《現(xiàn)代測(cè)試技術(shù)》思考題

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1、1. 怎樣理解樣品縮分公式Q=Kd2？ 由于不可能把全部樣品都加工成為分析樣品，所以在處理過(guò)程中要對(duì)具有足夠代表性的樣品進(jìn)行縮分。而每次需要縮分出來(lái)的量就是由以上的縮分公式算得。 樣品縮分公式又叫切喬特公式(經(jīng)驗(yàn)縮分公式），寫(xiě)作：Q=Kd2 其中，Q為樣品的最低可靠重量(kg);d為樣品的最大粒徑(mm)，以粉碎后樣品能全部通過(guò)的孔徑最小的篩號(hào)孔徑為準(zhǔn)。K為縮分系數(shù)，根據(jù)物料特性，通過(guò)查表得到。 根據(jù)查表得到的縮分系數(shù)K和通過(guò)過(guò)篩測(cè)到的樣品最大粒徑d，借助縮分公式，就可以得到每次縮分所需的最低可靠重量。 樣品的粒度：顆粒愈大，樣品的最低可靠重量愈大. 樣品的比重：比重愈大，樣品的最

2、低可靠重量愈大. 被測(cè)組份的含量：含量愈小，樣品的最低可靠重量愈大. 均勻度：愈不均勻，其的最低可靠重量愈大. 分析的允許誤差：允許誤差愈小，樣品的最低可靠重量愈大. 2. 普通樣品的加工流程包括哪些步驟？ 首先是樣品的粗碎，一般將樣品粒度碎到厘米級(jí)、過(guò)篩、混勻，得到樣品粒徑，根據(jù)縮分公式得出所需樣品的最低可靠重量，縮分出這部分重量，將其余的棄去； 接著進(jìn)行樣品的中碎，過(guò)篩、混勻，根據(jù)縮分公式計(jì)算出最低可靠重量, 縮分出這部分重量，將剩余的部分樣品做成粗副樣； 最后是細(xì)碎，然后過(guò)篩、混勻，將得到的樣品分成兩份，將一部分具有足夠代表性的樣品用于實(shí)驗(yàn)分析，另一部分作為副樣。 粗碎

3、：過(guò)篩，混勻，縮分--鄂式破碎機(jī) 中碎：過(guò)篩，混勻，縮分一對(duì)輥破碎機(jī) 細(xì)碎：過(guò)篩，混勻一盤(pán)磨機(jī)，球磨機(jī)，棒磨機(jī) 過(guò)篩過(guò)程： 網(wǎng)目：表示標(biāo)準(zhǔn)篩的篩孔尺寸的大小。在泰勒標(biāo)準(zhǔn)篩中，所謂網(wǎng)目就是54厘米(1英寸)長(zhǎng)度中的篩孔數(shù)目，并簡(jiǎn)稱(chēng)為目。 混勻過(guò)程：圓錐法，翻滾法 縮分過(guò)程：四分法，分樣器法 3. 怎樣避免樣品加工環(huán)節(jié)的污染？ 在樣品采樣、包裝、運(yùn)輸和碎樣等過(guò)程中，樣品都可能發(fā)生玷污。如：用膠布(有鋅)和磁漆(顏料)等在標(biāo)本上編號(hào)，可能引入鋅、鉛、鉻等元素，特別對(duì)小塊樣品的分析結(jié)果影響較大。 在樣品的處理過(guò)程中，不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。對(duì)于一些含鉀或者納的樣品,不能用手直接碰樣品，因?yàn)?/p>

4、手上的化學(xué)物質(zhì)，如汗液會(huì)和樣品反應(yīng) 在處理過(guò)程中，不能引入外來(lái)物質(zhì)。盡量不要過(guò)篩，樣品過(guò)篩后，會(huì)殘留在篩上，要用刷子將樣品刷下。另外，過(guò)篩后的樣品會(huì)被污染；樣品通過(guò)銅篩時(shí)，會(huì)引入微量的銅。若用光譜分析法測(cè)定微量的銅就失去了意義。 在碎樣過(guò)程中，樣品會(huì)被碎樣機(jī)材料污染。在加工過(guò)程中，應(yīng)根據(jù)需要分析的元素，選擇合適的碎樣工具，盡可能的避免加工過(guò)程中的污染；以粗碎為例，鄂式碎樣機(jī)由錳鋼制成，用這種破碎機(jī)碎出來(lái)的樣品一般鐵和錳的含量偏高，為了避免在碎樣過(guò)程中對(duì)樣品的污染，可以使用剛玉來(lái)碎樣。剛玉硬度為9,樣品的硬度一般都小于它，因此它的成分不會(huì)污染樣品。 通過(guò)破碎機(jī)(或乳缽）的樣品，沒(méi)有不被破碎

5、器械材料所含的元素玷污的。其污染量隨被破碎樣品的硬度、韌性等而變化?？紤]污染的含量的不同特點(diǎn)，應(yīng)結(jié)合不同的分析項(xiàng)目，選擇合適的破碎手段。從污染的角度考慮，碎樣極細(xì)是不必要的，只要分析時(shí)應(yīng)取的式樣有代表性就夠了，但從式樣分解的角度考慮，難分解的式樣破碎的越細(xì)越好。至于破碎的粒度，則應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況決定。 4. 硫化礦及測(cè)定FeO的樣品應(yīng)該怎樣加工？ 硫化物：硫化物磨得過(guò)細(xì)容易著火，磨得太久容易有硫化氫揮發(fā)；對(duì)于硫化物要邊磨便過(guò)篩，每次磨的時(shí)間不要太長(zhǎng)，將粒度達(dá)標(biāo)的樣品立即過(guò)篩轉(zhuǎn)移走，這樣就可以把樣品一部分一部分磨好； FeO：先將樣品在室溫下自然風(fēng)干，最后轉(zhuǎn)移到干燥器中。磨樣時(shí)，可以將樣品磨

6、至100目，將磨好的樣品放入電熱風(fēng)箱中，在小于60度的條件下烘2?3個(gè)小時(shí)，烘好后把樣品轉(zhuǎn)移到干燥器中。 此種樣品的加工最好用棒磨機(jī)細(xì)碎。如用圓盤(pán)機(jī)時(shí)，一定要避免磨盤(pán)太緊或加工時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，否則磨盤(pán)發(fā)熱引起樣品的氧化。樣品只須通過(guò)100號(hào)篩。但測(cè)定亞鐵的鉻鐵礦因難于分解，需通過(guò)200號(hào)篩。 5. 酸分解試樣經(jīng)常用到的試劑是哪些，簡(jiǎn)要說(shuō)明它們的物理化學(xué)性質(zhì)。 酸熔：用酸作為分解試劑，主要是利用酸的氫離子效應(yīng)。同時(shí)，不同的酸還有其他不同的作用，如氧化、還原、絡(luò)合等，利用這些性質(zhì)也可以促進(jìn)試樣的分解。為了提高分解效率，經(jīng)常同時(shí)使用幾種酸或加入其它鹽類(lèi)。 酸熔特點(diǎn)及不足： 酸較易提純，分解時(shí)不引

