浙江專用2018-2019版高中化學(xué)專題7物質(zhì)的制備與合成課題一硫酸亞鐵銨的制備學(xué)案蘇教版選修6 .doc

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課題一　硫酸亞鐵銨的制備 【學(xué)考報(bào)告】 知識(shí)條目 加試要求 ①硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法 ②傾析法分離、洗滌固體物質(zhì) ③產(chǎn)率的計(jì)算方法 b a b 一、知識(shí)預(yù)備 1.硫酸亞鐵銨的性質(zhì) 硫酸亞鐵銨[（NH4）2SO4FeSO46H2O]為淺綠色晶體，商品名為摩爾鹽，是一種復(fù)鹽，易溶于水，不溶于乙醇，一般亞鐵鹽在空氣中易被氧氣氧化，形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽FeSO4或（NH4）2SO4都要小。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含有FeSO4和（NH4）2SO4的溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。 2.硫酸亞鐵銨的制備 將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得硫酸亞鐵溶液，然后加入等物質(zhì)的量的硫酸銨，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，則析出硫酸亞鐵銨晶體。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下： Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑ FeSO4＋（NH4）2SO4＋6H2O===（NH4）2SO4FeSO46H2O↓ 思考1：如何檢驗(yàn)（NH4）2SO4FeSO46H2O中含有NH、Fe2＋及SO？ 提示　取適量硫酸亞鐵銨晶體溶于水并分成三等份。向一份中加入適量NaOH溶液并加熱，并用濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙放在試管口，試紙變藍(lán)即證明原溶液含有NH；向第二份溶液中先滴加少量KSCN溶液，無(wú)現(xiàn)象，再加入適量氯水，溶液變紅，證明原溶液含有Fe2＋；向第三份溶液中加入過(guò)量稀鹽酸，無(wú)明顯現(xiàn)象，再加入適量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，證明原溶液含有SO。 二、課題方案設(shè)計(jì) 制備硫酸亞鐵銨的操作過(guò)程可分為三個(gè)步驟，即鐵屑的凈化、硫酸亞鐵的制取和硫酸亞鐵銨晶體的制備。 1.取一只小燒杯，放入約5 g鐵屑，向其中注入15 mL 1 molL－1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，然后用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干。 思考2：該步操作中，加入Na2CO3溶液的目的是什么？ 提示　Na2CO3溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污。 2.用托盤天平稱取4.2 g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25 mL 3 molL－1 H2SO4溶液，加熱，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使溶液體積基本保持不變，待反應(yīng)基本完全后，再加入1 mL 3 molL－1 H2SO4溶液，趁熱過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象：向錐形瓶中加入25 mL 3 molL－1 H2SO4溶液，觀察到錐形瓶?jī)?nèi)產(chǎn)生無(wú)色氣泡，鐵屑溶解，溶液呈綠色。 3.稱取9.5 g （NH4）2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。 4.取出晶體，用干凈的濾紙吸干，稱量并計(jì)算產(chǎn)率。 思考3：在制備FeSO4時(shí)需向Fe與稀硫酸反應(yīng)后的溶液中再加入稀硫酸的目的是什么？ 提示　H2SO4與鐵屑反應(yīng)后，濃度變小，酸性減弱，再加入稀硫酸，使溶液酸性增強(qiáng)，抑制FeSO4的水解。 點(diǎn)撥一、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1.合成途徑 — 　　 ↓ — 　　 ↓ — 　　 ↓ — 2.硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) （1）鐵屑的選擇 ①為縮短反應(yīng)時(shí)間，應(yīng)設(shè)法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑（絲），或選用細(xì)彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。 ②避免使用銹蝕程度過(guò)大的鐵屑，因其表面Fe2O3過(guò)多無(wú)法被鐵完全還原，會(huì)導(dǎo)致Fe3＋留在溶液中而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。 ③市售的清潔用鋼絲球不適合作為原料，因?yàn)殇摻z球中金屬鉻、鎳含量較高，最終會(huì)導(dǎo)致鉻、鎳化合物進(jìn)入產(chǎn)品而顯墨綠色。 （2）與鐵屑反應(yīng)硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應(yīng)慢；濃度太大，易產(chǎn)生Fe3＋、SO2，使溶液出現(xiàn)黃色。 （3）制備硫酸亞鐵時(shí)要振蕩，及時(shí)使鐵屑回落進(jìn)入酸液反應(yīng)。注意分次補(bǔ)充少量水，可防止FeSO4析出，也可控制硫酸濃度不過(guò)大。 （4）硫酸亞鐵的制備反應(yīng)基本結(jié)束后，為防止水解，加1 mLH2SO4溶液；為防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失，采用趁熱過(guò)濾。 （5）注意計(jì)算（NH4）2SO4的用量，基本保持濾液中（NH4）2SO4和FeSO4的物質(zhì)的量之比為1∶1，溶解之前按溶解度計(jì)算蒸餾水的用量并煮沸。在室溫20 ℃下，（NH4）2SO4的溶解度為75.4 g，9.5 g （NH4）2SO4配成飽和溶液應(yīng)需蒸餾水約12.5 mL。 （6）蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，發(fā)現(xiàn)晶膜出現(xiàn)后停止攪拌，冷卻后可結(jié)晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離，產(chǎn)率高、質(zhì)量好。 （7）最后，得到的（NH4）2SO4FeSO46H2O晶體，用無(wú)水酒精洗滌2～3次，洗去晶體表面附著的水分。不能用蒸餾水或母液洗晶體。 點(diǎn)撥二、應(yīng)用傾析法注意事項(xiàng) 當(dāng)沉淀的結(jié)晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時(shí)，常用傾析法（也稱傾注法）進(jìn)行分離或洗滌。傾析法的操作方法是把沉淀上部的清液沿玻璃棒小心傾入另一容器內(nèi)，如圖所示。靜置后，將燒杯中的上層清液沿玻璃棒倒入另一容器內(nèi)，即可使沉淀與清液分離。若沉淀物要洗滌，可注入水（或其他洗滌液），充分?jǐn)嚢韬笫钩恋沓两担儆蒙鲜龇椒▽⑶逡旱钩?，如此重?fù)數(shù)次，直到沉淀洗凈。 [典例剖析] 摩爾鹽[（NH4）2SO4FeSO46H2O]在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，是分析化學(xué)中常用的還原劑。某研究性學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了下圖所示的實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)制備摩爾鹽。 實(shí)驗(yàn)步驟： ①把30% NaOH溶液和廢鐵屑混合、煮沸、冷卻，將洗滌鐵屑后的NaOH溶液裝入F中。 ②在E中用處理過(guò)的鐵屑和稀硫酸反應(yīng)制取FeSO4。 ③將硫酸亞鐵溶液與硫酸銨溶液混合，結(jié)晶得摩爾鹽。 試回答下列問(wèn)題。 （1）F中的NaOH溶液的主要作用是___________________________________。 （2）鐵屑和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣可趕走裝置中的氧氣及（NH4）2SO4溶液中的溶解氧，操作時(shí)應(yīng)先關(guān)閉活塞　　　　，并同時(shí)打開(kāi)活塞　　　　。請(qǐng)寫出鐵屑和稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氫氣的另外一個(gè)作用：_______________________________。 （3）原料利用率高，副產(chǎn)品少，產(chǎn)生的有害廢物少，保護(hù)環(huán)境是“綠色化學(xué)”的主要內(nèi)涵。請(qǐng)寫出此實(shí)驗(yàn)中能體現(xiàn)“綠色化學(xué)”的具體做法（至少寫出兩點(diǎn)）：_____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________。 解析　F中NaOH溶液的作用是除去混在H2中的酸性氣體，防止污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)中利用鐵與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的H2可趕盡裝置中的O2及（NH4）2SO4溶液中的溶解氧，此時(shí)可關(guān)閉A，打開(kāi)活塞B、C，待排盡O2后，可將A、C關(guān)閉，再打開(kāi)A，可利用產(chǎn)生的H2將E中生成的FeSO4溶液壓入D中，從而制取摩爾鹽。 答案?。?）除去混在氫氣中的酸性氣體 （2）A　BC　將E中生成的硫酸亞鐵溶液壓入D中 （3）用氫氧化鈉溶液除去混在氫氣中的酸性氣體；重復(fù)使用氫氧化鈉溶液；用氫氣驅(qū)趕氧氣，防止亞鐵鹽被氧化等 借題發(fā)揮　硫酸亞鐵銨的制備實(shí)驗(yàn)操作要點(diǎn) [跟蹤訓(xùn)練] 將綠礬（FeSO47H2O）、硫酸銨[（NH4）2SO4]以等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽[（NH4）2SO4FeSO46H2O]。 根據(jù)上圖回答： （1）步驟1的主要作用是_____________________________________________。 （2）步驟3在溶液濃縮時(shí)不能蒸發(fā)至干的原因是___________________________ ____________________________________________________________________。 （3）制得的晶體過(guò)濾后用無(wú)水乙醇洗滌而不用蒸餾水，理由是_____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________。 解析　（1）熱的Na2CO3溶液在工業(yè)生產(chǎn)中常用于清洗油污；（2）通過(guò)結(jié)晶、過(guò)濾等步驟分離溶液中的易溶物質(zhì)時(shí)，常需要趁熱過(guò)濾，防止易溶物質(zhì)結(jié)晶而損耗；用蒸發(fā)結(jié)晶分離提純物質(zhì)時(shí)，不能將溶液蒸干，不然溶液中的其他可溶性雜質(zhì)將會(huì)帶入晶體中；（3）實(shí)驗(yàn)中洗滌晶體或沉淀時(shí)，為防止晶體的溶解，常用無(wú)水乙醇作為溶劑進(jìn)行洗滌，其目的是防止因晶體的溶解而損失，在本實(shí)驗(yàn)中，用無(wú)水乙醇洗滌的另一目的是防止水中的溶解氧氧化晶體中的Fe2＋。 答案?。?）除去鐵屑表面的油污 （2）蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中，且晶體會(huì)受熱分解或被氧化 （3）減少晶體在洗滌時(shí)的溶解和蒸餾水中溶解氧對(duì)晶體的氧化 （時(shí)間：45分鐘） 1.工業(yè)上用硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵時(shí)，為了提高產(chǎn)品的質(zhì)量，常采取的措施是（　　） A.硫酸過(guò)量 B.鐵屑過(guò)量 C.硫酸和鐵的物質(zhì)的量之比為1∶1 D.需要用濃硫酸 解析　鐵屑過(guò)量可以還原氧化生成的Fe3＋，F(xiàn)e＋2Fe3＋===3Fe2＋，保證Fe2＋穩(wěn)定、純凈地存在，減少產(chǎn)物中的Fe3＋雜質(zhì)。 答案　B 2.下列中學(xué)常見(jiàn)實(shí)驗(yàn)的現(xiàn)象或表述正確的是（　?。? A.過(guò)量的鐵投入到一定量的稀硝酸中，充分反應(yīng)后取上層清液于試管中，滴加KSCN溶液，溶液顯血紅色 B.制備氫氧化亞鐵時(shí)，向硫酸亞鐵溶液中滴加氫氧化鈉溶液，邊加邊攪拌，即可制得白色的氫氧化亞鐵 C.檢驗(yàn)紅磚中的氧化鐵成分，向紅磚粉末中加入鹽酸，充分反應(yīng)后取上層清液于試管中，滴加KSCN溶液2～3滴，溶液顯血紅色即可證明 D.向CuSO4溶液中滴入過(guò)量NaOH溶液充分反應(yīng)后，將混合液體倒入蒸發(fā)皿中加熱煮沸一會(huì)，然后冷卻、過(guò)濾，濾紙上的物體為“藍(lán)色固體” 解析　過(guò)量的鐵粉與一定量的稀硝酸反應(yīng)最終生成的是Fe2＋，A錯(cuò)誤；制備氫氧化亞鐵應(yīng)避免被氧氣氧化，向硫酸亞鐵溶液中加氫氧化鈉溶液時(shí)應(yīng)把長(zhǎng)膠頭滴管的下端插入液面以下且不能攪拌，B錯(cuò)誤；CuSO4溶液中滴入過(guò)量NaOH溶液充分反應(yīng)后生成Cu（OH）2沉淀，加熱后過(guò)濾，濾紙上留有的是CuO（黑色），D錯(cuò)誤。 答案　C 3.用硫酸和鐵屑制備硫酸亞鐵，反應(yīng)結(jié)束后，需將反應(yīng)液進(jìn)行過(guò)濾，但過(guò)濾時(shí)常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，可采取的措施是（　?。? A.將普通漏斗改為分液漏斗 B.將漏斗預(yù)熱，進(jìn)行熱過(guò)濾 C.增加濾紙層數(shù) D.向溶液中加一些稀硫酸 解析　反應(yīng)后的溶液是幾乎飽和的硫酸亞鐵溶液，進(jìn)行過(guò)濾時(shí)常出現(xiàn)漏斗頸下端管口堵塞的現(xiàn)象，是由于濾液在漏斗頸下端遇冷析出晶體造成的，可采取的措施是將漏斗預(yù)熱，進(jìn)行熱過(guò)濾。 答案　B 4.設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)要注意安全、無(wú)污染、現(xiàn)象明顯。根據(jù)啟普發(fā)生器原理，可用底部有小孔的試管制簡(jiǎn)易的氣體發(fā)生器（見(jiàn)右圖）。若關(guān)閉K，不能使反應(yīng)停止，可將試管從燒杯中取出（會(huì)有部分氣體逸散）。下列氣體的制取宜使用該裝置的是（　?。? A.用二氧化錳（粉末）與雙氧水制氧氣 B.用鋅粒與稀硫酸制氫氣 C.用硫化亞鐵（塊狀）與鹽酸制硫化氫 D. 用碳酸鈣（塊狀）與稀硫酸制二氧化碳 解析　選項(xiàng)A中二氧化錳為粉末狀物質(zhì)，關(guān)閉K時(shí)，反應(yīng)不能停止；選項(xiàng)B中Zn為顆粒狀物質(zhì)，關(guān)閉K可以使試管內(nèi)的氣體壓強(qiáng)增大，能達(dá)到反應(yīng)停止；選項(xiàng)C中與選項(xiàng)B相似，但H2S有毒，對(duì)空氣造成污染；選項(xiàng)D中CaCO3 與H2SO4反應(yīng)生成CaSO4，由于CaSO4微溶于水，附在CaCO3表面，使反應(yīng)停止，達(dá)不到制取CO2的目的。 答案　B 5.將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質(zhì)物質(zhì)的量之比為1︰1混合，加熱濃縮，再冷卻結(jié)晶，最先析出的晶體是（　?。? A.硫酸亞鐵 B.硫酸銨 C.硫酸亞鐵銨 D.硫酸亞鐵和硫酸銨的混合晶體 答案　C 6.工業(yè)上常用過(guò)量廢鐵屑與硫酸反應(yīng)產(chǎn)生硫酸亞鐵，鐵屑中常含有下列雜質(zhì)，其中對(duì)生成及產(chǎn)品純度影響不大的是（　?。? A.