現(xiàn)代儀器與應(yīng)用概要

《現(xiàn)代儀器與應(yīng)用概要》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《現(xiàn)代儀器與應(yīng)用概要（6頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、XRD分析：是利用X射線的被動性和晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)的周期性進行晶體結(jié)構(gòu)分析。 ICP分析法：采用電感耦合等離子體（ICP）為光源的原子發(fā)射光譜測定物質(zhì)的化學(xué)成分的方法。 GC-MS分析法：將氣相色譜儀器（GC）與質(zhì)譜儀（MS）通過適當(dāng)接口相連接，借助計算機技術(shù)，進行 聯(lián)用分析的方法。 TEM分析法（透射電子顯微鏡）：將加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰 撞而改變方向，從而產(chǎn)生立體角散射形成明暗不同的影像的分析方法。 原子吸收分光譜法（AAS）:是基于被測元素基態(tài)原子在蒸汽狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進行元素定量分 析的一種方法，具有靈敏度高、準確度高、選擇性高、分

2、析速度塊等優(yōu)點，但不能多元素同時分析。 IR分析法：是根據(jù)不同物質(zhì)會有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進行結(jié)構(gòu)分析，對各種吸收紅外光的 化合物的定量和定性分析的一種方法，可以定性定量鑒定分析物質(zhì)、進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。 BET分析：BET法是BET比表面積檢測法的簡稱，比表面積是指每克物質(zhì)中所有顆粒總外表面積之和。 SEM分析法（掃描電子顯微鏡）：掃描電子顯微鏡是利用細聚焦電子束在樣品表面逐行掃描時激發(fā)出來的 各種物理信號來調(diào)制成像的，主要用于觀察固體厚試樣的表面形貌，具有很高的分辨力和連續(xù)可調(diào)的放大 倍數(shù)。 （色譜分析中的）標(biāo)準加入回收： 在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一

3、定量的標(biāo)準物質(zhì)進行測 定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計算回收率 通常回收率（記作R）計算的定義公式： R =（加標(biāo)試樣測定值 -試樣測定值）/加標(biāo)量X100 原子發(fā)射光譜分析法：原子發(fā)射光譜法是是利用元素發(fā)射的特征譜線的位置和強度進行定性和定量分析的 一種光學(xué)方法。 根據(jù)流動相與固定相極性的差別，將色譜分為 正相色譜：流動相極性低，固定相極性高的分配色譜。 反相 色譜：流動相極性高，固定相極性低的分配色譜。 制備Cu/ZrO2催化劑：催化劑的制備方法主要有共沉淀法、浸漬法、沉淀沉積法、溶膠 -凝膠法、熱熔融法 和混合法等。通過程序升溫還原（ TRP）技術(shù)表征催化劑的還原特

4、性，采用 BET、XRD、TEM及XRF等 方法對催化劑的比表面積、孔容、晶像、表面形貌以及活性組分進行表征。 化學(xué)分析方法主要有：重氮化法、偶合法、中和法、鹵代法、銀量法。 1、重氮化法：含有伯氨（一NH2）的有機中間體，可以采用重氮化法分析其含量，即在酸性條件下用亞硝 酸鈉標(biāo)準溶液滴定其氨基化合物： Ar-NH 2+2HCl+NaNO 2-Ar-N 2+Cl-+NaCl+H 2O 2、偶合法：偶合法分析的反應(yīng)為： Ar-N 2+Cl-+Ar- OH^ Ar -N=N-Ar-OH Ar-N 2 Cl +Ar-NH 2- Ar-N=N-Ar-NH 2 OH）、氨基（一NH2）

5、或兩者均有，但 反合反應(yīng)發(fā)生在羥基（氨基）的鄰位或?qū)ξ弧τ谀承┖u基（一 又不宜用重氮化法分析的中間體。如：丁一酸、間苯二胺，可以用重氮鹽標(biāo)準溶準溶液與其偶合來分析其 含量。 3、中和法 對于芳香族竣酸（Ar-COOH）,如水楊酸、2, 3一酸、鄰苯二甲酸酊，可以用 NaOH標(biāo)準溶 液與之發(fā)生中和反應(yīng)來分析其含量o OH COOH 4、鹵代法: + NaOH H H2O + OH COONa KBrO 3+5KBr+6HCl - 6[Br]+3H 2O+6KCI OH I Br + 6[Br] 3 3HBr + 含竣基（一COOH）或氨基（一N

