高考化學(xué)二輪復(fù)習(xí) 專題講座五 學(xué)考第28題-化學(xué)基礎(chǔ)實驗（含解析）

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專題講座五　學(xué)考第28題——化學(xué)基礎(chǔ)實驗 1．(2016浙江4月選考，28)為測定碳酸鈉和碳酸氫鈉混合樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，可通過加熱分解得到的CO2質(zhì)量進(jìn)行計算。某同學(xué)設(shè)計的實驗裝置示意圖如下： 請回答： (1)儀器a的名稱是________。 (2)裝置B中冰水的作用是______________________________________________________。 (3)該同學(xué)設(shè)計的實驗裝置存在缺陷，有關(guān)該實驗裝置及實驗過程中，下列因素可能使碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高的是________(填字母)。 A．樣品分解不完全 B．裝置B、C之間缺少CO2的干燥裝置 C．產(chǎn)生CO2的速率太快，沒有被堿石灰完全吸收 D．反應(yīng)完全后停止加熱，通入過量的空氣 答案　(1)干燥管　(2)使水蒸氣變成液態(tài)的水　(3)AC 解析　該實驗的原理：通過稱量反應(yīng)前后C裝置(吸收NaHCO3加熱分解后的CO2)的增重，來計算樣品中NaHCO3的質(zhì)量，進(jìn)而計算樣品中Na2CO3的質(zhì)量及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(1)儀器a的名稱為干燥管。(2)為減少實驗誤差，需要將裝置B中NaHCO3分解產(chǎn)生的水蒸氣變?yōu)橐簯B(tài)水，僅使CO2被裝置C中的堿石灰吸收。(3)若樣品分解不完全，則被C裝置吸收的CO2量減少，即樣品中的NaHCO3質(zhì)量偏低，從而計算求得的樣品中Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高，A正確；裝置B、C之間缺少CO2的干燥裝置，則使C裝置的增重偏大，即樣品中NaHCO3的質(zhì)量偏大，從而Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，B錯誤；產(chǎn)生CO2的速率太快，沒有被堿石灰完全吸收，使C裝置的增重偏低，即樣品中NaHCO3的質(zhì)量偏低，從而使Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏高，C正確；反應(yīng)完全后停止加熱，通入過量的空氣，空氣中含有部分CO2，使C裝置的增重偏高，即樣品中NaHCO3的質(zhì)量偏高，從而Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低，D錯誤。 2．(2015浙江10月選考，28)如圖為實驗室制取乙酸乙酯的裝置。請回答： (1)檢驗該裝置氣密性的方法是________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)濃硫酸的作用是____________________________________________________。 (3)下列有關(guān)該實驗的說法中，正確的是________(填字母)。 A．向a試管中加入沸石，其作用是防止加熱時液體暴沸 B．飽和碳酸鈉溶液可以除去產(chǎn)物中混有的乙酸 C．乙酸乙酯是一種無色透明、密度比水大的油狀液體 D．若原料為CH3COOH和CH3CHOH，則乙酸乙酯中不含18O 答案　(1)連接好裝置，將導(dǎo)管末端插入水中，用手捂住試管a，若導(dǎo)管口出現(xiàn)氣泡，片刻后松開手，導(dǎo)管末端形成一段穩(wěn)定的水柱，則氣密性良好　(2)催化劑、吸水劑　(3)AB 解析　(1)實驗裝置的氣密性檢驗是利用壓強(qiáng)差原理，因此在檢驗氣密性時一定要保證整個裝置系統(tǒng)是一個密封的體系，如果能觀察到壓強(qiáng)差的現(xiàn)象出現(xiàn)，則說明氣密性好，否則氣密性不好。(2)乙酸乙酯的實驗室制法中濃硫酸的作用是催化劑和吸水劑，吸水后有利于反應(yīng)平衡正向移動。(3)沸石的作用就是防止加熱時溶液暴沸，A正確；飽和Na2CO3的作用是降低酯在水中的溶解度而有利于分層，同時可以吸收加熱揮發(fā)出來的乙醇，反應(yīng)揮發(fā)出來的乙酸，B正確；乙酸乙酯的密度為0.897 gcm－3，C錯誤；CH3COOH和CH3CHOH反應(yīng)，乙酸提供羥基，乙醇提供氫原子，結(jié)合生成水，故乙酸乙酯中含有18O，化學(xué)方程式為CH3CO—OH＋CH3CHOHCH3CO—18OCH2CH3＋H2O，D錯誤。 