油污 B.鐵銹 C.鋅 D.硫化物 解析　鐵屑中含有油污會(huì)阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應(yīng)速率；鐵屑中含有鐵銹，鐵銹溶于硫酸生成硫酸鐵后，F(xiàn)e＋2Fe3＋===3Fe2＋，因此，鐵屑中含有鐵銹對(duì)生成及產(chǎn)品純度影響不大；鐵屑中含有鋅，鋅與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋅影響產(chǎn)品純度；鐵屑中含有硫化物（FeS），與硫酸反應(yīng)生成有毒的硫化氫氣體。 答案　B 7.在制備硫酸亞鐵銨晶體的過(guò)程中，下列說(shuō)法不正確的是（　?。? A.應(yīng)保持H2SO4適當(dāng)過(guò)量，避免Fe2＋、NH的水解 B.將鐵屑放入Na2CO3溶液中浸泡數(shù)分鐘是為了除去鐵屑表面的油污 C.將FeSO4和（NH4）2SO4的混合溶液加熱蒸干即可得到硫酸亞鐵銨 D.洗滌硫酸亞鐵銨晶體時(shí)，應(yīng)用少量酒精洗去晶體表面附著的水分 解析　將FeSO4和（NH4）2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜為止，不能蒸干。 答案　C 8.過(guò)氧化鈣可以用于改善地表水質(zhì)，處理含重金屬粒子廢水和治理赤潮，也可用于應(yīng)急供氧等。工業(yè)上生產(chǎn)過(guò)氧化鈣的主要流程如下： 已知CaO28H2O呈白色，微溶于水，加熱至350 ℃左右開(kāi)始分解放出氧氣。 （1）用上述方法制取CaO28H2O的化學(xué)方程式是___________________________ ____________________________________________________________________。 （2）檢驗(yàn)“水洗”是否合格的方法是___________________________________。 （3）沉淀時(shí)常用冰水控制溫度在0 ℃左右，其可能原因是（寫出兩種） ①__________________________________________________________________； ②__________________________________________________________________。 （4）測(cè)定產(chǎn)品中CaO2含量的實(shí)驗(yàn)步驟： 第一步：準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品于有塞錐形瓶中，加入適量蒸餾水和過(guò)量的b g KI晶體，再滴入少量2 molL－1的H2SO4溶液，充分反應(yīng)。 第二步：向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液。 第三步：逐滴加入濃度為c molL－1的Na2S2O3溶液至反應(yīng)完全，消耗Na2S2O3溶液V mL。 （已知：I2＋2S2O===2I－＋S4O） ①CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為　　　?。ㄓ米帜副硎荆? ②某同學(xué)第一步和第二步的操作都很規(guī)范，第三步滴速太慢，這樣測(cè)得的CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)可能　　　?。ㄌ睢安皇苡绊憽薄ⅰ捌汀被颉捌摺保?，原因是____________________________________________________________________。 答案?。?）CaCl2＋H2O2＋2NH3＋8H2O===CaO28H2O↓＋2NH4Cl　（2）取最后一次洗滌液少許于試管中，再滴加稀硝酸酸化的硝酸銀溶液，看是否產(chǎn)生白色沉淀　（3）①溫度低可減少過(guò)氧化氫的分解，提高過(guò)氧化氫的利用率?、谠摲磻?yīng)是放熱反應(yīng)，溫度低有利于提高CaO28H2O的產(chǎn)率?。?）①　②偏高　滴速太慢，S2O在滴定過(guò)程中被氧氣氧化 9.（2016浙江理綜，29）無(wú)水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1（夾持儀器略去），主要步驟如下： 圖1 步驟1　三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2　緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。 步驟3　反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4　室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ℃，析出晶體，過(guò)濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 ℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。 已知：①M(fèi)g與Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。 ②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 請(qǐng)回答： （1）儀器A的名稱是　　　　。 實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是________________________________ ____________________________________________________________________。 （2）如將裝置B改為裝置C（圖2），可能會(huì)導(dǎo)致的后果是_____________________ ____________________________________________________________________。 圖2 （3）步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是　　　　。 （4）有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是　　　　。 A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗滌晶體可選用0 ℃的苯 C.加熱至160 ℃的主要目的是除去苯 D.該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴 （5）為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA（簡(jiǎn)寫為Y4－）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2＋＋Y4－===MgY2－ ①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是_______________________________________ ____________________________________________________________________。 ②測(cè)定時(shí)，先稱取0.250 0 g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.050 0 molL－1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是　　　?。ㄒ再|(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）。 解析?。?）儀器A為球形干燥管；空氣主要成分為氮?dú)夂脱鯕?，如用空氣代替干燥氮?dú)?，則鎂屑與氧氣反應(yīng)，導(dǎo)致生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)。 （2）液溴具有揮發(fā)性，裝置B是利用氮?dú)獍唁逭魵鈳肴i瓶中；若將裝置B改為裝置C，則氮?dú)馔ㄈ牒?，?huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患。 （3）由于鎂屑不溶于混合液中，故第一次過(guò)濾而除去。 （4）95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強(qiáng)烈的吸水性，A錯(cuò)誤；加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0 ℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，B正確；加熱至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，C錯(cuò)誤；該步驟是為了除去乙醚和溴，故D正確。故選BD。 （5）①滴定管潤(rùn)洗的操作方法為：從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次。②據(jù)題意知：MgBr2～Y4－，n（MgBr2）＝n（Y4－）＝0.050 0 molL－10.026 5 L＝1.32510－3 mol，m（MgBr2）＝1.32510－3 mol184 gmol－1＝0.243 8 g，無(wú)水溴化鎂產(chǎn)品的純度為0.243 8 g/0.250 0 g100%＝97.5%。 答案　（1）球形干燥管　防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng) （2）會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患 （3）鎂屑?。?）BD （5）①?gòu)牡味ü苌峡诩尤肷倭看b液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次 ②97.5% 10.硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為（NH4）2SO4FeSO46H2O，商品名為摩爾鹽?？捎闪蛩醽嗚F與硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨，一般硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度（單位為g/100 g水）如下表： 溫度/℃ 10 20 30 40 50 70 （NH4）2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9 FeSO47H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 － － （NH4）2SO4FeSO46H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 － － Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室制取少量摩爾鹽的流程如下： 試回答下列問(wèn)題： （1）步驟3中進(jìn)行“趁熱快速過(guò)濾”，可采取的措施是______________________ __________________________________________________________（寫出1種）， 趁熱過(guò)濾的目的______________________________________________________ ____________________________________________________________________； （2）步驟4中加熱濃縮至_______________________________________________時(shí)為止； （3）步驟4中析出的晶體不含（NH4）2SO4、FeSO4的原因是___________________， 理論上制得的摩爾鹽的質(zhì)量為　　　　。 