食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸亞鐵

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××× ― ×××× 食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸亞鐵 （ 征求意見稿 ） ×××× -×× -××發(fā)布 ×××× -×× -××實施 中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 1 食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸亞鐵 1 范圍 本標準適用于 鐵與硫酸反應(yīng) ， 經(jīng)精制 生產(chǎn)的 食品添加劑 七水 硫酸亞鐵 和硫酸亞鐵干燥品 。 2 分子式 和 相對分子質(zhì)量 子式 七水硫酸亞鐵 ： 7水硫酸亞鐵 ： 4一水硫酸亞鐵 ： 對分子質(zhì)量 七水硫酸亞鐵 ： 2010 年國際相對原子質(zhì)量 ) 四水硫酸亞鐵 ： 2010 年國際相對原子質(zhì)量 ) 一水硫酸亞鐵 ： 2010 年國際相對原子質(zhì)量 ) 3 術(shù)語 硫酸亞鐵干 燥 品 七水 硫酸亞鐵經(jīng)過加熱烘干 工藝 生產(chǎn)的硫酸亞鐵。 加熱烘干的程度不同，硫酸亞鐵干燥品中含有不同比例的一水硫酸亞鐵和四水硫酸亞鐵。 4 技術(shù)要求 感 官 要求： 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 產(chǎn) 品 項 目 要 求 檢驗方法 七水硫酸亞鐵 色澤 灰色或藍綠色。 取適量試樣置于 50自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 結(jié)晶或顆粒 硫酸亞鐵干燥品 色澤 灰白色或 淡 綠 色。 組織狀態(tài) 粉 末 理化 指標 ： 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定 。 ××× — ×××× 2 表 2 理化指標 項 目 指 標 檢驗方法 七水硫酸亞鐵 硫酸亞鐵 干燥 品 硫酸亞鐵 ， w/% ≥ （ 以 7 ） 以 ） 錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 2 附錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 1 附錄 A 中 （ （ mg/ ≤ 3 附錄 A 中 不溶物 ， w/% ≤ —— 錄 A 中 B ×××× — ×××× 3 附 錄 A 檢驗方法 示 本 標準的檢驗 方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹慎 !如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。 般規(guī)定 本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和 6682— 2008 中規(guī)定的三級水。試驗中所用雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按 601、 602、 603 之規(guī)定制備。 別 試驗 鐵 離子的鑒別 試劑和材料 鐵氰化鉀溶液： 100g/L。 鑒別方法 稱取約 樣，溶于 10中， 滴加鐵氰化鉀溶液，生成深藍色沉淀 。 酸根的鑒別 劑 和材料 氯化鋇溶液： 100g/L。 鹽酸溶液： 1+1。 乙酸鉛溶液： 80 g/L。 乙酸銨溶液： 100 g/L。 鑒別方法 取 約 1g 試樣， 溶于 20，作為試驗溶液。 在試驗溶液中加入氯化鋇溶液，即產(chǎn)生白色沉淀，此白色沉淀不溶于鹽酸溶液。 在試驗溶液中加入乙酸鉛溶液，即產(chǎn)生白色 沉淀，此白色沉淀溶于乙酸銨溶液 。 在試驗溶液中加入鹽酸不產(chǎn)生沉淀 （這個步驟用于區(qū)別于硫代硫酸鹽的鑒別） 。 性的鑒別 器和設(shè)備 酸度計：分度值為 別方法 ××× — ×××× 4 稱取 10g± 于 100攪拌均勻。使用已校準的酸度計測量溶液的 應(yīng)為 酸亞鐵 含量的測定 法提要 在 酸 性 介質(zhì)中 ， 用硫 酸 鈰 標準滴定溶液 滴定 ，以 1,10亞鐵 作 指示劑 指示終點 。 劑 和材料 酸溶液： c(1/22。 ,10亞鐵 指示 液 ： 將 溶于 1000溶液保存于密閉容器內(nèi) 。 酸 鈰 標準滴定溶液： c(≈ 。 析步驟 稱取 約 1g 的 七水硫酸亞鐵 試樣 或約 硫酸亞鐵干燥品 ，精確至 于 500形瓶 中，加 25剛煮沸并冷卻的 水 和 25酸溶液 溶解 ， 加入 幾滴 1,10亞鐵 指示液， 用 硫酸 鈰 標準滴定溶液 有紅色變?yōu)闇\藍色。 