LST 6121.2-2017 糧油檢驗(yàn) 植物油中谷維素含量的測(cè)定 高效液相色譜法 doc版 僅供參考

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ICS?67.040X 04 LS中 華 人 民 共 和 國(guó) 糧 食 行 業(yè) 標(biāo) 準(zhǔn)LS/T 6121.2—2017糧油檢驗(yàn)  植物油中谷維素含量的測(cè)定 高效液相色譜法Inspection of grain and oils—Determination of oryzanol content in vegetable oils by high-performance liquid chromatography2017 - 09-15 發(fā)布 2017 - 09 - 15 實(shí)施國(guó)  家  糧  食  局 ? ? ? 發(fā) 布LS/T 6121.2—20171前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC 270）歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家糧食局科學(xué)研究院、中紡糧油進(jìn)出口有限責(zé)任公司、國(guó)家食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢驗(yàn)中心、河北省糧油質(zhì)量檢測(cè)中心、浙江省糧油產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)中心、北京市糧油食品檢驗(yàn)所、江南大學(xué)、山東三星玉米產(chǎn)業(yè)科技有限公司、豐益（上海）生物技術(shù)研發(fā)中心有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：朱琳、慕容政、薛雅琳、潘紅艷、王靜、駱倩、吳玉煒、金青哲、王月華、王格平。LS/T 6121.2—20172糧油檢驗(yàn)  植物油中谷維素含量的測(cè)定 高效液相色譜法1　范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高效液相色譜法測(cè)定植物油中谷維素含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結(jié)果表示和精密度等。本標(biāo)準(zhǔn)適用于米糠油中谷維素含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為12mg/kg。2　規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6379.1 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度） 第1部分：總則與定義GB/T 6379.2 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T 15687 動(dòng)植物油脂 試樣的制備3　原理樣品溶解在異丙醇中，用高效液相色譜分離，在波長(zhǎng)326nm條件下采用紫外檢測(cè)器測(cè)定谷維素含量，外標(biāo)法定量。4　試劑4.1　異丙醇：色譜純4.2　乙醇：色譜純。4.3　谷維素標(biāo)準(zhǔn)品，純度≥95%；4.4　谷維素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（2000μg/mL）：稱取 0.1g（精確至 0.0001g）谷維素標(biāo)準(zhǔn)品（4.3）置于50mL 棕色容量瓶中，用異丙醇（4.1）溶解并定容，搖勻備用。4.5　谷維素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別移取 0.5mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL 谷維素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（4.4）于 100mL 容量瓶中，并用異丙醇（4.1）定容，搖勻備用。5　儀器 5.1　高效液相色譜儀：配紫外檢測(cè)器；5.2　高效液相色譜柱：氨基柱（250mm×4.6mm，5μm）；LS/T 6121.2—201735.3　分析天平：分度值 0.0001g。6　試樣制備按 GB/T 15687 執(zhí)行。7　操作步驟7.1　測(cè)試溶液的制備稱取0.3g（精確至0.0001g）油樣置于50mL棕色容量瓶中，先加入少量異丙醇（4.1）溶解后再定容，搖勻備用。上機(jī)前，用0.45μm濾膜將樣品溶液過(guò)濾至進(jìn)樣瓶中。7.2　色譜參考條件流動(dòng)相：無(wú)水乙醇；流速：0.8mL/min；柱溫：40℃；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器，波長(zhǎng)326nm；進(jìn)樣量：10μL。7.3　標(biāo)準(zhǔn)曲線用微量進(jìn)樣器分別取不同濃度的谷維素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（4.5）10μL注入高效液相色譜儀中進(jìn)行分析，記錄峰面積，以谷維素峰面積為縱坐標(biāo)，以谷維素濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.4　樣品測(cè)定用微量進(jìn)樣器取10μL樣品測(cè)試溶液注入高效液相色譜儀中進(jìn)行分析，記錄峰面積，根據(jù)樣品測(cè)試溶液的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較，計(jì)算出樣品測(cè)試溶液中谷維素的濃度。如果樣品測(cè)試溶液的峰面積未落在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)，應(yīng)適當(dāng)調(diào)整待測(cè)樣品的稱樣量或稀釋待測(cè)溶液，再重新進(jìn)行測(cè)定。8　結(jié)果表示試樣中谷維素含量（X）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，按式（1）計(jì)算:…………………………（1）10??mNVC式中：X——樣品中谷維素含量，%；C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的待測(cè)液中谷維素的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——樣品定容體積，單位為毫升（mL）；N——樣品定容后的稀釋倍數(shù)，如未進(jìn)行稀釋，則N=1；m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）。計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。LS/T 6121.2—201749　精密度9.1　重復(fù)性在重復(fù)條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值小于等于重復(fù)性限（ r）的情況應(yīng)大于95%。谷維素含量的重復(fù)性限（ r）參見(jiàn)附錄A。9.2　再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個(gè)獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值小于等于再現(xiàn)性限（ R）的情況應(yīng)大于95%。谷維素含量的再現(xiàn)性限（ R）參見(jiàn)附錄A。LS/T 6121.2—20175A A附　錄　A（資料性附錄）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果組織 12 家實(shí)驗(yàn)室對(duì) 8 個(gè)不同樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)，建立了本方法的精密度。結(jié)果按 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 統(tǒng)計(jì)分析，統(tǒng)計(jì)結(jié)果見(jiàn)表 A.1。表 A.1　實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)試驗(yàn)統(tǒng)計(jì)結(jié)果樣品 樣 1 樣 2 樣 3 樣 4 樣 5 樣 6 樣 7 樣 8實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 12 12 12 12 12 12 12 12參加統(tǒng)計(jì)實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 12 12 12 12 12 12 12 12離群實(shí)驗(yàn)室數(shù)目 0 0 0 0 0 0 0 0平均值/(%) 0.437 0.835 0.929 1.143 1.346 1.867 2.355 0.345重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差， Sr 0.004 0.011 0.013 0.013 0.013 0.018 0.040 0.007重復(fù)性限， r 0.012 0.030 0.038 0.037 0.036 0.049 0.113 0.019重復(fù)性變異系數(shù)/% 0.979 1.264 1.453 1.156 0.960 0.945 1.714 1.914再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差， SR 0.040 0.038 0.052 0.042 0.066 0.076 0.094 0.030再現(xiàn)性限， R 0.113 0.105 0.145 0.117 0.185 0.212 0.262 0.083再現(xiàn)性變異系數(shù)/% 9.212 4.510 5.561 3.664 4.915 4.056 3.976 8.621LS/T 6121.2—20176B B附　錄　B（資料性附錄）谷維素標(biāo)準(zhǔn)品及植物油樣品色譜圖圖 B.1　谷維素標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖圖 B.2　植物油樣品的色譜圖注：*為谷維素的色譜峰_________________________________