7、進(jìn)除氫離子以外的陽(yáng)離子；除磷酸外，過(guò)量的酸也較容易除去； 酸分解法操作簡(jiǎn)便，使用溫度低，對(duì)容器腐蝕小，便于成批操作； 酸分解時(shí)，一些元素可能揮發(fā)損失； 部分樣品酸分解程度較差，甚至不能進(jìn)行分解； 酸熔的試劑和性質(zhì)： 鹽酸： 商業(yè)鹽酸濃度為36%-38%,比重為1.19,最高沸點(diǎn)108°C,強(qiáng)酸性和弱還原性，有揮發(fā)性，氯離子有一定的絡(luò)合能力； 主要優(yōu)點(diǎn)在于生成的金屬氯化物大多數(shù)溶于水；鹽酸易于提純，雜質(zhì)較少；同時(shí)，分解試樣時(shí)過(guò)量的鹽酸易于蒸發(fā)除去； 鹽酸是一個(gè)強(qiáng)酸，它能分解碳酸鹽、磷酸鹽、氧化物和一些硫化物，以及正硅酸鹽等礦物。 氫氟酸： 最高沸點(diǎn)120°C,對(duì)硅、鋁、鐵有很

8、強(qiáng)的絡(luò)合能力。 氫氟酸是分解硅酸鹽的重要試劑，它將二氧化硅轉(zhuǎn)化為SiF4或H2SiF6(受熱分解為H2F2和SiF4)；對(duì)玻璃器皿有嚴(yán)重的腐蝕性。 分解結(jié)束后，過(guò)量的氟離子需用高氯酸或硫酸除去； 使用器皿一般為聚四氟乙烯材質(zhì)的燒杯或坩堝，或者白金容器； 硝酸，王水： 最高沸點(diǎn)121°C,強(qiáng)酸性，濃酸有強(qiáng)氧化性，能使鐵、鋁表面鈍化，所有硝酸溶于水； 主要用于分解其它酸難于分解的硫化物和貴金屬礦物； 分解溫度不宜過(guò)高; 硫酸： 最高沸點(diǎn)338°C,強(qiáng)酸性，熱的濃硫酸有氧化性，具有脫水能力，能使有機(jī)物碳化，具有絡(luò)合性； 堿土金屬及鉛的硫酸鹽不溶于水，利用其高沸點(diǎn)，加熱至冒三氧化硫

9、白煙可以除去磷酸外其他酸類(lèi)和揮發(fā)性組分； 獨(dú)立使用：含硒，碲的礦物； 加入硫酸鹽可提高沸點(diǎn)增加分解能力：銻礦，獨(dú)居石，螢石等； 加入氫氟酸增壓分解：尖晶石類(lèi)礦物，鋰輝石，黃玉，十字石等； 與其它溶劑混合使用：硫化物，含氟硅酸鹽，含鈮，鉭，鈦，鋯的化合物 磷酸： 最高沸點(diǎn)213°C,強(qiáng)酸性。磷酸根有一定的絡(luò)合能力，熱的濃磷酸具有很強(qiáng)的分解能力，能分解很難溶的鉻鐵礦、金紅石等，尤其適用于鋼鐵試樣的分解，許多金屬的正磷酸鹽不溶于水； 磷酸及其縮合產(chǎn)物焦磷酸，聚磷酸都是強(qiáng)絡(luò)合劑； 許多其它酸不能分解的礦物能被其分解：鋁土礦，鉻鐵礦，剛玉和金紅石等； 通常用于單項(xiàng)測(cè)定； 高氯酸：

10、最高沸點(diǎn)203°C (含高氯酸72%) 高氯酸是無(wú)機(jī)酸中酸性最強(qiáng)的酸； 熱的濃酸是一個(gè)強(qiáng)氧化劑和脫水劑; 用于測(cè)定方解石，白云石和鉻鐵礦中的二氧化硅較為方便 注意安全問(wèn)題：與有機(jī)物混合易爆炸； 6. 堿熔分解試樣有哪些特點(diǎn)？請(qǐng)說(shuō)出幾種堿熔分解試樣方法及其使用的坩堝。 用酸不能分解，或分解不完全的試樣，常采用堿熔分解法； 任何巖石、礦物試樣均可達(dá)到完全分解的目的； 分解溫度高 會(huì)引入大量金屬離子 對(duì)容器腐蝕程度大 堿熔分解試樣： 堿金屬碳酸鹽 碳酸鈉是分解硅酸鹽礦物常用的熔劑；對(duì)氧化物，硫酸鹽，磷酸鹽，碳酸鹽，氟化物等礦物也是有效的熔劑； 用碳酸鈉熔融分解樣品：先將樣

11、品用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，加入試樣的6?8倍用量。分解試樣的溫度一般為950°C?1000°C,徐徐升溫，時(shí)間為0.5~lh;待熔融分解完全后，取出并緩慢冷卻，加熱水或酸溶解； 釆用鉑坩堝進(jìn)行熔礦； 堿金屬氫氧化物 釆用堿金屬的氫氧化物熔礦，其作用和堿金屬的碳酸鹽相似，氫氧化物比碳酸鹽熔點(diǎn)低. 氫氧化鈉為強(qiáng)堿，它可以將巖石礦物中的硅酸鹽轉(zhuǎn)變成硅酸鈉，也可以將兩性氧化物，如鋁、鉻、釩、鈮、鉭等的氧化礦轉(zhuǎn)變成鈉鹽； 氫氧化鉀性質(zhì)與氫氧化鈉相似，更易吸濕，使用沒(méi)有前者普遍； 氫氧化鈉熔融：先將樣品用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，加入試樣的10?20倍用量， 分解溫度一般為400?600°C，徐徐升溫，時(shí)間為3