同時進行空白試驗。 空白試驗除不加試樣外 ， 其他操作及加入試劑的種類和量（標準滴定溶液 除外）與測定試驗相同。 果計算 七水 硫酸亞鐵 以 七水 硫酸亞鐵 （ 硫酸亞鐵 干燥品 以 硫酸亞鐵 （ 的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以 %表示，按公式 (算： ? ? %100100001 ???? m ………………………………… (式中： V—— 滴定 試樣溶液 消耗的 硫酸 鈰 標準滴定溶液 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 滴定空白試驗溶液 消耗的 硫酸 鈰 標準滴定溶液 的體積的數(shù)值，單位為毫升（ c—— 硫酸 鈰 標準滴定溶液 濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； m—— 試 料 的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； M—— 七水 硫酸亞鐵 （ 硫酸亞鐵 （ 的 摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ M（ =M（ = 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于 。 含量的測定 劑 和材料 酸溶液： 3+1。 壞血酸 100mg/合。 正辛基氧膦 2溶液： 50mg/ ××× — ×××× 5 警告：三正辛基氧膦具有刺激性，避免其及其溶液與眼睛、皮膚和衣服接觸。 標準溶液： 1 級水：符合 6682— 2008的規(guī)定。 器 和 設(shè)備 原子吸收分光光度計：配有鉛空心陰極燈。 析步驟 準比對溶液的制備 移取 標準溶液至 100量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移 取 溶液至 50量瓶中， 加入 10酸溶液 ， 加入 10級 水，加入 20壞血酸 入 正辛基氧膦 2 振搖 30s， 靜置分層。 向容量瓶中加 二級 水，使有機層升至容量瓶的頸部，再次搖勻并靜置。 驗溶液 的配制 稱取 精確至 樣 品置于 100量瓶 中 ， 加入 10酸溶液， 加入 10級 水，振搖使試樣溶解，加入 20壞血酸 入 正辛基氧膦 2搖 30s，靜置分層。向容量瓶中加 二級 水，使有機層升至容量瓶的頸部，再次搖勻并靜置。 定 使用乙炔 — 空氣火焰，在波長 將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作狀態(tài)，以 三正辛基氧膦 調(diào)零 ，測量 試驗 溶液 和 標準比對 溶液 的吸光度 ， 試驗 溶液 的吸光度不得大于標準比對溶液的吸光度 。 含量的測定 稱取 3確值 入 30），在蒸汽浴上加熱溶解。在冰浴中冷卻至室溫， 用已分別以硝酸溶液（ ）和水沖洗過的濾紙過濾。在濾液中加入 20時制備空白試驗溶液。然后按照 2003的第 按照第 23章進行計算。 含量的測定 稱取 （ 用水溶液， 移 入 100 用移液管移取 10于定砷瓶中， 加入 25200g/L），然后 按 2003的砷斑法進行測定。 用移液管移取 1 （ 1μg]作為標準，以下按 2003的砷斑法進行測定。 不溶物含量的測 定 劑 和材料 硫酸溶液： 1+99。 ××× — ×××× 6 器 和 設(shè)備 璃砂坩堝：濾板孔徑為 5 μ m～ 15 μ m。 熱恒溫干燥箱：能控制溫度在 105℃ ～ 110℃ 。 析步驟 稱取約 2g 試樣，精確至 于 500杯中，加 入 20加熱至沸的硫酸溶液使之溶解。然后加熱至沸， 蓋 上表面皿，在蒸氣浴上加熱 1h。 用已于 105℃～ 110℃下干燥至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝趁熱過濾 ， 用水洗滌 3 至 5 次 。將 玻璃砂坩堝連同不溶物一并移入電熱恒溫干燥箱中，在 105℃～110℃下干燥至質(zhì)量恒定 。 果計算 酸 不溶物含量以質(zhì)量分數(shù) ，數(shù)值以 %表示，按公式 (算： %100213 ??? m …………………………… (式中： 玻璃砂坩堝 和 不溶物的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； 玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）； m—— 試 料 質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g）。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值 不大于 ————————————