《食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中α-玉米赤霉烯醇和玉米赤霉烯酮的測定 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法》 標(biāo)準(zhǔn)文本

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備案號： 吉林省食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 32 — 2012 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中α 液相色譜 質(zhì)譜法 in of S 送審稿 ) 2012布 2012施 吉林省衛(wèi)生廳 發(fā)布 020 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和 準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4部分 :化學(xué)分析方法》 給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省 衛(wèi)生廳 提出并歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位： 吉林省農(nóng)業(yè)科學(xué)院。 本標(biāo)準(zhǔn)起草人： 宋志峰、魏春雁、蔡玉紅、張之鑫、孟繁磊、何智勇、牛紅紅、樊慧梅、仇建飛、武巍、馬虹、王巍巍、楊建、張國輝、蔡紅梅、劉笑笑。 附錄 A、 020 食品安全地方標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中 α測定 液相色譜 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了 植物源性食品中 α質(zhì)譜 /質(zhì)譜 的 測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于 成品糧及其加工制品（ 面粉、淀粉 等）、 食用植物油脂及其加工制品 等中 α性確證和定量 測定 。 本標(biāo)準(zhǔn) 方法 的檢出限 見附錄 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本 標(biāo)準(zhǔn) 的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本 文件。 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定 出口糧油、飼料檢驗 抽樣和制樣方法 5524 植物油脂檢驗 取樣、扦樣法 3 原理 試料 中 α用堿性水溶液 萃取并調(diào)至中性后，再經(jīng)二氯甲烷 萃取后，使用液相色譜 質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法 量 。 4 試劑和材料 除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純，水為 6682規(guī)定的一級水。 氯甲烷（ 氯甲烷（ 水硫酸鈉（ 化鈉（ 氧化鈉（ 水合檸檬酸（ 2O）。 020 醇（ 色譜純。 腈（ 色譜純。 準(zhǔn)品： α36455玉米赤霉烯酮（ 17924純度均大于 99%。 和 氯化鈉 溶液： 稱取 36 g 氯化鈉（ 溶于 100 中。 %氫氧化鈉溶液： 稱取 20 g 氫氧化鈉（ 用水溶解并定 溶 至 1 L。 06 g/L 檸檬酸溶液： 稱取 106 g 一水合檸檬酸（ 用水溶解并定 溶 至 1 L。 腈 1+1，體積比）： 取 500 腈（ 500 混合。 醇 1+1，體積比）： 取 500 醇（ 500 混合。 準(zhǔn)儲備液：分別準(zhǔn)確稱取 α量（精確至 g）用 乙腈溶解，配制成濃度為 1 000 的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。 0 ℃ ～ 4 ℃ 避光保存，有效期為 6 個月。 準(zhǔn)中間液：準(zhǔn)確量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液 1 100 量瓶中，用乙腈 容至刻度，混勻備用。 0 ℃ ～ 4 ℃ 避光保存，有效期為 1 個月。 。 合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確量取 α一組容量瓶中，用乙腈 釋至刻度，配制成濃度為 ng/ng/ng/10.0 ng/0.0 ng/標(biāo)準(zhǔn)工作液。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 膜：孔徑為 m，有機相 型 。 5 儀器 與設(shè)備 相色譜 質(zhì)譜儀。 析天平：感量 ± g 和 ± g。 轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。 吹儀。 蕩提取器。 渦混合器。 液漏斗： 125 驗室常用玻璃器皿。 。 6 分析步驟 樣制備與保存 根據(jù)不同類型的樣品，分別按 5524 的要求制備試樣。 固體樣品粉碎后全部通過 標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)篩 。 取 稱取試料 10 g（精確至 g）于 100 塞錐形瓶中。 固體樣品 加入 50 氯甲烷（ 植物油脂樣品加入 35 氯甲烷（ ， 蓋緊塞子， 于振蕩提取器上（ 振蕩提取 30 化 使用中速濾紙過濾提取液（ 并用三氯甲烷定容至 50 1)。 吸取 25.0 取液 ( 125 ，加入 5 和氯化鈉溶液（ 混勻，再 加 入 25 %氫氧化鈉（ 液，劇烈振蕩 1 靜置分層，棄去三氯甲烷層。 再用 25 氯甲烷 重復(fù) 萃取一次，棄去三氯甲烷層。加入 25 檬酸溶液（ ， 混勻。 再 加入 25 氯甲烷（ 劇烈振蕩 1 020 置分層。 將 二氯甲烷層溶液通過裝有 5 g 無水硫酸鈉（ 漏斗。 