12、0分鐘。待熔融分解完全后，取出并緩慢冷卻，加熱水或酸溶解； 苛性堿恪融分解試樣時(shí)，只能在鐵，鎳，銀，金坩堝中進(jìn)行.分解溫度一般在400?500°C; 過(guò)氧化鈉 過(guò)氧化鈉既是強(qiáng)堿又是強(qiáng)氧化劑，常用來(lái)分解一些碳酸鈉和氫氧化鈉不能分解的試樣，如錫石，鈦鐵礦，鎢礦，鉻鐵礦，綠柱石等； 先在坩堝內(nèi)壁沾上一層碳酸鈉可防止腐蝕，將樣品用無(wú)水乙醇潤(rùn)濕，加入試樣的10倍用量。分解溫度一般為600-700°C，徐徐升溫，時(shí)間為15分鐘。帶熔融分解完全后，取出緩慢冷卻，加熱水或酸溶解； 缺點(diǎn)：腐蝕性強(qiáng)，不安全，不易提純； 使用剛玉坩堝 焦硫酸鉀 焦硫酸鉀為酸性熔劑，對(duì)堿性氧化礦物，如鋁土礦，磁鐵礦，

13、鈮鐵礦， 鈦鐵礦等的分解有效； 用焦硫酸鉀熔融時(shí)，需先加熱，使其中的水份除去，冷卻后加入試樣的 8?10倍，慢慢升溫，以防飛濺.加熱時(shí)間為40?60分鐘，溫度為300°C;待熔融,分解完全后，取出冷卻，加水或酸溶解； 可以在瓷坩堝或石英坩堝中進(jìn)行； 5.硼酸或硼酸鹽 硼酸：一般用試樣4?8倍，最初小心加熱防止失水濺跳，除完水后升高溫度至900°C,熔融20?30min;使用鉑、金、石墨坩堝； 硼砂：分解剛玉，鋯英石和爐渣等；使用石墨坩堝； 偏硼酸鋰和四硼酸鋰熔融：硅酸鹽試樣系統(tǒng)分析； 6.銨鹽 銨鹽熔融分解試樣的機(jī)理是基于銨鹽在加熱過(guò)程中可以分解出相應(yīng)的無(wú)水酸，該酸在較高溫

14、度下，能與試樣反應(yīng)使其分解，并生成相應(yīng)的水溶鹽； 銨鹽需事先烘干；用一定比例的銨鹽混合物在瓷研缽中研細(xì)，在60?100度下烘烤廣2個(gè)小時(shí)，冷卻后研細(xì)裝瓶備用；用量為試樣的10~20倍，器皿要干燥，器皿底面積要適中，根據(jù)銨鹽混合物來(lái)定分解溫度；待熔融分解完全后,取出緩慢冷卻，加水或酸溶解； 使用瓷坩堝、玻璃器皿、石英器皿、聚四氟乙烯器皿或金屬坩堝； 處理銅礦，線礦，鉛礦，鋅精礦等 7. 如何避免分解試樣引入的誤差？ 分解試樣時(shí)，由于加入大量的溶(熔)劑和容器沾污會(huì)帶來(lái)正誤差。但是由于試樣的揮發(fā)、噴濺等，也能引起負(fù)誤差。 ⑴噴濺損失 ①當(dāng)溶解伴隨有氣體逸出或在沸騰下溶解時(shí)，熔體表面的

15、小氣泡破裂會(huì)發(fā)生霧化，一小部分溶液呈霧狀而損失。 解決：在帶有表皿的燒杯中進(jìn)行溶解，溶解后沖洗表皿內(nèi)面于燒杯中，這樣可減少溶解時(shí)的損失。 ②在溶液煮沸和蒸發(fā)過(guò)程中，暴沸會(huì)引起很大的誤差，甚至使分析不能繼 解決：通過(guò)攪拌或加入玻璃珠，瓷片等均可防止暴沸。在溶液的沸點(diǎn)下蒸發(fā)溶液，如在水浴上，則比較安全。 ③恪融分解或蒸發(fā)溶液時(shí)，鹽類(lèi)蠕升并溢出坩堝。 解決：在油浴或砂浴中盡可能均勻地加熱坩堝，有時(shí)采用不同材料的坩堝。 ④溶液蒸發(fā)至濕鹽狀后，極易跳濺。 解決：置于水浴上蒸發(fā)。 ⑵揮發(fā)損失一有易揮發(fā)的酸和酸酐(如H2S、SO2、CO2)及其他許多化合物;砷、銻、錫等鹵化物揮發(fā)；鍔、釕的氧

16、化物揮發(fā)；碳、磷等的氫化物揮發(fā)；有氯化物存在的氧化條件下Cr以CrO2Cl2形式揮發(fā)。 ⑶吸附損失一長(zhǎng)期保存很稀的溶液常?？捎^察到濃度逐漸降低的現(xiàn)象。 ⑷與容器反應(yīng)造成的損失一在碳化合熔融分解的過(guò)程中，一些組分可以與坩堝發(fā)生反映，如果反應(yīng)產(chǎn)物是微溶的，一些微粒就會(huì)附著在坩堝壁上造成損失。 解決：硅酸鹽、磷酸鹽和氧化物很容易與瓷舟或瓷坩堝表面的釉化合，因此最好使用石英坩堝（因?yàn)槭③釄鍍H在高溫下才與氧化物反應(yīng))。處理氧化物或硅酸鹽殘?jiān)鼤r(shí)，最好使用鉑坩堝。 8. 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該具備哪些條件?舉例說(shuō)明怎樣配制標(biāo)準(zhǔn)溶液? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的條件： 純度高，純度至少在99.9%以上

17、；雜質(zhì)的含量應(yīng)少到不至于影響分析準(zhǔn)確度。 性質(zhì)穩(wěn)定，在保存或稱(chēng)量過(guò)程中組成與重量不變，不易被空氣氧化，也不易吸收空氣中的水和二氧化碳。 與被標(biāo)定的物質(zhì)之間的反應(yīng)應(yīng)該有確定的化學(xué)劑量關(guān)系，反應(yīng)速度快；沒(méi)有副反應(yīng)； 具有較大的摩爾質(zhì)量，因?yàn)槟栙|(zhì)量愈大稱(chēng)量時(shí)相對(duì)誤差就愈小。 配置標(biāo)準(zhǔn)溶液，以配置Fe2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液為例： 用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)量1.4286克高純度Fe2O3,然后轉(zhuǎn)移至燒杯中；配置體積比為1:1的硝酸30ml;用量筒取出20ml,緩慢倒入裝有Fe2O3的燒杯中,用玻璃棒攪拌，加速溶解。待Fe2O3全部溶解后，用蒸餾水定容至100ml容量瓶中； 配置100ml體積含量3%的硝酸