6、H2）的有機中間體，其竣基或氨基的鄰、對位電子云密度比較高，容易 被鹵素團所取代，因而可以采用鹵代法分析其含量。實際采用的是漠化法和碘量法，漠化不是采用液漠或 漠的水溶液，而是采用漠酸鉀與漠化鉀在酸性溶液中作用生成的新生態(tài) Br進行漠化。 5、銀量法 對于含有鹵素基團（一般為氯）的有機中間體，可以用氫氧化鈉標(biāo)準溶液處理，使氯水解以后，用硝酸銀 標(biāo)準溶液與之作用而定量。根據(jù)硝酸銀標(biāo)準溶液的消耗量和分子中氯原子的個數(shù)確定其含量。 以硝酸銀液為滴定液，測定能與 Ag+生成沉淀的物質(zhì)，根據(jù)消耗滴定液的濃度和毫升數(shù)，可計算出被測物 質(zhì)的含量。反應(yīng)式：Ag++X--AgX J （X-表示 Cl

7、-、Br-、I-、CN-、SCN-等離子）。 湘江流域水質(zhì)受到重金屬的嚴重污染，重金屬主要指哪些金屬，來源如何，如何進行分析和檢測？ 主要有銘、鎘、銅、鉛、鋅等 主要來源 1、礦石伴生的重金屬污染 人類對礦石的開采和冶 煉使伴生在各類礦石中的重金屬對環(huán)境造成污染。 2、作為生產(chǎn)原料的重金屬污染 重金屬作為生產(chǎn)原料 的生產(chǎn)過程中，很容易污染工作場所，進而污染從事生產(chǎn)活動的員工和附近居民，使用重金屬作為原料的 產(chǎn)品，在使用過程中容易導(dǎo)致重金屬污染。 3、隨廢氣、廢水、固體廢物排放的重金屬污染 重金屬的檢測可以用原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法、分光光度法等， 分析步驟：配制一系列濃度一

8、次增高的標(biāo)準溶液，在給定的實驗條件下，測其吸光度，繪制 A C標(biāo) 準曲線，在相同的實驗條件下，測出待測試樣溶液的吸光度，在標(biāo)準曲線上查出其濃度，即可求出待測元 素的含量。 紅外光譜和紫外光譜在分析原理和儀器組成上有何區(qū)別，主要功能是什么，畫出苯的紅外紫外光譜圖。 紅外光譜：分析原理：根據(jù)不同物質(zhì)會有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進行結(jié)構(gòu)分析。 儀器組成：光源、干涉儀、樣品室、檢測器、計算機記錄系統(tǒng) 主要功能：對各種吸收紅外光的化合物的定量和定性分析。 紫外光譜：分析原理：是測定物質(zhì)分子在紫外光區(qū)吸收光譜的分析方法。紫外吸收光譜是物質(zhì)吸收紫外光 后，其價電子從低能級向高能級躍遷，

9、產(chǎn)生吸收峰形成的。 儀器組成：光源、單色器、樣品室、檢測器、結(jié)果顯示記錄系統(tǒng)。 主要功能：對物質(zhì)進行定性定量分析，對位置化合物的的結(jié)構(gòu)進行分析鑒定。 在儀器分析的定量分析中，何謂儀器的靈敏度、最小檢出限和線性范圍，以氫火焰離子化檢測器的氣相色 譜為例，對靈敏度、最小檢出限的概念和影響因素進行說明？ 靈敏度（b）：是指某方法對單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所致的響應(yīng)量變化程度，它可以用儀器的響 應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述。 靈敏度=信號變化量/濃度（質(zhì)量）變化量 =dx/dc （dm） = b 最小檢出限：指某一分析方法在給定的置信度能夠被儀器檢出待測物質(zhì)

10、的最低量（最小濃度、最小物質(zhì) 的量或最小質(zhì)量），以濃度表示時稱為相對檢出限，以質(zhì)量表示時為絕對檢出限。 線性范圍：線性范圍：是某一方法的校準曲線的直線部分所對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度 （或量）的變化范圍。 操作條件對靈敏度的影響：1、氣體流量：FTD使用的氣體有載氣、燃氣氫氣和助燃劑空氣，三者的流速 和比例要調(diào)節(jié)合適，流速太低難以維持連續(xù)穩(wěn)定的火力I,流速太高會導(dǎo)致火焰飄忽，噪音增大。 2、氣體中 存在機械雜質(zhì)或載氣含微量有機雜質(zhì)時，對基線的穩(wěn)定性影響很大，因此要保證管路的干凈并使用高純度 載氣。3、使用溫度：與熱導(dǎo)檢測器不同，氫火焰離子化檢測器的溫度對輸出信號沒有明顯的影響，但為了 防止

