______________，______________， 溫控系統(tǒng)、檢測和記錄系統(tǒng)。 4．高壓液相色譜儀的工作過程是：當(dāng)試樣進(jìn)入進(jìn)樣器時，經(jīng)進(jìn)樣器的溶劑將試樣帶入_________分離，被分離后的試樣按先后順序進(jìn)入__________，它將物質(zhì)的濃度信號變成____________，由記錄儀記錄下來，即得到一張液相色譜圖。 5．振動偶合是指當(dāng)兩個化學(xué)鍵振動的頻率________或_________并具有一個___________時，由于一個鍵的振動通過公共原子使另一個鍵的長度發(fā)生改變，產(chǎn)生一個微擾，從而形成強(qiáng)烈的振動相互作用。 6．在原子發(fā)射光譜分析中，電離度增大會產(chǎn)生_________線減弱，__________線增強(qiáng)。 7．在分光光度法中，為了保證誤差在2%以內(nèi)，吸光度讀數(shù)范圍為__________________。 8．原子線的自然寬度是由___________________________引起的，原子吸收光譜線的多譜勒變寬是由______________________而產(chǎn)生的。 9．用離子選擇電極以“以一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時, 應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要_____, 濃度要______, 這樣做的目的是________________________________________. 七、 選擇題：（每小題2分，共40分） （ ）1. 電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在下述哪種性質(zhì)上 A. 能量 B. 頻率 C. 波長 D. 波數(shù) （ ）2. 在氣相色譜法中，調(diào)整保留值實際上反映了哪些部分分子間的相互作用？ A. 組分與載氣 B. 組分與固定相 C. 組分與組分 D. 載氣與固定相 （ ）3. 在使用熱導(dǎo)池檢測器時，為了提高檢測器的靈敏度，常使用的載氣為 A. 氮氣 B. 氫氣 C. 氧氣 D. 氦氣 （ ）4. 俄國植物學(xué)家茨維特用石油醚為沖洗劑，分離植物葉子的色素時是采用 A. 液液色譜法 B. 液固色譜法 C. 凝膠色譜法 D. 離子交換色譜法 （ ）5. 下列化合物中，C=C伸縮振動吸收強(qiáng)度最大的化合物為 A. R－CH=CH2 B. R－CH=CH－R’ (順式) C. R－CH=CH－R’ (反式) D. R’－CH=CH－R’ (順式) （ ）6. 羰基化合物R－C－R（1），R－C－Cl（2），R－C－H（3），R－C－F（4）中，C=O伸縮振動頻率出現(xiàn)最高者為 A. (1) B. (2) C. (3) D. (4) （ ）7. 原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點在于 A. 輻射能使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷 B. 能量使氣態(tài)原子的內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷 C. 能量使氣態(tài)原子的外層電子產(chǎn)生躍遷 D. 空心陰極燈產(chǎn)生的共振線使外層電子產(chǎn)生躍遷 （ ）8. 用普通分光光度法測得標(biāo)液c1的透光度為20%，試液的透光度為12%；若以示差分光光度法測定，以c1為參比，則試液的透光度為 A. 40% B. 50% C. 60% D. 70% （ ）9. 單道單光束型與單道雙光束型原子吸收光度計的區(qū)別在于 A. 光源 B. 原子化器 C. 檢測器 D. 切光器 （ ）10. 關(guān)于離子選擇電極的響應(yīng)時間, 不正確說法的是 A. 濃試樣比稀試樣長; B. 光滑的電極表面和較薄的膜相會縮短響應(yīng)時間; C. 共存離子對響應(yīng)時間有影響; D. 一定范圍內(nèi)溫度升高會縮短響應(yīng)時間 八、 簡答題：（每小題5分，共20分） 1．?dāng)z譜儀由哪幾部分組成？各組成部分的主要作用是什么？ 2．紅外光譜定性分析的基本依據(jù)是什么？ 3．原子吸收光譜分析一般根據(jù)什么原則選擇吸收線？ 4．簡要敘述電分析化學(xué)法的特點？ 