18、溶液； 分別取四只100ml容量瓶，各加入20ml蒸餾水和10毫升體積含量3%的硝酸，分別取0ml、2.5ml、5ml、7.5ml配置好的Fe203溶液，加入到四只容量瓶中，然后分別定容； 這四個(gè)100毫升容量瓶的溶液便組成了 Fe的標(biāo)準(zhǔn)溶液，F(xiàn)e的濃度分別為0ug/mL-25ug/mL-50ug/mL-75ug/mL。 9. 試述AAS原理及其儀器結(jié)構(gòu)組成。. 原理： 原子吸收光譜法(atomicabsorptionspectroscopy,MS)是利用氣態(tài)原子可以吸收一定波長(zhǎng)的光輻射，使原子中外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)的現(xiàn)象而建立的。由于各種原子中電子的能級(jí)不同，將有選擇性地共振

19、吸收一定波長(zhǎng)的光輻射，這個(gè)共振吸收波長(zhǎng)恰好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長(zhǎng)，由此可作為元素定性的依據(jù)，而吸收輻射的強(qiáng)度可作為定量的依據(jù)。MS現(xiàn)在己成為無(wú)機(jī)元素定量分析應(yīng)用最廣泛的一種分析方法. 分析原理： 元素通過(guò)一定溫度火焰后，變?yōu)樵诱魵猓诱魵鈱?duì)共振輻射的吸收程度和其中基態(tài)原子數(shù)成正比亦即與原子濃度成正比。 和分光光度法的基本原理相似，原子吸收與原子濃度的關(guān)系也符合朗伯-比爾定律。 當(dāng)入射光強(qiáng)度為10，頻率為V的一束共振輻射通過(guò)厚度為L(zhǎng)及濃度為C的原子蒸氣時(shí)，透射光強(qiáng)度為I，在頻率V下吸收系數(shù)為Kr，它們之間有如下關(guān)系： 當(dāng)原子蒸氣的厚度一定時(shí)，設(shè)，則上式可簡(jiǎn)化為，故將透光度

20、的倒數(shù)取對(duì)數(shù)，稱(chēng)為吸光度A. 由此，吸收度和濃度呈函數(shù)關(guān)系，可以先通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)試，得到該元素吸收度和濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖；然后，由測(cè)試樣品得到相應(yīng)元素的吸收度，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，可以求出元素的濃度，進(jìn)而求出該元素在樣品中的含量。 原子吸收光譜儀的構(gòu)成： 空心陰極燈光源：提供相應(yīng)元素特征銳線光譜； 原子化器：產(chǎn)生原子蒸汽，使被測(cè)元素原子化 分光系統(tǒng)：將被測(cè)分析線與光源其他譜線分開(kāi)，并阻止其他譜線進(jìn)入檢測(cè)器 檢測(cè)系統(tǒng)：光電倍增管，將監(jiān)測(cè)到的譜線通過(guò)光電轉(zhuǎn)換，轉(zhuǎn)換成電信號(hào),最后從儀表上顯示讀數(shù)； 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：將測(cè)得的數(shù)據(jù)自動(dòng)化處理，直接得到最終結(jié)果； 10. 試述AAS法的操作步驟

21、 1.儀器準(zhǔn)備與參數(shù)設(shè)置: 1°安裝與測(cè)試元素相應(yīng)的燈：將儀器置于穩(wěn)固的工作臺(tái)上，其周?chē)粲凶銐虻淖杂煽臻g，以便在測(cè)量過(guò)程中放置試樣。本次實(shí)驗(yàn)的助燃器為空氣，燃?xì)鉃橐胰?。安裝并調(diào)節(jié)好空氣壓縮機(jī)和燃料供應(yīng)設(shè)備，乙炔燃?xì)鈶?yīng)通過(guò)濃硫酸凈化。取下原子化器，用刀片將原子化器的狹縫清理干凈。此次實(shí)驗(yàn)是測(cè)量鐵的含量，故安裝鐵的空心陰極燈，并記錄好鐵燈所在編號(hào)2及鐵燈上標(biāo)明的額定電流和鐵的靈敏線(主靈敏線為240.3納米，次靈敏線為372.1納米)。安裝好空心陰極燈。打開(kāi)總開(kāi)關(guān)，接通燈電源，通入相應(yīng)額定電流。調(diào)節(jié)燈的位置和光學(xué)系統(tǒng)，使光束照在單色器的入口狹縫上。打開(kāi)電腦主機(jī)，選擇相應(yīng)的原子光譜分析軟件，在

22、電腦中選取適當(dāng)?shù)墓ぷ鳁l件。 2°選擇元素?zé)簦洪_(kāi)機(jī)默認(rèn)為1號(hào)燈，此次試驗(yàn)鐵燈為2號(hào)燈，故選用2號(hào)燈，鐵燈將自動(dòng)調(diào)整其角度。 3°選擇測(cè)試元素：設(shè)置測(cè)試元素為Fe,方法為火焰吸收。 4°選擇吸收線：吸收線選為次靈敏線，據(jù)鐵燈上的記錄，次靈敏線為372.1納米，將波長(zhǎng)調(diào)整至372.1納米附近。 5°調(diào)節(jié)狹縫寬度：狹縫寬度應(yīng)選擇與允許的光譜通帶相一致的最寬狹縫，若待測(cè)樣品溶液濃度低則選用較寬狹縫，待測(cè)樣品溶液濃度高則選用較窄狹縫，本次實(shí)驗(yàn)狹縫寬度是0.2nm。 6°設(shè)置燈電流：一般地，燈電流值越小，測(cè)定的靈敏度越高，燈的使用壽命也更長(zhǎng)，但是光強(qiáng)不足，穩(wěn)定性差；燈電流過(guò)大，靈敏度低.若樣品溶液

23、濃度高則選用較高電流值，但是高的電流會(huì)影響燈的壽命，此次實(shí)驗(yàn)選用3mA即可。 7°設(shè)置燃?xì)饬髁浚阂蛩铚y(cè)量樣品不易生成氧化物，故選擇還原性較差的火焰，即乙炔量較少的貧燃性火焰(助燃比6:1),選擇燃?xì)饬髁繛閘L/min。 2.具體測(cè)量： 1°進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，找到次靈敏線372.1納米，使藍(lán)線停在中央位置，調(diào)整燈位置。 2°進(jìn)行能量平衡，把透射率調(diào)整至100%(在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中透射率在95%?105%波動(dòng)為正常，透射率值在窗口下方顯示，上方顯示吸光度）。 3°點(diǎn)擊文件，新建項(xiàng)目，測(cè)量方法選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線法，校正曲線為不過(guò)原點(diǎn)的一次曲線，每個(gè)樣品取樣次數(shù)為2次，樣品稀釋倍數(shù)為100倍。分別輸入此次