11、燃燒生成的水蒸氣冷凝在離子室 FID的使用溫度應(yīng)小于100c. 金屬元素的分析方法有哪些，各自的特點，適用于何種場合？ 1、原子吸收分光譜法（AAS）:是基于被測元素基態(tài)原子在蒸汽狀態(tài)對其原子共振輻射的吸收進行元素定量 分析的一種方法，具有靈敏度高、準確度高、選擇性高、分析速度塊等優(yōu)點，但不能多元素同時分析。 2、原子發(fā)射光譜法（AES）:是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線，對元素進行 定性與定量分析的方法，操作簡單，分析速度快；多元素同時檢出能力強，具有較高的靈敏度和選擇性， 可以定性及半定量檢測金屬元素，但只能用于元素分析，不能進行結(jié)構(gòu)、形態(tài)的測定。 3、原子熒

12、光光譜法（AFS）:是根據(jù)氣態(tài)原子在輻射激發(fā)下發(fā)射的熒光強度來進行定量分析的方法，主要 特點是檢出限低、靈敏度高、譜線簡單，可以實現(xiàn)多元素同時測定，但在使用時會存在熒光淬滅效應(yīng)、散 射光干擾等問題。 4、X射線熒光光譜法（XFS）:是利用樣品被激發(fā)后所發(fā)射的 X射線歲樣品中的元素成分及元素含量變化 而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法，其檢出限低、分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素 范圍廣、譜線簡單、光譜干擾小、成本低等優(yōu)點，目前大量用于金屬的無損檢測、污水中金屬元素的檢測 以及儀器的無損探視等。 5、光學(xué)傳感器：是一種信號傳導(dǎo)器，通常與對金屬元素敏感的物質(zhì)結(jié)合使用而達到檢測樣品

13、中金屬元素的 目的，能做到非接觸和非破壞性測定。 6、激光誘導(dǎo)分解光譜法： 通過檢測激光誘導(dǎo)產(chǎn)生的質(zhì)子的熒光來達到定性定量檢測金屬元素的目的， 與傳 統(tǒng)的熒光光譜法相比，LIBS的靈敏度與精確度更高。 7、化學(xué)法：（1）雙硫除比色法，根據(jù)雙硫除與某些金屬離子形成有色絡(luò)合物，再采用分光光度計進行比色 的一種定性定量檢測方法，用于測定食品、化妝品、生物材料等樣品中金屬元素的常用方法，但該方法操 作繁瑣、試劑成本高、靈敏度較低、重復(fù)性差。 （2）高效液相色譜法：是基于流動相中的各組分與固定相發(fā)生作用的大小、強弱不同以致在 固定相中滯留時間不同的原理進行檢測的一種方法， HPLC分辨率和靈敏

14、度高、分析速度快、重復(fù)性好、 應(yīng)用范圍廣、可實現(xiàn)多元素同時測定，適用于分析高沸點、大分子、強極性、熱穩(wěn)定性差的化合物。 何謂波譜分析，有哪些分析方法，寫出每種分析方法的分析原理、分析目的和波譜分析的解析步驟？ 波譜分析主要是以光學(xué)理論為基礎(chǔ)，以物質(zhì)與光相互作用為條件，建立物質(zhì)分子結(jié)構(gòu)與電磁輻射之間的相 互關(guān)系，從而進行物質(zhì)分子幾何異構(gòu)、立體異構(gòu)、構(gòu)象異構(gòu)和分子結(jié)構(gòu)分析和鑒定的方法，主要包括紅外 光譜法、紫外光譜法、核磁共振光譜法和質(zhì)譜分析法。 1、紅外光譜法：是根據(jù)不同物質(zhì)會有選擇性的吸收紅外光區(qū)的電磁輻射來進行結(jié)構(gòu)分析， 對各種吸收紅外 光的化合物的定量和定性分析的一種方法。

15、 目的：可以定性定量鑒定分析物質(zhì)、進行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析。 解析步驟：（1）根據(jù)確定的分子，計算不飽和度，預(yù)測可能的官能團。 （2）首先觀察紅外光譜的官能團區(qū)， 找出該化合物可能存在的官能團。 （3）查看紅外光譜的指紋區(qū)，找出官能團的相關(guān)吸收峰，最后才確定該化 合物存在某官能團。 （4）判斷是否芳香族化合物，若為芳香化合物，找出苯的取代位置。 （5）根據(jù)紅外光譜 指紋區(qū)的吸收峰與已知化合物的紅外光譜或標(biāo)準圖譜對照，確定是否為已知化合物。 2、紫外光譜法 分析原理：是測定物質(zhì)分子在紫外光區(qū)吸收光譜的分析方法。紫外吸收光譜是物質(zhì)吸 收紫外光后，其價電子從低能級向高能級躍遷，產(chǎn)生吸收峰形成的。

