高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題講座六 加試第31題-綜合實(shí)驗(yàn)題（含解析）

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專題講座六　加試第31題——綜合實(shí)驗(yàn)題 1．(2016浙江4月選考，31)某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL，分離并測(cè)定Fe3＋的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下： 已知：乙醚[(C2H5)2O]是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.5 ℃，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3＋與HCl、乙醚形成化合物[(C2H5)2OH][FeCl4]而溶于乙醚，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。 請(qǐng)回答： (1)操作A的名稱是______________。 (2)經(jīng)操作A后，為判斷Fe3＋是否有殘留，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案__________________________。 (3)蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯(cuò)誤是_________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)滴定前，加入的適量溶液B是________。 A．H2SO3—H3PO4 B．H2SO4—H3PO4 C．HNO3—H3PO4 D．HI—H3PO4 (5)滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗0.100 0 molL－1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，試樣X中c(Fe3＋)為_______________________________________________________________。 (6)上述測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是________。 A．稀釋被測(cè)試樣 B．減少被測(cè)試樣取量 C．增加平行測(cè)定次數(shù) D．降低滴定劑濃度 答案　(1)分液　(2)從溶液Ⅱ中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說明殘留Fe3＋；顯無色說明無殘留 (3)體系封閉；明火加熱　(4)B (5)0.576 molL－1　(6)CD 2．(2015浙江10月選考，31)納米CdSe (硒化鎘)可用作光學(xué)材料。在一定條件下，由Na2SO3和Se(硒，與S為同族元素)反應(yīng)生成Na2SeSO3(硒代硫酸鈉)；再由CdCl2形成的配合物與Na2SeSO3反應(yīng)制得CdSe納米顆粒。流程圖如下： 注：①CdCl2能與配位劑L形成配合物[Cd(L)n]Cl2 [Cd(L)n]Cl2===[Cd(L)n]2＋＋2Cl－；[Cd(L)n]2＋Cd2＋＋nL ②納米顆粒通常指平均粒徑為1～100 nm的粒子 請(qǐng)回答： (1)圖1加熱回流裝置中，儀器a的名稱是________，進(jìn)水口為________(填“1”或“2”) (2)①分離CdSe納米顆粒不宜采用抽濾的方法，理由是 ________________________________________________________________________。 ②有關(guān)抽濾，下列說法正確的是________。 A．濾紙應(yīng)比漏斗內(nèi)徑略小，且能蓋住所有小孔 B．圖2抽濾裝置中只有一處錯(cuò)誤，即漏斗頸口斜面沒有對(duì)著吸濾瓶的支管口 C．抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出 D．抽濾完畢后，應(yīng)先拆下連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，再關(guān)水龍頭，以防倒吸 (3)研究表明，CdSe的生成分兩步：①SeSO在堿性條件下生成HSe－；②HSe－與Cd2＋反應(yīng)生成CdSe。 完成第①步反應(yīng)的離子方程式 SeSO＋________===HSe－＋__________。 寫出第②步反應(yīng)的離子方程式___________________________________________。 (4)CdSe納米顆粒的大小影響其發(fā)光性質(zhì)。某研究小組在一定配位劑濃度下，探究了避光加熱步驟中反應(yīng)時(shí)間和溫度對(duì)納米顆粒平均粒徑的影響，如圖3所示；同時(shí)探究了某溫度下配位劑濃度對(duì)納米顆粒平均粒徑的影響，如圖4所示。 圖3 圖4 下列說法正確的是__________。 A．改變反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，可以得到不同發(fā)光性質(zhì)的CdSe納米顆粒 B．在圖3所示的兩種溫度下，只有60 ℃反應(yīng)條件下可得到2.7 nm的CdSe納米顆粒 C．在其他條件不變時(shí)，若要得到較大的CdSe納米顆粒，可采用降低溫度的方法 D．若要在60 ℃得到3.0 nm的CdSe納米顆粒，可嘗試降低配位劑濃度的方法 答案　(1)冷凝管　2 (2)①抽濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀 ②AD (3)OH－　SO HSe－＋Cd2＋＋OH－===CdSe＋H2O (4)AD 加試題第31題是綜合實(shí)驗(yàn)題，主要是以元素化合物知識(shí)為依托，考查學(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析、類推、計(jì)算一些化學(xué)問題的能力，并滲透化學(xué)反應(yīng)原理的知識(shí)。