再用 25 氯甲烷重復(fù)萃取一次，操作同上。 另用 5 氯甲烷沖洗無水硫酸鈉，合并二氯甲烷萃取液 至 濃縮瓶中， 40 ℃ 以下于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至 近干 。殘 留 物用 5 氯甲烷溶解并轉(zhuǎn)移至玻璃離心管中，于 40 ℃ 以下用微弱氮氣吹干，殘留物用 1.0 腈 解， 于漩渦混合器上（ 漩渦混勻后，過 膜 （ ，供儀器測定 。 白試驗 除不加試料外，采用完全相同的分析步驟 。 定 器參考條件 譜參考條件 色譜參考條件如下： a） 色譜柱： 譜柱， 100 .1 徑 m，或性能相當(dāng)者 ； b） 柱溫： 40 ℃ ； c） 流動相、流速及洗脫梯度：流速 0.3 mL/脫梯度見表 1； d） 進樣量： 30 μL。 表 1 流動相、流速及洗脫梯度 時間 /速 /（ mL/ A 相：水 /% B 相：乙腈 /% 0 50 5 75 100 100 00 0 00 0 譜參考條件 質(zhì)譜參考條件如下： a）電離方式：電噴霧電離； b）掃描方式：負(fù)離子掃描； c）檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（ d）離子源溫度： 350 ℃ ； e）干燥氣流量： 10 L/ f）監(jiān)測離子、去簇電壓及碰撞能量：見表 2。 表 2 α玉米赤霉烯酮監(jiān)測離子、去簇電壓及碰撞能量 化合物名稱 監(jiān)測離子 去簇電壓 碰撞能量 α319/275a； 319/160 15； 米赤霉烯酮 317/175a； 317/131 25； a 定量離子 性分析 按照 器參考條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品進行測定，如果樣品的色譜峰與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜峰保留時間 偏差± 5 %范圍內(nèi)、 定性離子對的相對豐度與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液相對豐度 偏差在允許范圍內(nèi)（ 相對020 豐度偏差不超過表 3 的規(guī)定 ） ，則可判定樣品 中存在相應(yīng)的測定物。標(biāo)準(zhǔn)溶液的 譜圖見附錄 A。 表 3 定性離子相對豐度最大允許偏差 單位： % 相對離子豐度 ＞ 50 20～ 50 10～ 20 ≤10 最大允許偏差 ±20 ±25 ±30 ±50 量測定 按濃度由小到大的順序，依次分析混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（ 照 器參考條件進行測定，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。同時按相同條件對樣品測定液進行測定，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線對樣品中被測組分按照外標(biāo)法進行定量。高濃度樣品應(yīng)適當(dāng) 稀釋，保證被測組分在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi)。 7 結(jié)果計算 料中分析物的含量，按式（ 1）或用儀器數(shù)據(jù)處理機計算。 231 ??? …………………………………………………(1) 式中： X i—— 試料中 被測組分 的含量 ， 單位為毫克每千克（ mg/ — 從標(biāo)準(zhǔn)曲線上得到的試樣溶液中 分析物的含量 ，單位為納克每毫升（ ng/ — 提取 液定容的 體積，單位為毫升（ — 吸取 三氯甲烷 提取液的 體積，單位為毫升（ — 試樣溶液最終體積，單位為毫 升（ m —— 試料的質(zhì)量，單位為克（ g）。 行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示， 數(shù)值修約按照 8170執(zhí)行，保留 兩位 有效數(shù)字。 8 回收率及 精密度 回收率及精密度測定數(shù)據(jù)見附錄 B。 復(fù)性 在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的 15%。 現(xiàn)性 在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的 20%。 9 檢出限和定量限 以樣品取樣量為 10 g，確定 αmg/mg/量限分別為 mg/mg/ 020 A A 附 錄 A （資料性附錄） 標(biāo)準(zhǔn)溶液多反應(yīng)監(jiān)測（ 譜圖 圖 .5 ng/準(zhǔn)溶液 譜圖 1— α2— 玉米赤霉烯 酮020 附 錄 B （ 資料 性附錄） 實驗室內(nèi)回收率及重復(fù)性測定 數(shù)據(jù) 表 驗室內(nèi)回收率及重復(fù)性測定 數(shù)據(jù) 樣品名稱 被測組分 添加濃 度 /(μg/回收率范圍 /% 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ ~米赤霉烯酮 豆 α米赤霉烯酮 稻 α米赤霉烯酮 生 α米赤霉烯酮 米淀粉 α米赤霉烯酮 020 表 ） 樣品名稱 被測組分 添加濃度 /(μg/回收率范圍 /% 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 （ ~米赤霉烯酮 豆油 α米赤霉烯酮 米色拉油 α米赤霉烯酮 麻油 α米赤霉烯酮 驗室 間 回收率及重復(fù)性測定 數(shù)據(jù) 樣品 項目 添加水平 /(μg/不同實驗室 平均測定回收率 /% 平均值 /% A B C D 玉米 α赤霉烯醇 12 60 玉米赤霉烯酮 60 020 表 ） 樣品 項目 添加水平 /(μg/平均測定回收率 /% 平均值 /% 吉林省 質(zhì)檢院 吉林商檢 長春市 質(zhì)檢院 本所 大豆 α赤霉烯醇 12 60 玉米赤霉烯酮 60 大米 α赤霉烯醇 12 60 玉米赤霉烯酮 60 玉米油 α赤霉烯醇 12 60 玉米赤霉烯酮 60 __________________________