Ⅱ.稱取兩份質(zhì)量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的KMnO4酸性溶液進(jìn)行滴定。 （1）滴定時(shí)，將KMnO4酸性溶液裝在　　　?。ㄌ睢八崾健被颉皦A式”）滴定管。已知MnO被還原為Mn2＋，試寫出該滴定過(guò)程中的離子方程式：_____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________； （2）判斷該反應(yīng)到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象____________________________________ ____________________________________________________________________； （3）假設(shè)到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，用去V mL KMnO4酸性溶液，則該KMnO4酸性溶液的濃度為　　　　molL－1。 解析　以物質(zhì)的制備為背景材料的實(shí)驗(yàn)題對(duì)實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ囊笫呛軓椥缘?，可以?wèn)最簡(jiǎn)單的實(shí)驗(yàn)儀器使用、基本操作，也可以提高到實(shí)驗(yàn)步驟的分析能力，還可以靈活考查實(shí)驗(yàn)方法的靈活運(yùn)用能力，甚至可以滲透實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)。由于試題情景的絕對(duì)真實(shí)性，所涉及的反應(yīng)原理、實(shí)驗(yàn)操作方法一般都是常用的、實(shí)用的，儀器也是比較常見(jiàn)的。所以應(yīng)該把精力放在理解透基本的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)原理上。如本題因?yàn)镕eSO4在低溫時(shí)溶解度較小，應(yīng)采用趁熱過(guò)濾，如果不趁熱過(guò)濾就會(huì)有FeSO47H2O晶體析出，過(guò)濾時(shí)會(huì)出現(xiàn)漏斗堵塞現(xiàn)象。 答案?、?（1）將漏斗置于沸水中預(yù)熱后進(jìn)行快速熱過(guò)濾　防止FeSO47H2O晶體析出 （2）液體表面出現(xiàn)晶膜 （3）在相同溫度下，（NH4）2SO4FeSO46H2O的溶解度比（NH4）2SO4、FeSO4都要小　7（m1－m2） g Ⅱ.（1）酸式　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O （2）當(dāng)最后一滴KMnO4酸性溶液滴下時(shí)，溶液變成紫色，30 s內(nèi)不褪色，說(shuō)明達(dá)到滴定終點(diǎn) （3）1/V 11.FeSO4受熱分解的化學(xué)方程式為：2FeSO4Fe2O3＋SO2↑＋SO3↑ 請(qǐng)回答： （1） 將FeSO4受熱產(chǎn)生的氣體按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證實(shí)含有SO3和SO2。能說(shuō)明SO2存在的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象______________________________________________ ____________________________________________________________________； 為測(cè)定BaSO4沉淀的質(zhì)量，后續(xù)的操作步驟依次為　　　　　　　　　　、洗滌、干燥、稱重。 （2） 設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)方案，用化學(xué)方法驗(yàn)證FeSO4受熱后固體的成分（不考慮其他反應(yīng)）______________________________________________________________ ____________________________________________________________________。 解析　（1）利用BaCl2溶液吸收SO3：SO3＋H2O＋BaCl2===BaSO4↓＋2HCl，SO2能使品紅溶液褪色，表現(xiàn)漂白性。洗滌前一步操作為過(guò)濾。（2）檢驗(yàn)產(chǎn)物中有Fe2O3存在，就是檢驗(yàn)溶于酸后是否存在Fe3＋。 答案?。?）品紅溶液褪色　過(guò)濾 （2）取受熱后固體少量于試管中，用稀硫酸溶解后，向其中滴加硫氰化鉀溶液，若溶液出現(xiàn)血紅色，則證明受熱后固體為三氧化二鐵