24、實(shí)驗(yàn)4個(gè)標(biāo)樣的濃度即0、0.25.0.50、0.75、lmg/1。 4°勾上樣品空白，以扣除背景信號(hào)。 5°點(diǎn)火：等鐵的空心陰極燈預(yù)熱好之后，先打開(kāi)空氣壓縮機(jī)，再開(kāi)燃?xì)?，最后再按紅色按鈕點(diǎn)火。點(diǎn)擊控制，可設(shè)置燃?xì)饬髁?，可選擇貧燃性(助燃比6:1)、富燃性(助燃比3:1)、中性火焰(助燃比4:1),此次實(shí)驗(yàn)用貧燃性火焰。 6°測(cè)量：先將毛細(xì)管放入蒸餾水瓶中，進(jìn)蒸餾水清洗原子化器；測(cè)試4個(gè)Fe的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度由低至高采樣測(cè)定，此次實(shí)驗(yàn)相關(guān)系數(shù)為0.9995;最后開(kāi)始測(cè)試樣品，每次換樣品溶液時(shí)須先入蒸餾水清洗，通過(guò)自動(dòng)能量平衡使透過(guò)率保持在100%才能進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)試(測(cè)試中最好將原子化器

25、的門(mén)關(guān)上， 以免外界條件對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響，保證毛細(xì)管未松動(dòng)，此次實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)因毛細(xì)管松動(dòng)導(dǎo)致所有值均為0，后找出原因后重新從頭開(kāi)始實(shí)驗(yàn))。在測(cè)試過(guò)程中,需持續(xù)通入樣品一段時(shí)間等吸光度穩(wěn)定后再取樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差須保證在5%以?xún)?nèi),否則應(yīng)刪除記錄重做。記錄樣品編號(hào)為2號(hào)。 7°關(guān)閉儀器，測(cè)試結(jié)束后先關(guān)閉燃?xì)?，利用空氣壓縮機(jī)出來(lái)的空氣將原子化器里的燃燒殘留物及水吹干凈再關(guān)閉壓縮機(jī)，最后關(guān)閉儀器總開(kāi)關(guān)。 11. 試述ICP-AES法原理及其儀器結(jié)構(gòu)組成。 在通常溫度下，原子處于最低能量的基態(tài)，在激發(fā)光源的作用下，原子獲得足夠的能量，外層電子由基態(tài)躍遷到不同能級(jí)的激發(fā)態(tài)，處于激發(fā)態(tài)的原子極不穩(wěn)定，其

26、很快躍遷回基態(tài)或較低激發(fā)態(tài)，發(fā)射出不同波長(zhǎng)的輻射．由最低激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)發(fā)射的譜線稱(chēng)為共振線，一般為譜線強(qiáng)度最強(qiáng)線． 每種元素都具有特征譜線，根據(jù)特征譜線進(jìn)行定性分析． 譜線的強(qiáng)度與基態(tài)原子數(shù)成正比．在特定條件下，基態(tài)原子數(shù)與試樣中被測(cè)元素的濃度成正比，可據(jù)此進(jìn)行定量分析． 儀器構(gòu)成： 光源（激發(fā)裝置）：電弧放電；火花放電；電感耦合等離子體光源 分光系統(tǒng)：棱鏡；光柵 檢測(cè)系統(tǒng)：照相測(cè)光；光電倍增管測(cè)光；陣列檢測(cè)器測(cè)光 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 12. 簡(jiǎn)述ICP-MS分析原理和儀器結(jié)構(gòu)組成 質(zhì)譜儀是利用電磁學(xué)原理，使帶電的樣品離子按質(zhì)荷比進(jìn)行分離的裝置。離子電離后經(jīng)加速進(jìn)入磁場(chǎng)中，其動(dòng)能

27、與加速電壓及電荷z有關(guān)，即zeU=1/2mv^2 其中z為電荷數(shù)，e為元電荷（e=1.60×10-19C），U為加速電壓，m為離子的質(zhì)量，v為離子被加速后的運(yùn)動(dòng)速度。 具有速度n的帶電粒子進(jìn)入質(zhì)譜分析器的電磁場(chǎng)中，根據(jù)所選擇的分離方式，最終實(shí)現(xiàn)各種離子按m/z進(jìn)行分離。 根據(jù)質(zhì)量分析器的工作原理，可以將質(zhì)譜儀分為動(dòng)態(tài)儀器和靜態(tài)儀器兩大類(lèi)。 在靜態(tài)儀器中用穩(wěn)定的電磁場(chǎng)，按空間位置將m/z不同的離子分開(kāi)，如單聚焦和雙聚焦質(zhì)譜儀。 在動(dòng)態(tài)儀器中采用變化的電磁場(chǎng)，按時(shí)間不同來(lái)區(qū)分m/z不同的離子，如飛行時(shí)間和四極濾質(zhì)器式的質(zhì)譜儀。 質(zhì)譜儀結(jié)構(gòu) 進(jìn)樣系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器 檢測(cè)器

28、 數(shù)據(jù)系統(tǒng) 真空系統(tǒng) 13. 試述XRF分析原理及其儀器結(jié)構(gòu)組成。 當(dāng)樣品中元素的原子受到高能X射線照射時(shí),即發(fā)射出具有一定特征的X射線譜,特征譜線的波長(zhǎng)只與元素的原子序數(shù)(Z)有關(guān),而與激發(fā)X射線的能量無(wú)關(guān).譜線的強(qiáng)度和元素含量的多少有關(guān),所以測(cè)定譜線的波長(zhǎng),就可知道試樣中包含什么元素,測(cè)定譜線的強(qiáng)度,就可知道該元素的含量. 儀器組成 X射線發(fā)生系統(tǒng):產(chǎn)生初級(jí)高強(qiáng)X射線,用于激發(fā)樣品; 冷卻系統(tǒng):用于冷卻產(chǎn)生大量熱的X射線管; 樣品傳輸系統(tǒng):將放置在樣品盤(pán)中的樣品傳輸?shù)綔y(cè)定位置; 分光檢測(cè)系統(tǒng):把樣品產(chǎn)生的X射線熒光用分光元件和檢測(cè)器進(jìn)行分光,檢測(cè); 計(jì)數(shù)系統(tǒng):統(tǒng)計(jì),測(cè)量由