在本省學(xué)考中，第28題作為固定題型的實驗題目，涉及的基本實驗操作如儀器的連接、氣密性檢查、物質(zhì)的分離提純等，以及較高層次的實驗方案設(shè)計與評價、誤差分析等，檢測學(xué)生的化學(xué)學(xué)科基本素養(yǎng)。 類型一　常見氣體的實驗室制取 1．氣體制備實驗的基本思路 2．重要氣體的發(fā)生裝置 依據(jù)制備氣體所需的反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件，可將制備氣體的發(fā)生裝置分為三類： (1)固體＋固體氣體 發(fā)生裝置： 制備氣體：O2、NH3、CH4等 (2)固體＋液體氣體或液體＋液體氣體 發(fā)生裝置： 制備氣體：Cl2、C2H4等 (3)固體＋液體(不加熱)―→氣體 發(fā)生裝置： 制備氣體：選擇合適的藥品和裝置能制取中學(xué)化學(xué)中常見的所有氣體。 3．氣體的除雜方法 除雜試劑選擇的依據(jù)：主體氣體和雜質(zhì)氣體性質(zhì)上的差異，如溶解性、酸堿性、氧化性、還原性、可燃性。除雜原則：(1)不損失主體氣體；(2)不引入新的雜質(zhì)氣體；(3)在密閉裝置內(nèi)進(jìn)行；(4)先除易除的氣體。 一般可從以下幾個方面考慮：①易溶于水的雜質(zhì)可用水吸收；②酸性雜質(zhì)可用堿性物質(zhì)吸收；③堿性雜質(zhì)可用酸性物質(zhì)吸收；④水分可用干燥劑吸收；⑤能與雜質(zhì)反應(yīng)生成沉淀或可溶性的物質(zhì)，也可用作吸收劑。 4．氣體干燥凈化裝置 類型 液態(tài) 干燥劑 固態(tài) 干燥劑 固態(tài) 干燥劑 固體， 加熱 裝置 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 常見干燥劑 濃H2SO4(酸性、強(qiáng)氧化性) 無水氯化鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑Cu、CuO、Mg等 當(dāng)CO2中混有O2雜質(zhì)時，應(yīng)選用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ裝置除O2，除雜試劑是Cu粉。 5．氣體的收集方法 收集方法 收集氣體的類型 收集裝置 可收集的氣體(舉例) 排水法 難溶于水或微溶于水，又不與水反應(yīng)的氣體 O2、H2、Cl2(飽和NaCl溶液)、CO2(飽和NaHCO3溶液)、CO等 排 空 氣 法 向上排空氣法 密度大于空氣且不與空氣中成分反應(yīng) Cl2、SO2、CO2等 向下排空氣法 密度小于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng) H2、NH3等 6.尾氣處理的原因和方法 (1)原因：有些氣體有毒或有可燃性，任其逸散到空氣中，會污染空氣或者引發(fā)火災(zāi)、爆炸等災(zāi)害。 (2)處理方法：一般根據(jù)氣體的相關(guān)性質(zhì)，使其轉(zhuǎn)換為非氣態(tài)物質(zhì)或無毒物質(zhì)，如酸性有毒氣體用堿溶液吸收，可燃性氣體用點燃等措施。 7．常見氣體的檢驗 (1)可燃性氣體的檢驗 (2)酸性氣體的檢驗 (3)強(qiáng)氧化性氣體的檢驗 1．有以下三種實驗裝置 A B C 用下列實驗原理制取常見氣體，請選擇相應(yīng)的上述裝置。 (1)2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑_____________________________________________； (2)2H2O22H2O＋O2↑________________________________________________； (3)2KClO32KCl＋3O2↑_____________________________________________________； (4)Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑________________________________________________； (5)CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑___________________________________________； (6)2NaHCO3Na2CO3＋H2O＋CO2↑__________________________________； (7)MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O_________________________________。 答案　(1)C　(2)C　(3)A　(4)C　(5)C　(6)A　(7)B 2．為下列各組氣體選擇合適的除雜試劑(括號內(nèi)為雜質(zhì)氣體) (1)含有HCl雜質(zhì)的氣體 ①CO2(HCl)：______________________________________________________； ②Cl2(HCl)：_______________________________________________________。 (2)中性氣體中含有酸性雜質(zhì)氣體 ①O2(Cl2)：__________________________________________________________； ②CO(CO2)：______________________________________________________。 (3)酸性氣體中含有其他酸性氣體 CO2(SO2)：___________________________________________________________。 (4)含有O2雜質(zhì)的氣體 ①CO2(O2)：__________________________________________________________； ②N2(O2)：_____________________________________________________________。 答案　(1)①飽和NaHCO3溶液?、陲柡褪雏}水　(2)①NaOH溶液　②NaOH溶液　(3)飽和NaHCO3溶液或KMnO4溶液　(4)①灼熱銅網(wǎng)?、谧茻徙~網(wǎng) 3．(2016臺州調(diào)研)為制備干燥、純凈的CO2，將大理石和鹽酸反應(yīng)生成的氣體先后通過裝有下列物質(zhì)的兩個吸收裝置，兩個裝置中應(yīng)依次裝入(　　) ①飽和NaHCO3溶液；無水CaCl2固體 ②飽和NaHCO3溶液；濃硫酸 ③濃硫酸；飽和NaHCO3溶液 ④飽和Na2CO3溶液；稀硫酸 A．①② B．③④ C．①③ D．②④ 答案　A 解析　用大理石和鹽酸反應(yīng)制得的CO2中，含有少量HCl，可用飽和NaHCO3溶液除去；干燥CO2可用濃硫酸或無水CaCl2固體作干燥劑。注意應(yīng)先凈化后干燥。 4．根據(jù)下列實驗事實得出的結(jié)論正確的是(　　) A．氣體品紅溶液褪色； 結(jié)論：原氣體一定是SO2 B．氣體氣體白色沉淀； 結(jié)論：原氣體一定是烴 C．某溶液冒白霧白煙； 結(jié)論：原溶液一定是濃鹽酸 D．某有色溶液藍(lán)色； 結(jié)論：原溶液中一定含有I2 答案　D 解析　A項中O3、Cl2、NO2等都能使品紅溶液褪色；B項中H2S、CxHy、HCHO等都可出現(xiàn)此現(xiàn)象；C項中濃HNO3等也有此現(xiàn)象。 類型二　物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置 1．物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。 2．物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置 (1)過濾：適用條件：不溶性固體和液體的分離。說明：操作中a.一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙上邊緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端尖口處緊靠燒杯內(nèi)壁。b.若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣。 (2)蒸發(fā)：適用條件：分離易溶性固體的溶質(zhì)和溶劑。說明：蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用降溫結(jié)晶的方法。 在蒸發(fā)結(jié)晶中應(yīng)注意：a.玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺；b.當(dāng)有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。 (3)蒸餾：適用條件：分離沸點相差較大的互溶液體混合物。說明：a.溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；b.蒸餾燒瓶內(nèi)要加沸石；c.冷凝管水流方向應(yīng)為“逆流”。 (4)萃取和分液：適用條件：分離互不相溶的兩種液體。說明：a.溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；b.兩種液體互不相溶；c.溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)；d.分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。 (5)升華：適用條件：除去不揮發(fā)性雜質(zhì)或分離不同揮發(fā)程度的固體混合物。說明：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離，屬于物理變化。 (6)洗氣：適用條件：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說明：長管進(jìn)氣短管出氣。 