新高考化學(xué)試題中對(duì)考生設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中包括對(duì)定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)的考查，對(duì)控制變量實(shí)驗(yàn)的考查等。它要求學(xué)生能夠通過題給實(shí)驗(yàn)情景適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能運(yùn)用到某些類似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作問題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。 1．實(shí)驗(yàn)題中常涉及化學(xué)常用儀器的使用、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、特殊試劑的存放以及化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全等。 在審題時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)： (1)化學(xué)常用儀器： ①要注意常用儀器的形狀和規(guī)格。 ②注意“零”刻度，如滴定管、量筒(無零刻度)、托盤天平、溫度計(jì)等。 ③注意精確度，如托盤天平、滴定管、量筒等。 ④注意相似儀器的細(xì)微差別，如普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗的差別；圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶的差別；酸式滴定管、堿式滴定管的差別等。 (2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作：審題時(shí)要注意每種操作的關(guān)鍵點(diǎn)。如，稀釋濃硫酸要注意順序；氣密性檢查要注意形成密閉體系；分液操作要注意上層液體、下層液體取出方法等。 (3)化學(xué)試劑的存放：要注意特殊試劑的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；濃HNO3的存放(防分解)，堿液的存放(防黏結(jié))等。 (4)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全：審題時(shí)要注意： ①點(diǎn)燃可燃性氣體，是否做到防爆炸。 ②加熱液體混合物，是否做到防暴沸。 ③制取有毒氣體，是否做到防中毒。 ④排水法收集氣體或用水吸收氣體，是否做到防倒吸。 ⑤制取對(duì)環(huán)境有污染的物質(zhì)，是否做到防污染。 2．化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià) 對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要從正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無污染等也是要考慮的。 (1)可行性方面 ①分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行； ②實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理； ③實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便； ④實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。 (2)綠色化學(xué)方面 ①實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染； ②原料是否無毒、安全、易得； ③原料利用率及反應(yīng)速率是否較高； ④反應(yīng)速率是否較快。 (3)從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下： ①凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸； ②進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)； ③防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)； ④污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞； ⑤防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。 (4)從規(guī)范性方面 ①冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)； ②易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻； ③儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序； ④其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。 (5)最佳方案的選擇：幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無污染。 3．綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題的解題思路 (1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的和原理。實(shí)驗(yàn)原理是解答實(shí)驗(yàn)題的核心，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的方案? (2)想過程，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。 (3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。