16、 目的：對物質(zhì)進行定性定量分析，對位置化合物的的結(jié)構(gòu)進行分析鑒定。 解析步當(dāng)（1）如果化合物在220?800nm區(qū)間無吸收，表明該化合物是脂肪燒、脂環(huán)燒或它們的簡單衍 生物。（2）如果在220?250nm間顯示強吸收（近10000或更大），表明有R帶吸收，即分子結(jié)構(gòu)存在共 軻雙烯或a , 0 —不飽和醛、酮。 （3）如果在250?290nm間顯示中等強度（為200?1000）的吸收帶， 且常顯示不同程度精細結(jié)構(gòu)，表明結(jié)構(gòu)中有苯環(huán)或某些雜芳環(huán)的存在。 （4）如果在290nm附近有弱吸收帶（ <100）,則表明分子結(jié)構(gòu)中非共軻談基。 （5）如果在300nm上有吸收，說明該化合物有較大的

17、共軻體系；若 吸收具有明顯的精細結(jié)構(gòu)，說明為稠環(huán)芳、稠環(huán)雜芳燒或其衍生物。 3、核磁共振波譜法 分析原理：具有核磁性質(zhì)的原子核，在高強磁場的作用下，吸收射頻輻射，引起核 自旋能級的躍遷所產(chǎn)生的波譜，叫核磁共振波譜，利用核磁共振波譜進行分析的方法。 目的：測定有機物結(jié)構(gòu)，醫(yī)學(xué)中有核磁共振成像技術(shù)，生物大分子和酶結(jié)構(gòu)的測定。 解析步驟：（1）排除雜質(zhì)峰。溶劑峰（2）計算不飽和度（3）根據(jù)峰面積計算各基團中氫核數(shù)的比值，決定各基 團的氫原子數(shù)（4）根據(jù)NMR峰的化學(xué)位移確定基團類型 （5）根據(jù)自旋裂分的峰數(shù)并結(jié)合偶合常數(shù)值，確定 基團之間的相互關(guān)系（連接順序），確定一些可能的結(jié)構(gòu)式。

18、4、質(zhì)譜分析法 是樣品分子在離子源中以某種方式電離形成各種質(zhì)荷比的離子，然后按其質(zhì)荷比大小分 離，記錄其相對強度并排列成譜的分析方法。 目的：可以確定化合物的相對分子質(zhì)量和分子式，進行結(jié)構(gòu)分析。 解析步驟：（1）確定化合物的相對分子質(zhì)量及分子式，計算其不飽和度 （2）確定分子離子峰，根據(jù)分子離子峰 和高質(zhì)量數(shù)碎片離子峰之間的 m/z差值，找到分子離子可能脫掉的中性分子或自由基，一次推測分子的結(jié) 構(gòu)類型（3）根據(jù)質(zhì)譜中重要的碎片離子峰，結(jié)合分子離子的斷裂規(guī)律及重排反應(yīng)，確定分子的結(jié)構(gòu)碎片 （4） 按各種可能的方式，連接已知的結(jié)構(gòu)碎片及剩余的結(jié)構(gòu)碎片，排除不合理的結(jié)構(gòu)式，確定可能的結(jié)構(gòu)

19、式， 結(jié)合紅外光譜、核磁共振光譜等分子結(jié)構(gòu)的信息，最終確定分子結(jié)構(gòu)。 現(xiàn)有一酸性廢液，內(nèi)可能含有各種酸根離子如氯離子、硝酸根、亞硝酸根各硫酸根離子，如何對它們進行 定量分析，分別以化學(xué)分析和儀器分析方法對其進行說明？ 1、氯離子檢測： 化學(xué)法：取一定量的廢液，將其加入一定的硝酸以除去碳酸根離子的影響， 再加入硝酸鋼除去硫酸根， 再加入硝酸銀，生成 Agcl沉淀。 儀器法：高效液相色譜和離子色譜法。 2、硫酸根離子的檢測： 化學(xué)法：加入Bacl2,生成的白色沉淀可能是 Baso4、Baco3、Baso3,再加入鹽酸，由于Baco4和Baso3 溶于鹽酸，故剩下的不溶沉淀就是 Baso4沉淀。 儀器法：分光光度計比濁法、火焰原子吸收分光光度法。 3、硝酸根離子的檢測： 化學(xué)法：使用二苯胺用于溶液中的硝酸根離子的鑒定，在鑒定過程中，將使用二苯胺 -氯化鏤-硫酸混 合水溶液，若硝酸根離子存在，二苯胺將被氧化而呈藍色。 儀器法：紫外分光光度法直接測量，其原理是硝酸根離子在 210nm波長處有紫外吸收，并且可以用雙 波長法扣除有機質(zhì)的干擾。 4、亞硝酸根離子的檢測 化學(xué)法：PH在1.7以下，亞硝酸鹽和氨基苯黃酸反應(yīng)生成重氮鹽，再與 N- （1-秦基）-乙二胺反應(yīng)生 成紅色染料。 儀器法：分光光度法。