題組一　物質(zhì)分離、提純儀器的選擇及注意事項 1．下列儀器：①普通漏斗；②容量瓶；③蒸餾燒瓶；④天平；⑤分液漏斗；⑥滴定管；⑦燃燒匙。常用于物質(zhì)分離的是(　　) A．①③④ B．①②⑥ C．①③⑤ D．③④⑦ 答案　C 解析　①普通漏斗：用于過濾分離固液混合物。③蒸餾燒瓶：用于液體蒸餾，分離沸點相差較大的液態(tài)混合物。⑤分液漏斗：萃取分離互不相溶的液態(tài)混合物。 2．下列實驗操作中錯誤的是(　　) A．分液時，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出 B．蒸餾操作時，應(yīng)使溫度計水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處 C．蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出 D．蒸發(fā)操作時，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱 答案　D 解析　蒸發(fā)結(jié)晶時，當(dāng)蒸發(fā)至大量晶體析出時要停止加熱，利用余熱蒸干，不能直接蒸干。 題組二　物質(zhì)分離、提純裝置的識別 3．(2015金華高三模擬)下列有關(guān)實驗裝置進(jìn)行的相應(yīng)實驗，能達(dá)到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．利用圖1裝置可從氯化鐵溶液中直接蒸發(fā)結(jié)晶獲得氯化鐵晶體 B．利用圖2裝置可分離石油，得到汽油、煤油和柴油等各種餾分 C．利用圖3裝置可分離CH3CH2OH和CH3COOC2H5 D．利用圖4和圖1可進(jìn)行粗鹽提純 答案　D 解析　加熱FeCl3溶液，促進(jìn)鹽類水解，直接蒸干得到的是Fe(OH)3或Fe2O3，A項錯誤；石油分餾時，溫度計的水銀球應(yīng)放在蒸餾燒瓶的支管口處，B項錯誤；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離，C項錯誤。 4．從海帶中提取碘要經(jīng)過灼燒、浸取、過濾、氧化、萃取、分液、蒸餾等操作，下列對應(yīng)的裝置合理、操作規(guī)范的是(　　) 答案　D 解析　A項，灼燒應(yīng)選用坩堝，錯誤；B項，應(yīng)用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口處要緊貼燒杯內(nèi)壁，錯誤；C項，碘的苯溶液應(yīng)從上口倒出，錯誤。 　 熟記常見物質(zhì)分離操作中的注意事項 (1)過濾中的“3要求”：一貼二低三靠。 (2)蒸發(fā)中的“2注意”：玻璃棒攪拌和不能蒸干。 (3)萃取分液中的“4步操作”：加萃取劑—振蕩放氣—靜置分層—分液。 (4)蒸餾中的“3注意”：溫度計水銀球的位置，冷卻水的進(jìn)出方向，加沸石防暴沸。 類型三　物質(zhì)分離、提純方法的選擇 1．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法 (1)“固＋固”混合物的分離(提純) (2)“固＋液”混合物的分離(提純) (3)“液＋液”混合物的分離(提純) 2．依據(jù)化學(xué)性質(zhì)選擇分離、提純的方法 方法 原理 雜質(zhì)成分 沉淀法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為沉淀 Cl－、SO、CO及能形成沉淀的陽離子 氣化法 將雜質(zhì)離子轉(zhuǎn)化為氣體 CO、HCO、SO、HSO、S2－、NH 雜轉(zhuǎn)純法 將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì) 雜質(zhì)中含不同價態(tài)的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿) 氧化還 原法 用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì) 如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2 熱分解法 加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸堿溶解法 利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離 如用過量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 電解法 利用電解原理除去雜質(zhì) 含雜質(zhì)的金屬作陽極、純金屬(M)作陰極，含M的鹽溶液作電解質(zhì)溶液 1．下列分離物質(zhì)的方法中，利用了物質(zhì)的沸點的是(　　) A．蒸餾 B．萃取 C．重結(jié)晶 D．