29、檢測(cè)器測(cè)出的信號(hào),同時(shí)也可以除去過(guò)強(qiáng)的信號(hào)和干擾線; 真空系統(tǒng):將樣品傳輸系統(tǒng)和分析檢測(cè)系統(tǒng)抽成真空,使檢測(cè)在真空中進(jìn)行(避免強(qiáng)度的吸收損失); 控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):對(duì)各部分進(jìn)行控制,并處理統(tǒng)計(jì)測(cè)量的數(shù)據(jù),進(jìn)行定性,定量分析,打印結(jié)果. 14. 簡(jiǎn)述IC分析原理及儀器結(jié)構(gòu)組成。 離子色譜(ionchromatography)是高效液相色譜的一種，是分析離子的一種液相色譜方法。根據(jù)分離機(jī)理，離子色譜可分為高效離子交換色譜(HPLC)，離子排斥色譜(HPIEC)和離子對(duì)色譜(MPIC)。 分析原理：離子色譜主要是利用離子交換基團(tuán)之間的交換，也即利用離子之間對(duì)離子交換樹(shù)脂的親和力差異而進(jìn)行

30、分離.離子交換色譜柱的填料是陰、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，是在有機(jī)高聚物或硅膠上接枝有機(jī)季銨或磺酸基團(tuán). 常用的檢測(cè) 器是電導(dǎo)檢測(cè)器.離子色譜主要用于陰陽(yáng)離子和有機(jī)物的分析，特別是陰離子的分析。 離子交換劑：離子交換劑是離子色譜中應(yīng)用最廣泛的固定相，它們是一類(lèi)帶有離子交換功能基的固體顆粒.其結(jié)構(gòu)為在交聯(lián)的高分子骨架上結(jié)合可解離的無(wú)機(jī)基團(tuán).在離子交換過(guò)程中，離子交換劑的本體結(jié)構(gòu)不發(fā)生明顯的變化，僅是帶有的離子與外界相同電性的離子發(fā)生離子交換；以苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為本體制成帶有磺酸基團(tuán)的強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂，用于分離陽(yáng)離子；以同樣的本體接上季銨基團(tuán)分離陰離子.離子交換劑可在pH=ri4的范圍內(nèi)工

31、作. 儀器結(jié)構(gòu)： 流動(dòng)相傳送部分 分離柱 檢測(cè)器 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 離子色譜(1C)的特點(diǎn)：快速、方便；靈敏度高；選擇性好；可同時(shí)分析多種離子化合物； 離子色譜(1C)系統(tǒng)：流動(dòng)相傳送部分；分離柱；檢測(cè)器；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 15. 離子色譜分析的注意事項(xiàng)有哪些? 淋洗液 １.在淋洗液中加入有機(jī)改良劑時(shí)，注意加入的有機(jī)溶劑比例不要太高，一般為５％．同時(shí)淋洗液中酸或弱酸鹽也不宜太高，否則會(huì)出現(xiàn)分層或沉淀． ２.酸性和堿性淋洗液互換前，必須用大量去離子水沖洗整個(gè)流路，以防生成鹽堵塞流路．另外，酸性與堿性淋洗液直接接觸反應(yīng)放熱，也將會(huì)對(duì)分離柱造成損壞． ３.淋洗液必須過(guò)濾和脫氣． 樣

32、品溶解 離子色譜法分析水溶液更合適．因此樣品盡可能用水溶解，必須用酸溶解時(shí)，隨后要用大量水稀釋?zhuān)驗(yàn)榉治鲫庪x子時(shí)，酸陰離子的加入會(huì)導(dǎo)致分離柱超負(fù)荷． 進(jìn)樣體積 離子色譜一般用定量環(huán)定量進(jìn)樣，需要注意注入的溶液體積至少是定量管的３倍，否則不能代表樣品的真實(shí)狀況． 分離柱的維護(hù) 淋洗液和樣品溶液的使用（濃度和pH值）不要超過(guò)分離柱的允許范圍． 淋洗液和樣品溶液進(jìn)入儀器前必須過(guò)濾（0.45μm膜），復(fù)雜樣品必須經(jīng)過(guò)適當(dāng)方法進(jìn)行前處理． 在分離柱前加保護(hù)柱． 經(jīng)常用有機(jī)溶劑清洗色譜柱． 分離柱不用時(shí)，清洗后用甲醇飽和柱子，封端存放． 16. 結(jié)合概率統(tǒng)計(jì)的知識(shí)評(píng)述AAS法測(cè)試的所有

33、Cu分析結(jié)果,并給出一最終結(jié)果. 統(tǒng)計(jì)計(jì)算：得到全部樣品的Fe含量以后，先求取它們的平均值（ω）。再由求得的平均值，利用求方差的方法求得標(biāo)準(zhǔn)偏差（σ），公式為：σ=Σ（每個(gè)值-平均值）^2，開(kāi)根號(hào)。以ω±σ的形式表示數(shù)據(jù)匯總，ω表示平均值，σ表示離散程度，σ越小越好。最后把每個(gè)樣品Cu的含量和ω±σ數(shù)據(jù)制成表格匯總。 分析：測(cè)出的數(shù)值沒(méi)有負(fù)值，說(shuō)明用于堿熔的樣品Fe的含量在原子吸收分光光度計(jì)的檢測(cè)范圍內(nèi)。得出的結(jié)果較令人滿意，標(biāo)準(zhǔn)偏差不大。但仍有偏差：有的樣品數(shù)據(jù)過(guò)小，樣品中Fe含量為1.81%；有的樣品數(shù)據(jù)過(guò)大，樣品中Fe含量2.84%，全組平均值2.32%，標(biāo)準(zhǔn)差1.09%。出現(xiàn)這種情

34、況的原因可能有：實(shí)驗(yàn)操作不熟練，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中各種失誤導(dǎo)致樣品損失太多或混入雜質(zhì)；高溫加熱時(shí)，有部分樣品溢出坩堝，造成損失；讀數(shù)環(huán)節(jié)的誤差，由于這次測(cè)試的時(shí)間過(guò)久，導(dǎo)致顯示讀數(shù)不穩(wěn)定，偏擺太大，使得同學(xué)們?cè)谧x數(shù)時(shí)就存在很大的偏差；測(cè)試的樣品過(guò)多，儀器操作不當(dāng)，樣品之間有互相混染等。這些都導(dǎo)致了同學(xué)們的數(shù)據(jù)差別過(guò)大。 最后結(jié)果：2.32±1.09% 17. 結(jié)合實(shí)驗(yàn)結(jié)果,說(shuō)明酸溶法和熔融法分解樣品的特點(diǎn) 酸熔法特點(diǎn)： 酸易提純，引入的陽(yáng)離子只有氫離子。除磷酸外，過(guò)量的酸容易除去； 酸溶解操作簡(jiǎn)便，需要的溫度低，對(duì)容器的腐蝕小，便于成批操作； 用酸分解時(shí)，一些元素可能會(huì)揮發(fā)損失；比如：