九、 計算題：（每小題10分，共20分） 1．摩爾質(zhì)量為125的某吸光物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)ε=2.5105，當(dāng)溶液稀釋20倍后，在1.0 cm吸收池中測量的吸光度A=0.60，計算在稀釋前，1 L溶液中應(yīng)準(zhǔn)確溶入這種化合物多少克？ 2．在一根3 m長的色譜柱上，分離一樣品，得如下的色譜圖及數(shù)據(jù)： （1）用組分2計算色譜柱的理論塔板數(shù)； （2）求調(diào)整保留時間t’R1及t’R2； （3）若需達(dá)到分離度R=所需的最短柱長為幾米？ 2 1 空氣 1 min 17 min 14 min 1 min 進(jìn)樣 《儀器分析》模擬考試試題（5） 一、 解釋下列儀器分析術(shù)語 （4’5） 1. 色譜相對保留值 2. 生色團(tuán) 3. 原子發(fā)射激發(fā)電位 4. 參比電極 5. 原子吸收譜線輪廓 二、選擇題 (每一小題只有一個答案是正確的, 請把你認(rèn)為正確的選項號, 填入題干的括號內(nèi)。 2’10) 1. 在紫外-可見分光光度計中, 用于紫外波段的光源是 ( ) A 鎢燈 B 鹵鎢燈 C 氘燈 D 能斯特光源 2. 下列說法正確的是 ( ) A透光率與濃度成直線關(guān)系 B摩爾吸收系數(shù)隨波長而改變 C比色法測定FeSCN2+時，選用紅色濾光片 D玻璃棱鏡適用于紫外光區(qū) 3. 紅外光譜法中，以壓片法制備固體樣品時，常采用 ( ) A BaSO4壓片法 B KBr壓片法 C K2SO4壓片法 D BaBr2壓片法 4. 原子吸收光譜中光源的作用是 ( ) A 提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需能量 B 產(chǎn)生紫外光 C 發(fā)射待測元素的特征譜線 D 產(chǎn)生足夠強(qiáng)度散射光 5. 原子發(fā)射光譜分析中, 氣態(tài)原子的電離度與下列哪種因素有關(guān)? ( ) A 氣體的壓力 B 原子的原子序數(shù) C 原子的揮發(fā)性質(zhì) D原子的電離電位 6. 下列哪一種說法是正確的? 氟離子選擇電極的電位 ( ) A 隨試液中氟離子濃度的增高向正方向變化; B 隨試液中氟離子活度的增高向正方向變化; C與試液中氫氧根離子的濃度無關(guān); D上述三種說法都不對 7. 在氣相色譜法中，用于定性的參數(shù)是 ( ) A 保留時間 B 分配比 C 半峰寬 D 峰面積 8. 下列氣體中, 不能用做氣相色譜法載氣的是 ( ) A 氮氣 B 氫氣 C 氧氣 D 氦氣 9. 在極譜分析中, 通常在試液中加入大量的支持電解質(zhì), 目的是消除 ( ) A 極譜極大 B 遷移電流 C 充電電流 D 殘余電流 10. 分子中電子躍遷的能量相當(dāng)于 ( ) A紫外/可見光 B近紅外光 C微波 D無線電波 三、回答下列問題 （8’ 4） 1． 指出下列有機(jī)化合物可能產(chǎn)生的電子躍遷類型： 甲醛 乙烯 三乙胺 2. 在原子吸收光譜分析中,譜線變寬產(chǎn)生的主要原因有哪些? 3. 組分A，B在某氣液色譜柱上的分配系數(shù)分別為495，467，試問在分離時，哪個組分先流出色譜柱，說明理由。 4. H2C=CH2分子中的C=C對稱伸縮振動在紅外光區(qū)有無吸收？為什么？ 四、計算題（共3小題28分，分值分別為8，10，10分） 1、某組分在OV-17色譜柱上的保留時間為2.5 min，半峰寬為10 s，對該組分來說，色譜柱的理論塔板數(shù)為多少？。 2、用新亞銅靈測定試液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00 mL中含25.3 μg Cu(Ⅱ)的溶液，顯色后，在一定波長下用2.00 cm比色皿測得透光率為50%。計算摩爾吸光系數(shù)（Cu原子量為63.54）。？ 3、取某含有Cu2+的水樣10.0 mL，在極譜儀上測得擴(kuò)散電流高度為12.3 mm, 于其中加入0.10 mL 1.0010-3 molL-1的Cu2+標(biāo)準(zhǔn)試液后，量得擴(kuò)散電流高度增加了15.9 mm，求水樣中Cu2+的濃度。 《儀器分析》模擬考試試題（6） 一、選擇題（2分15） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 1．氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于 (A) 試樣中沸點最高組分的沸點 (B) 固定液的最高使用溫度 (C) 試樣中各組分沸點的平均值 (D) 固定液的沸點 2．氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是 (A) 堿金屬元素稀土元素 (B) 堿金屬和堿土金屬元素 (C)Hg和As (D) As和Hg 3．對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進(jìn)行分級分析，應(yīng)采用下述哪一種色譜方法? (A) 離子交換色譜法 (B) 液-固色譜法 (C) 空間排阻色譜法 (D) 液-液色譜法 4．在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離的是 （A）異構(gòu)體 （B）沸點相近，官能團(tuán)相同的化合物 （C）沸點相差大的試樣 （D）極性變化范圍寬的試樣 5．用銀離子選擇電極作指示電極，電位滴定測定牛奶中氯離子含量時，如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應(yīng)選用的溶液為 (A) KNO3 （B）KCl （C）KBr （D）KI 6．在進(jìn)行發(fā)射光譜定性分析時, 要說明有某元素存在，必須 (A) 它的所有譜線均要出現(xiàn) (B) 只要找到2～3條譜線 (C) 只要找到2～3條靈敏線, (D) 只要找到1條靈敏線 7．雙波長分光光度計的輸出信號是　 (A）試樣吸收與參比吸收之差　 (B)試樣λ1和λ2吸收之差　 (Ｃ)試樣在λ1和λ2吸收之和　 (D)試樣在λ1的吸收與參比在λ2的吸收之和 8. 離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于 (A)估計電極的檢測限　　　　 (B)估計共存離子的干擾程度 (Ｃ)校正方法誤差　　　　　　 (D)估計電極線性響應(yīng)范圍　 9．庫侖分析與一般滴定分析相比 (A)需要標(biāo)準(zhǔn)物進(jìn)行滴定劑的校準(zhǔn) (B) 很難使用不穩(wěn)定的滴定劑 (C)測量精度相近 (D)不需要制備標(biāo)準(zhǔn)溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生 10. 如果試樣比較復(fù)雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測量 保留值有一定困難時，宜采用的定性方法為 (A) 利用相對保留值定性 (B) 利用文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù)定性 (C)加入已知物增加峰高的辦法定性 (D)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性 11. 根據(jù)范蒂姆特方程式，下列說法正確的是 A) 固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高 (B) h越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對分離有利 (C) 載氣線速度越高，柱效越高 (D) 載氣線速度越低，柱效越高 12．伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了 （Ａ）有效地減少電位降 (B)消除充電電流的干擾 (C)增強(qiáng)極化電壓的穩(wěn)定性 (D)提高方法的靈敏度 13. 原子吸收測定時，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是 (Ａ)控制燃燒速度 (B)增加燃?xì)夂椭細(xì)忸A(yù)混時間 (C)提高試樣霧化效率 (Ｄ)選擇合適的吸收區(qū)域 14．紫外-可見吸收光譜主要決定于 （A）分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 （B）分子的電子結(jié)構(gòu) （C）原子的電子結(jié)構(gòu) （D）原子的外層電子能級間躍遷 15．熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度 （A）高 （B）低 （C）相當(dāng) （D）不一定誰高誰低 二、填空題（每空1分，共20分） 1．根據(jù)固定相的不同，氣相色譜法分為 和 。 2．測定pH值時__ ___電極的電位隨氫離子濃度的改變而變化，而__ ___電極的電位固定不變。 