蒸發(fā) 答案　A 解析　萃取、重結(jié)晶是利用物質(zhì)溶解度的不同而分離；蒸發(fā)是通過加熱將溶劑蒸發(fā)掉；蒸餾則是利用物質(zhì)沸點不同將物質(zhì)進(jìn)行分離。 2．(2016紹興調(diào)研)下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 除去KCl溶液中的MnO2 蒸發(fā)結(jié)晶 溶解度不同 B 除去碘中的NaCl 加熱、 升華 NaCl的熔點高，碘易升華 C 分離溶液中的KNO3和NaCl 重結(jié)晶 KNO3的溶解度大于NaCl D 分離食用油和汽油 分液 食用油和汽油的密度不同 答案　B 解析　除去KCl溶液中的MnO2應(yīng)采用過濾的方法；B項，碘易升華，加熱可分離；C項，利用重結(jié)晶方法分離溶液中的KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受溫度的影響大于NaCl；D項，食用油和汽油互溶，但沸點不同應(yīng)用蒸餾的方法分離。 3．下列有關(guān)除雜的實驗操作不合理的是(　　) A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：加入足量的Mg(OH)2并過濾 B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾 C．除去石英中的少量碳酸鈣：用稀鹽酸溶解后過濾 D．除去氯化鈉固體中的少量純堿：加入足量氯化鈣，過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶 答案　D 解析　A項，Mg(OH)2和酸反應(yīng)促進(jìn)Fe3＋水解形成Fe(OH)3沉淀，通過過濾即可除去Fe(OH)3；B項，Na2S和AgCl反應(yīng)生成Ag2S沉淀和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C項，碳酸鈣能夠溶解于稀鹽酸生成可溶的CaCl2，通過過濾可得到純凈的石英；D項，能除去雜質(zhì)純堿，但又引入了新的雜質(zhì)CaCl2。 4．除去下列常見物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格： 序號 原物質(zhì) 所含雜質(zhì) 除雜質(zhì)試劑 主要操作方法 ① N2 O2 灼熱的銅網(wǎng) 固體吸收氣體 ② CO CO2 NaOH溶液 或堿石灰 洗氣或固體吸收氣體 ③ CO2 CO 灼熱的CuO 用固體轉(zhuǎn)化氣體 ④ CO2 HCl 飽和NaHCO3溶液 洗氣 ⑤ Cl2 HCl 飽和食鹽水 洗氣 ⑥ 碳粉 CuO 稀酸(如稀鹽酸) 過濾 ⑦ Fe2O3 Al2O3 過量NaOH溶液 過濾 ⑧ NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸轉(zhuǎn)化 ⑨ FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化劑轉(zhuǎn)化 ⑩ FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加還原劑轉(zhuǎn)化 ? MgCl2溶液 FeCl3 MgO 沉淀轉(zhuǎn)化 ? NaCl晶體 NH4Cl 加熱分解 ? 乙酸乙酯 乙酸 飽和Na2CO3溶液 分液 　 物質(zhì)分離、提純綜合實驗題熱點歸納 (1)如何提取母液中的成分 案例1　粗鹽的提純實驗中，過濾，舍去不溶性雜質(zhì)(濾渣)后，怎樣從母液中獲取NaCl固體？ 提示　加熱蒸發(fā)，當(dāng)析出大量NaCl晶體時，停止加熱，利用余熱蒸干。 案例2　若母液是CuSO4飽和溶液，怎樣獲得CuSO45H2O晶體？ 提示　加熱蒸發(fā)，冷卻結(jié)晶，過濾。 (2)需要濾渣時，如何得到純凈的濾渣 案例3　在測定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時，可以在混合物中加入過量BaCl2溶液，沉淀SO，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSO4的質(zhì)量，試問： ①怎樣判斷SO是否沉淀完全？ 提示　取上層清液于試管中，再加入BaCl2溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明SO未沉淀完全，反之則沉淀完全。 ②過濾完畢后，為什么要洗滌沉淀(即洗滌沉淀的目的)? 提示　洗去可溶性雜質(zhì)(Na＋、Cl－等)。 ③沉淀的洗滌方法？ 提示　沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀，待水自然流下后，再重復(fù)2～3次。 ④怎樣判斷沉淀是否洗凈？ 提示　取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若產(chǎn)生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。