TAHFIA 011-2018 窖泥中鐵含量的測(cè)定 分光光度法.doc
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T/AHFIA???? 安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn) T/AHFIA 011—2018 ????? 窖泥中鐵含量的測(cè)定 分光光度法 The determination of iron in pit mud Spectrophotometric method 2018 - 12 - 26發(fā)布 2019 - 01 - 15實(shí)施 ??安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)??????發(fā)布 T/AHFIA 011—2018 前??言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品行業(yè)協(xié)會(huì)提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:安徽瑞思威爾科技有限公司、安徽古井貢酒股份有限公司、安徽潤(rùn)安信科檢測(cè)科技有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人:王艷麗、何宏魁、李安軍、劉國(guó)英、袁志強(qiáng)、王錄、孟雅靜、李靜心。 I 窖泥中鐵含量的測(cè)定 分光光度法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了窖泥中鐵含量的測(cè)定 分光光度法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于窖泥中鐵含量的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。 GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。 3 方法原理 用乙酸鈉溶液浸提窖泥中的鐵,再用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,在pH值2~9的范圍內(nèi),二價(jià)鐵與無色1,10-菲羅啉反應(yīng)生成橙紅色的絡(luò)合物[Fe(C12H8N2)3]2+和水,進(jìn)行比色測(cè)定,反應(yīng)如下: 4FeCl3+2NH2OH?HCl 4FeCl2+N2O+6HCl+H2O Fe2++3C12H8N2?H2O [Fe(C12H8N2)3]2++3H2O 4 試劑與材料 4.1 本標(biāo)準(zhǔn)中所用的水,在未注明其他要求時(shí),均指符合GB/T 6682中要求的三級(jí)水,所述溶液,在未特別注明,均指水溶液。 4.2 試劑 4.2.1 乙酸鈉:分析純。 4.2.2 鹽酸:分析純。 4.2.3 鹽酸羥胺:分析純。 4.2.4 1,10-菲羅啉:顯色劑。 4.2.5 硫酸亞鐵銨:優(yōu)級(jí)純。 4.3 試劑配制 4.3.1 鹽酸溶液(20%):準(zhǔn)確量取20 mL鹽酸,先加入含有70 mL水的100 mL容量瓶中,再加水定容。 4.3.2 鹽酸羥胺溶液(20%):準(zhǔn)確稱取20.0 g(精確至0.0001g)鹽酸羥胺,用水溶解定容至100 mL。 4.3.3 1,10-菲羅啉(0.5%):準(zhǔn)確稱取0.5 g(精確至0.0001g)1,10-菲羅啉,用水溶解定容至100 mL 4.3.4 乙酸鈉緩沖溶液:1 mol/L,用20%鹽酸溶液調(diào)pH值為4.0。 4.3.5 鐵標(biāo)準(zhǔn)液:準(zhǔn)確稱取0.05 g(精確至0.0001g)硫酸亞鐵銨,于500 mL干凈燒杯中,先加入300 mL水溶解后,用20%鹽酸溶液調(diào)pH值為3.0,然后加水于500 mL容量瓶中定容。此液為100 mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)液。 5 儀器與設(shè)備 5.1 分光光度計(jì):配1 cm比色皿。 5.2 分析天平:感量0.1 mg。 5.3 電熱恒溫水浴鍋:0-100℃。 5.4 常溫震蕩儀 6 分析步驟 6.1 試樣制備 準(zhǔn)確稱取4.0 g(精確至0.0001g)風(fēng)干窖泥樣(過40目篩)于 50 mL具塞比色管中,向其中加入40 mL乙酸鈉緩沖溶液即V1(4.3.4),常溫震蕩或40℃水浴,每隔10min搖勻一次,30min后用定量濾紙過濾,得到澄清鐵浸提液試樣。 6.2 測(cè)定 6.2.1 儀器條件 6.2.1.1 測(cè)定波長(zhǎng):510 nm。 6.2.1.2 比色皿:1 cm。 6.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 配制系列濃度梯度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:先取6支50 mL具塞比色管,分別吸取100 mg/L鐵標(biāo)準(zhǔn)液(4.3.5)0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL,向每支比色管中各加入1 mL 20%鹽酸羥胺溶液(4.3.2)還原劑和3 mL乙酸鈉緩沖溶液(4.3.4),再加入0.5 mL 1,10-菲羅啉(4.3.3)顯色劑,加水定容后,充分混勻,在室溫下靜置10min,在波長(zhǎng)510 nm處比色。以吸光度A值為縱坐標(biāo),系列標(biāo)準(zhǔn)濃度鐵為橫坐標(biāo),繪制鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線。 6.2.3 試樣溶液的測(cè)定 吸取適量浸提液V2于25 mL比色管中,同時(shí)以等量的乙酸鈉緩沖溶液(4.3.4)作為空白,依次加入1 mL鹽酸羥胺溶液(4.3.2),0.5 mL 1,10-菲羅啉(4.3.3)顯色劑,加水定容至25 mL即V3,充分混勻,在室溫下靜置10min,得待測(cè)液。在波長(zhǎng)510 nm處測(cè)吸光度值,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測(cè)液中鐵的濃度C。 7 分析結(jié)果表述 窖泥中鐵的含量,單位為mg/kg,按公式(1)計(jì)算: --------------(1) 式中: C——待測(cè)液中鐵的濃度mg/L; m——窖泥樣品質(zhì)量,單位為克(g); V1——乙酸鈉浸提緩沖液的體積,單位為mL; V2——從制備的鐵浸提液中吸取用來比色的鐵浸提液體積,單位為mL; V3——待測(cè)液體積25 mL。 所得結(jié)果應(yīng)表示至小數(shù)點(diǎn)后2位數(shù)字。 8 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值,不得超過算術(shù)平均值的10%。 _______________________________ 3- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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