有許多綜合實(shí)驗(yàn)題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮恚_定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。 (4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。 題組一　組合儀器的識(shí)別與使用 1．填寫操作名稱 A ___________　　　B _____________ C ___________　　D__________　　 E__________ 答案　蒸發(fā)　蒸餾　分液　水浴加熱　過濾 2．根據(jù)裝置圖回答問題 (1)沸石的作用是__________________。 (2)裝置中冷凝管的作用是______________________。 (3)溫度計(jì)測(cè)量__________________(填“蒸氣”或“反應(yīng)液”)的溫度。 答案　(1)防止暴沸　(2)導(dǎo)氣、冷凝回流　(3)反應(yīng)液 題組二 制備產(chǎn)品的定量測(cè)定 3．稱取一定質(zhì)量的硫代硫酸鈉(Na2S2O3)產(chǎn)品配置成硫代硫酸鈉溶液，并用間接碘量法標(biāo)定該溶液的濃度：用分析天平準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)K2Cr2O7(摩爾質(zhì)量294 gmol－1)0.588 0克，平均分成3份分別放入3個(gè)錐形瓶中，加水配成溶液，并加入過量的KI并酸化，發(fā)生下列反應(yīng)：6I－＋Cr2O＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O，再加入幾滴淀粉溶液，立即用所配Na2S2O3溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2＋2S2O===2I－＋S4O，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 ________________________________________________________________________， 三次消耗Na2S2O3溶液的平均體積為20.00 mL，則所標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液的濃度為________ molL－1。 答案　 藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不變色　0.200 0 解析　由于碘遇淀粉顯藍(lán)色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為藍(lán)色褪去，且半分鐘內(nèi)不變色；根據(jù)方程式6I－＋Cr2O＋14H＋===3I2＋2Cr3＋＋7H2O、I2＋2S2O===2I－＋S4O可知：Cr2O～6S2O，則根據(jù)重鉻酸鉀的物質(zhì)的量可知硫代硫酸的物質(zhì)的量為6＝0.004 mol，所以所標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液的濃度為0.004 mol0.02 L＝0.200 0 molL－1。 4．(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下： ,③ 已知：Cu(NO3)23H2OCu(NO3)2Cu(OH)2CuO SOCl2熔點(diǎn)－105 ℃、沸點(diǎn)76 ℃、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。 請(qǐng)回答： (1)第②步調(diào)pH適合的物質(zhì)是____________(填化學(xué)式)。 (2)第③步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_____________。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體，可采用的方法是_____________(填一種)。 (3)第④步中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是_________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)第④步，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖1)有一處不合理，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說明理由______________________________________________。 圖1 裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí)，需打開活塞________(填“a”、“b”或“a和b”)。 答案　(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3 (2)將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜　減慢冷卻結(jié)晶的速度 (3)Cu(NO3)23H2O＋3SOCl2===Cu(NO3)2＋3SO2↑＋6HCl↑ (4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器A　b 解析　(1)第②步調(diào)節(jié)pH的目的是通過水解除去Fe3＋，為了不引入雜質(zhì)離子，應(yīng)選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。 (2)蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。 (3)根據(jù)信息，SOCl2和水反應(yīng)生成SO2和HCl。 (4)因?yàn)樾柚频脽o水Cu(NO3)2，所以應(yīng)在A、B之間加干燥裝置。 題組三　模擬訓(xùn)練 5．(2016紹興選考適應(yīng)性考試)某興趣小組模擬企業(yè)對(duì)含鉻廢水(Cr2O和Cr3＋)處理流程如下。 