3．1955年，澳大利亞物理學(xué)家AWalsh提出，用______吸收來代替______吸收，從而解決了測量原子吸收的困難。 4．用離子選擇電極以“一次加入標(biāo)準(zhǔn)法”進(jìn)行定量分析時，應(yīng)要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積要 ，濃度要 ，這樣做的目的是 。 5．在原子吸收光譜線變寬的因素中，多普勒變寬是由于 ；自然變寬是由于 。 6．在紫外可見分光光度計中，在可見光區(qū)使用的光源是 燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)可以是 ；而在紫外光區(qū)使用的光源是 燈，用的棱鏡和比色皿的材質(zhì)一定是 。 7．在熒光光譜中, 測量時, 通常檢測系統(tǒng)與入射光的夾角呈 度。 8．在液相色譜中, 常用的一種通用型檢測器是_________________。 9．以弱極性的鄰苯二甲酸二辛酯為固定液，分離下列混合試樣，指出試樣中各組分的流出先后順序。 （1） 苯，苯酚，環(huán)己烷 （2） 苯，乙苯，正丙苯 10．在氣相色譜分析中，為了測定試樣中微量有機(jī)硫化物，可選擇的檢測器為__________。 三、計算題（共40分） 1．（8分）用原子吸收分光光度法測定礦石中的鉬。稱取試樣4.23g，經(jīng)溶解處理后，轉(zhuǎn)移入100mL容量瓶中.。吸取兩份10.00mL礦樣試液，分別放人兩個50.00mL容量瓶中,其中一個再加入10.00mL(20.0mg/mL)標(biāo)準(zhǔn)鉬溶液，都稀釋到刻度。在原子吸收分光光度汁上分別測得吸光度為0.314和0.586, 計算礦石中鉬的含量。 2（6分）在1mol/LNaOH介質(zhì)中，4.0010-3mol/LTeO32－在滴汞電極上還原產(chǎn)生一個可逆極譜波。汞在毛細(xì)管中的流速為1.50mg/s，汞滴落下的時間為3.15s，測得其擴(kuò)散電流為 61.9mA。若TeO32－的擴(kuò)散系數(shù)為0.7510－5cm2/s，問在此條件下，碲被還原至何狀態(tài)？ 3．(8分)25℃時測得下述電池的電動勢為0.251V: Ca2+離子選擇性電極︱Ca2+(a Ca2+= 1.0010-2 mol/L)‖SCE （1）用未知溶液(離子強(qiáng)度相等)取代已知Ca2+活度的溶液后,測得電池的電動勢為0.279V,問未知液的pCa是多少? （2）假定未知液中有Mg2+存在, 要使測量誤差≤1%, 則Mg2+的活度應(yīng)在什么范圍內(nèi) ()? 4．(10分)在1米長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥物A及其異構(gòu)體B的保留時間分別為5.80min和6.60min；峰底寬度分別為0.78min和0.82min；空氣通過色譜柱需1.10min。計算： （1）載氣的平均線速度； （2）組分B的分配比； （3）A及B的分離度； （4）分別計算A和B的有效塔板數(shù)和塔板高度； （5）達(dá)到完全分離時，所需最短柱長為多少。 5．(8分)實驗時，配制苯（標(biāo)準(zhǔn)）與A、B、C和D純樣的混合溶液，加入質(zhì)量分別為0.435、 0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2mL進(jìn)樣分析。測得色譜峰面積分別為4.00、6.50、7.60、8.10、15.0單位。含A、B、C、D四組分的待測試樣0.5 mL進(jìn)行分析， 測得A、B、C、D的色譜峰面積分別為3.50、4.50、4.00、2.00單位，已知A、B、C、D的相對分子質(zhì)量分別為32.0、60.0、74.0、88.0。求A、B、C、D的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 四、簡答題（5分2，共10分） 1．用離子選擇電極校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析通常需加總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液，請問使用總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液有何作用? 2．原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正？（至少寫出兩種方法）