35、酸分解硅酸鹽，最終會(huì)生成氫氟酸和SiF4,它們都具有揮發(fā)性，因此，用酸分解時(shí)，一些元素可能會(huì)揮發(fā)損失； 對(duì)于部分樣品，酸的分解能力差，甚至不能達(dá)到分解的效果； 熔融法特點(diǎn)： 對(duì)于酸不能分解或者分解不完全的樣品，一般采用堿熔分解； 對(duì)于任何巖石礦物，都可以達(dá)到完全分解的效果; 需要較高的分解溫度；本次實(shí)驗(yàn)需要將裝有樣品的鎳坩堝放在600度的電阻爐中30分鐘； 引入大量金屬離子；本次實(shí)驗(yàn)以氫氧化鉀為熔劑，引入了鉀離子，不能測(cè)定樣品鉀的含量；對(duì)容器腐蝕程度大；鎳坩堝有少許的被氧化。 18. 空白實(shí)驗(yàn)的目的是什么? 在樣品預(yù)處理后得到的溶液中，仍然殘留部分用來(lái)溶解樣品的試劑。在測(cè)試中，

36、用于溶解的試劑會(huì)在測(cè)試中產(chǎn)生干擾，使得到的數(shù)據(jù)發(fā)生偏差。 通過(guò)空白實(shí)驗(yàn)，可以測(cè)出由于熔劑產(chǎn)生的偏差值，將得到的數(shù)據(jù)作為每個(gè)樣品數(shù)據(jù)的背景值予以扣除，這樣就可以消除熔劑對(duì)樣品數(shù)據(jù)的干擾?， 另外，空白實(shí)驗(yàn)還可以用于檢測(cè)分析用水的質(zhì)量，在MS測(cè)試中對(duì)于每一種待測(cè)元素，空白樣品的值都不是很大，則說(shuō)明分析用水的質(zhì)量好。 19. 酸溶法制備的樣品溶液可用來(lái)測(cè)定FeO嗎?為什么?堿融的樣品溶液可以嗎? 本次實(shí)驗(yàn)酸熔法制備的樣品不可以用來(lái)測(cè)定FeO,首先，在溶解之前，樣品的粒度就被磨得過(guò)細(xì)，亞鐵很快就被空氣氧化了；另外，用于溶解的酸中，如硝酸，有很強(qiáng)的氧化性，亞鐵在溶解的過(guò)程中會(huì)被氧化； 堿熔樣品

37、也不可以用來(lái)測(cè)定FeO,首先是粒度問(wèn)題，樣品的粒度就被磨得過(guò)細(xì)，亞鐵很快就被空氣氧化了；另外，堿熔需要的溫度很高，在熔解過(guò)程中,亞鐵容易被氧化。 可用以下酸溶法測(cè)定FeO。 在Mn和S含量較低時(shí)，先加入近沸的硫酸，再加入氫氟酸，然后迅速加熱至沸。大量混合酸氣的存在能阻止空氣進(jìn)入防止亞鐵被氧化。 在Mn和S含量較高時(shí)，將試樣在PH3.5的醋酸-醋酸鈉緩沖溶液中，力口入過(guò)氧化氫熱浸取，以消除硫化物、錳化物的干擾。用常法測(cè)定殘余試樣中的亞鐵，從浸取液中回收硫化物、碳酸鹽和部分可溶性硅酸鹽中的亞鐵。合并濾液和殘余試樣中的亞鐵，可以得到試樣中的亞鐵含量。 20. 硅酸鹽巖中的主量元素分析項(xiàng)目一般

38、有哪些?請(qǐng)?jiān)谙铝蟹治龇椒ㄖ羞x擇合適的方法測(cè)試對(duì)應(yīng)的項(xiàng)目: 重量法;原子吸收分光光度法;比色法;容量法(EDTA);X射線熒光光譜法;電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法:電感耦合等離子體-質(zhì)譜法 21. 試述AAS法測(cè)試樣品中Cu分析結(jié)果的計(jì)算過(guò)程 將標(biāo)準(zhǔn)溶液和待測(cè)溶液的數(shù)據(jù)記錄好，并分別制成表格。標(biāo)準(zhǔn)溶液的表格包含內(nèi)容為：標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及其相應(yīng)的吸收度；待測(cè)溶液表格的內(nèi)容為：樣品號(hào)及其對(duì)應(yīng)的稱(chēng)樣重量和吸光度。 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和對(duì)應(yīng)的吸收度，用excel制成"Fe的吸收度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線〃，同時(shí)顯示出計(jì)算公式和相關(guān)系數(shù)。再由待測(cè)溶液數(shù)據(jù)表的吸光度數(shù)據(jù)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線圖中的公式，計(jì)算出Fe的濃度

39、。最后根據(jù)樣品的制備過(guò)程計(jì)算出Fe的含量W=濃度*100ml/稱(chēng)樣重量。 得到全部樣品的Fe含量以后，先求出它們的平均值(03)，再由求出的平均值計(jì)算方差和標(biāo)準(zhǔn)差(a)，a表示離散程度，越小越好； 最后把每個(gè)樣品Fe的含量和W±a數(shù)據(jù)制成表格匯總。 22. 在分析測(cè)試中主要采取哪些措施保證分析測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性? 在樣品標(biāo)號(hào)時(shí)，用膠布和磁漆在標(biāo)本上編號(hào)，會(huì)引入鋅、鉛、鉻等元素?？梢該Q用樣品袋裝樣品，標(biāo)號(hào)標(biāo)在樣品袋上。 通過(guò)破碎機(jī)或研缽的樣品，沒(méi)有不被污染的。在加工過(guò)程中，根據(jù)需要分析的元素，選擇合適的磨樣工具，盡可能的避免加工過(guò)程中的污染。 最后，要保證加工過(guò)程中累積損失率不得超過(guò)原