已知：2CrO＋2H＋Cr2O＋H2O 請(qǐng)回答： (1)用離子方程式表示調(diào)節(jié)池里發(fā)生的反應(yīng)_____________________________ ________________________________________________________________________。 (2)操作Ⅰ得到的殘?jiān)幕瘜W(xué)式為________。 (3)操作Ⅲ調(diào)節(jié)pH時(shí)最適合作為調(diào)節(jié)劑的是______。 A．4 molL－1鹽酸 B．6 molL－1硫酸 C．石灰乳 D．碳酸鈉 (4)為檢測(cè)處理后廢水中鉻的含量，取100 mL處理后的樣品于錐形瓶中，用濃醋酸調(diào)節(jié)pH＝5，并加入適量固體抗壞血酸，使Cr2O完全轉(zhuǎn)化為Cr3＋，再用a molL－1的EDTA(用H4Y表示)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，其反應(yīng)原理為Cr2O―→2Cr3＋，Cr3＋＋Y4－===CrY－ ①滴定時(shí)采用如圖所示的側(cè)邊自動(dòng)定零位滴定管，具有的優(yōu)點(diǎn)是______________ ________________________________________________________________________。 ②實(shí)驗(yàn)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液b mL，則處理后廢液中含鉻濃度為________ mgL－1(用含a、b的式子表示)。 答案　(1)Cr2O＋14H＋＋6Fe2＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O (2)Fe(OH)3 (3)B (4)①操作簡(jiǎn)單、無視力誤差、計(jì)量精確　②520ab 解析　(1)由題意可知：Cr2O在酸性條件下氧化Fe2＋，而Cr2O被還原為Cr3＋，反應(yīng)的離子方程式為Cr2O＋14H＋＋6Fe2＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O。 (2)加入NaOH的目的就是除去Fe3＋，通過操作I(過濾)即可得到含[Cr(OH)4]－的溶液，故殘?jiān)鼮镕e(OH)3。 (3)由已知2CrO＋2H＋===Cr2O＋H2O可知，操作反應(yīng)加入酸使CrO轉(zhuǎn)化為Cr2O，Cr2O能氧化鹽酸中的Cl－，故選B。 (4)①滴定時(shí)用側(cè)邊自動(dòng)定零位滴定管進(jìn)行滴定時(shí)操作簡(jiǎn)單，沒有視力讀數(shù)造成的誤差，計(jì)量更加準(zhǔn)確。 ②Cr3＋＋　　　Y4－===CrY－ 　1 1 ab10－3mol ab10－3mol m(Cr3＋)＝52 gmol－110－3ab mol＝5.210－2ab g ＝52ab mg 故處理后廢液中含鉻濃度： ＝520ab mgL－1。 6．(2016溫州8月選考模擬)硫酸亞鐵晶體(FeSO47H2O)在醫(yī)藥上做補(bǔ)血?jiǎng)酆狭蛩徼F[Fe2(OH)n(SO4)(3－)]m是高效的水處理混凝劑，在實(shí)驗(yàn)室以鐵屑和稀硫酸為主要原料，制備它們的實(shí)驗(yàn)方案如下： 已知：所得聚合硫酸鐵產(chǎn)品若能用于飲用水處理，需達(dá)到鹽基度指標(biāo)在8.0%～16.0%范圍內(nèi)。鹽基度是指產(chǎn)品中n(OH－)、n(Fe3＋)的比值，即鹽基度＝n(OH－)/n(Fe3＋)100%。 (1)操作1的名稱是________。 (2)制備FeSO47H2O的流程中，濾液小火加熱至________________停止加熱，接下來的一系列操作中，下列儀器可能會(huì)用到的是________。 (3)制備聚合硫酸鐵的流程中，若溶液的pH調(diào)節(jié)過大，將導(dǎo)致聚合硫酸鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏高”、“偏低”、“無影響”)，加15%H2O2之前需取樣分析溶液中離子的濃度，其目的是_____________________________________________ ________________________________________________________________________。 (4)加入15%H2O2后，為判斷Fe2＋是否殘留，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案________________________ ___________________________________________(寫出操作、現(xiàn)象和結(jié)論)。 (5)聚合硫酸鐵的鹽基度的測(cè)定： ①稱取a g聚合硫酸鐵產(chǎn)品溶于足量的鹽酸中，溶液均分兩等份。 ②向一份中加入足量的銅片，充分反應(yīng)后銅片減輕4.48 g。 ③向另一份中滴加足量的BaCl2溶液，得到干燥的沉淀46.6 g。則該產(chǎn)品的鹽基度為________(保留三位有效數(shù)字)。 答案　(1)傾析 (2)溶液表面出現(xiàn)晶膜　AD (3)偏高　確定Fe2＋的濃度，從而確定所需H2O2的量 (4)取少許氧化后的溶液，滴加幾滴K3[Fe(CN)6]溶液，若不出現(xiàn)藍(lán)色沉淀，則無Fe2＋ (5)14.3% 解析　(1)采用傾析法可得到鐵屑。 (2)在FeSO4溶液中得到FeSO47H2O采用小火加熱，至溶液表面有晶膜時(shí)停止加熱，冷卻后過濾并置于干燥器中干燥。 (3)聚合硫酸鐵中，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為＝，pH過大，c(OH－)大，n值變大，所以鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高。 (4)利用檢驗(yàn)Fe2＋的特征試劑K3[Fe(CN)6]即可檢出。 (5)Cu＋2Fe3＋===Cu2＋＋2Fe2＋　Δm 2 mol　　　　　　　　　64 g n(Fe3＋)　　　　　　　4.48 g 　n(Fe3＋)＝＝0.14 mol n(SO)＝n(BaSO4)＝＝0.2 mol ＝＝，解得n＝ 該樣品的鹽基度為100%＝100%≈14.3%。