40、是樣品重量的5%,縮分誤差不過(guò)土2%,制成的分析試樣在壓平之后，不能有花紋和明顯的顆粒。 樣品預(yù)處理時(shí)，樣品不能在空氣中曝露太久，保持高純度。要潤(rùn)濕樣品,加熱時(shí)要緩慢升溫加熱，防止噴濺損失。分解樣品時(shí)選擇適當(dāng)?shù)娜軇?，不要使樣品產(chǎn)生揮發(fā)物質(zhì)造成待測(cè)元素的損失。樣品從高溫電阻爐中取出后迅速放入燒杯用熱水浸提，防止了熔塊固結(jié)，使樣品充分溶解。對(duì)容器要用蒸餾水少量多次沖洗，防止吸附損失。選擇合適的容器，防止樣品與容器反應(yīng)造成的損失。定容過(guò)程中嚴(yán)格按照定容的操作要求，視線平行于液面，最終使樣品溶液液面的凹面與刻度線齊平。 在MS分析時(shí)，要清理好原子化器。測(cè)試每個(gè)待測(cè)樣品前都要通入一段時(shí)間的蒸餾水清洗

41、才能測(cè)試樣品。指針不穩(wěn)定時(shí)要延長(zhǎng)通入樣品時(shí)間，待指針?lè)€(wěn)定后讀數(shù)。通過(guò)自動(dòng)能量平衡使透過(guò)率保持在100%才能進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)試(測(cè)試中最好將原子化器的門(mén)關(guān)上，以免外界條件對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響，保證毛細(xì)管未松動(dòng)，此次實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)因毛細(xì)管松動(dòng)導(dǎo)致所有值均為0,后找出原因后重新從頭開(kāi)始實(shí)驗(yàn)）。在測(cè)試過(guò)程中，需等吸光度穩(wěn)定后再取樣，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差須保證在5%以?xún)?nèi)，否則應(yīng)刪除記錄重做。 消除系統(tǒng)誤差：（1)對(duì)照試驗(yàn)(2)空白試驗(yàn)(3)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)(4)分析結(jié)果的校正。 減少隨機(jī)誤差：平行測(cè)定多份樣品，利用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法處理數(shù)據(jù)，用"平均數(shù)土標(biāo)準(zhǔn)偏差〃表示結(jié)果可提高準(zhǔn)確性 8選擇合適的分析方法，各種分析方法在準(zhǔn)確度

42、和靈敏度兩方面各有差異,互不相同，在實(shí)際工作中要根據(jù)具體的要求來(lái)選擇分析方法 9.減少測(cè)量的誤差：測(cè)量時(shí)不可避免的會(huì)有誤差存在，但是如果對(duì)測(cè)量對(duì)象的量進(jìn)行合理的選擇，則會(huì)減少測(cè)量誤差； 23. 怎樣理解分析測(cè)試中的系統(tǒng)誤差和偶然誤差? 系統(tǒng)誤差：有固定方向，每次實(shí)驗(yàn)都以固定值出現(xiàn)，是由某種固定的原因造成的，具有重復(fù)性，單項(xiàng)性。理論上，系統(tǒng)誤差的大小、正負(fù)可以測(cè)量，所以系統(tǒng)誤差又稱(chēng)可測(cè)誤差。包括： 方法誤差：選擇的分析方法不當(dāng)而引起的誤差； 儀器或試劑誤差：儀器未校準(zhǔn)或試劑不合格引起； 操作誤差：操作不合要求引起的誤差； 主觀誤差：由于人的主觀因素造成的誤差； 偶然誤差：是由某些

43、難以控制的而且無(wú)法避免的偶然因素造成的，例如測(cè)定的過(guò)程中的環(huán)境條件(溫度，濕度，氣壓)的微小變化，分析人員對(duì)各分試樣處理時(shí)的微小差別。由于隨機(jī)誤差是由一些不確定的偶然原因造成的，大小的正負(fù)不定，所以，隨機(jī)誤差是不可以測(cè)量的，不可避免，不能校正。隨機(jī)誤差產(chǎn)生難找出原因，但是當(dāng)測(cè)量次數(shù)足夠多時(shí)，從整體看隨機(jī)誤差是服從統(tǒng)計(jì)分布規(guī)律的，因此可以用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的方法處理。 24. 結(jié)合實(shí)驗(yàn)談?wù)勗诜治鰷y(cè)試過(guò)程中出現(xiàn)偶然誤差的環(huán)節(jié)有哪些? 稱(chēng)量樣品時(shí)的偶然誤差。受到做實(shí)驗(yàn)時(shí)的室溫和濕度的影響，讀數(shù)會(huì)不一樣，從而引起偶然誤差； 讀數(shù)時(shí)的誤差：在稱(chēng)量溶液或者滴定時(shí)，每個(gè)人的視覺(jué)不同，看刻度線的角度不同，會(huì)導(dǎo)致

44、溶液的體積有微小差別；在MS測(cè)試中，讀數(shù)指針會(huì)不停的擺動(dòng)，讀數(shù)人只能通過(guò)估讀擺動(dòng)正中來(lái)記錄數(shù)據(jù)，由此也會(huì)引起偶然誤差； 25. 分析用水的質(zhì)量如何檢測(cè)? 檢測(cè)分析水的電阻率，電阻率越大，說(shuō)明水中的雜質(zhì)離子越少，一般電阻率大于16MQ即可。 通過(guò)對(duì)空白樣品的測(cè)試來(lái)檢測(cè)，對(duì)于多種待測(cè)元素的空心陰極燈，空白樣品的檢測(cè)值都比較低，說(shuō)明分析用水的質(zhì)量比較好，不影響樣品的檢測(cè)結(jié)果; 26. 分析測(cè)試中所使用的玻璃器皿應(yīng)該怎樣洗滌? 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中所用的器皿應(yīng)潔凈，其內(nèi)壁應(yīng)能被水均勻地潤(rùn)濕，且不掛水珠。 實(shí)驗(yàn)常用的燒杯，錐形瓶，量筒，量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉或合成洗滌劑刷洗，再用自

45、來(lái)水沖洗干凈，然后用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗2-3次。 滴定管，移液管，吸量管，容量瓶等具有精確刻度的儀器，可采用合成洗滌劑洗漆。其洗涂方法常配成0.1%-0.5%濃度的洗滌液倒入容器中，搖動(dòng)幾分鐘，棄去，用自來(lái)水沖洗干凈后，再用蒸餾水或去離子水潤(rùn)洗幾次。如果未洗干凈，可用鉻酸洗液洗滌。 掛讀法中所用的比色皿，使用光學(xué)玻璃制成，不能用毛刷刷洗，應(yīng)根據(jù)不同的情況采用不同的洗滌方法，經(jīng)常的洗滌方法是，將比色皿浸泡于熱的洗滌液中一段時(shí)間后沖洗干凈即可。含有色物質(zhì)的沾污容量瓶等用此法洗滌往往是很有效的。此外，分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常用洗條劑還有稀HC1,Na0H-KMn04溶液，乙醇及其與其他試劑的混合液等。