實驗2--緩沖溶液的配制與pH值的測定

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實驗2 緩沖溶液的配制與pH值的測定 一、實驗?zāi)康? 1、理解緩沖溶液的定義及其特點。 2、理解緩沖溶液的緩沖原理。 3、掌握溶液的粗略配制方法和緩沖溶液的配制方法。 3、學(xué)習(xí)pH計的使用方法。 二、實驗原理 在共軛酸堿對組成的混合溶液中加入少量強酸或強堿，溶液的pH值基本上無變化，這種具有保持溶液pH值相對穩(wěn)定性能的溶液稱為緩沖溶液。緩沖溶液的特點是在適度范圍內(nèi)既能抗酸、又能抗堿，抵抗適度稀釋或濃縮。常見的緩沖體系有：HAc-NaAc、NH3-NH4Cl、Na2B4O710H2O-Na2CO3、KH2PO4- Na2HPO4等。 對于弱酸HB及其共軛堿B-組成的緩沖溶液： 對于弱堿B及其共軛酸BH+組成的緩沖溶液： 一般配制緩沖溶液時，常使cb=ca，此時緩沖容量最大，緩沖能力最強。 三、實驗用品 1、儀器 PB-10酸度計、電子天平（常數(shù)雙杰JJ600） 2、器材 5mL量筒（1個）、10mL量筒（1個）、50mL燒杯（10個）、標(biāo)簽紙、玻璃棒（1根） 3、試劑 濃氨水（28%）、NH4Cl（s）、冰醋酸（99%）、NaAc（s）、KCl（3molL-1） 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH6.86；pH4.01） 四、實驗內(nèi)容 1、溶液的粗略配制 （1）0.1molL-1NH4Cl溶液的配制 用精度為0.01g的電子天平稱取0.27g 固體NH4Cl，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 （2）0.1molL-1氨水溶液的配制 用5mL量筒量取0.38mL濃氨水（28%），倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。（需在通風(fēng)廚中操作） （3）1.0molL-1NaAc溶液的配制 用精度為0.01g的電子天平稱取4.10g 固體NaAc，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 （4）0.10molL-1NaAc溶液的配制 用10mL量筒量取1.0molL-1NaAc溶液5.0mL，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 （5）1.0molL-1HAc溶液的配制 用10mL試管量取2.87mL冰醋酸（99%），倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂?，用去離子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。（需在通風(fēng)廚中操作） （6）0.10molL-1HAc溶液的配制 用10mL量筒量取1.0molL-1HAc溶液5.0mL，倒入50mL帶有刻度的潔凈燒杯中，加入少量去離子水?dāng)嚢枋蛊渫耆芙夂螅萌ルx子水稀釋至刻度，貼上標(biāo)簽，備用。 2、緩沖溶液的配制與pH值的測定 依據(jù)表1-1中溶液組成配制好緩沖溶液。 表1-1 緩沖溶液的配制 組 號 配 制 溶 液 （分別量取10.0mL） 1 0.1molL-1氨水 + 0.1molL-1NH4Cl 2 1.0molL-1HAc + 1.0molL-1NaAc 3 1.0molL-1HAc + 0.10molL-1NaAc 4 0.10molL-1HAc + 1.00molL-1NaAc 先測定配制好的每組緩沖溶液和去離子水的pH值，然后依表1-2，將配制好的每1組緩沖溶液平均分成2份，分別倒入潔凈的50 mL燒杯中，充分攪拌，另量取10.0mL去離子水倒入另2只潔凈的50 mL燒杯中，依次編號為1-1、1-2；2-1、2-2；3-1、3-2；4-1、4-2；5-1、5-2，備用。 將校準(zhǔn)好的電極用去離子水再次清洗1次，然后用濾紙吸干電極表面水份，調(diào)整電極固定架，使電極剛好插入待測溶液中，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄溶液pH值。依此方法分別測定表1-2中各體系的pH值，并將測定結(jié)果填入表1-2中。測試結(jié)束后，用洗瓶沖洗電極表面2~3次，用濾紙吸干電極表面水份，然后浸泡在3 molL-1KCl保護溶液中（每次測試需重復(fù)以上步驟，但無需重復(fù)校準(zhǔn)） 用pH酸度計測試溶液pH值時應(yīng)按照pH值大小，從小到大依次測試，否則由于pH酸度計不能準(zhǔn)確響應(yīng)，測量結(jié)果會產(chǎn)生一定誤差。 3、實驗數(shù)據(jù)記錄 表1-2 緩沖溶液pH的測定 溶液 溶液加2滴0.10molL-1 HCl，攪勻 溶液加2滴0.1molL-1 NaOH，攪勻 編號 pH測定值 編號 pH測定值 編號 pH測定值 1-1 1-1 1-2 2-1 2-1 2-2 3-1 3-1 3-2 4-1 4-1 4-2 5-1 5-1 5-2 五、思考題 1、緩沖溶液的pH值由哪些因素決定？其中起決定的因素是什么？ 答：首先溫度可以影響緩沖溶液的PH值。在一定的溫度下，緩沖溶液的關(guān)系式是： ☆一元弱酸和弱酸鹽緩沖溶液的通式：pH=pK-lgc酸/c鹽 ☆弱堿和弱堿鹽組成的緩沖溶液的通式：pH=14-pKb+lgc堿/c鹽 從緩沖溶液的通式我們可知,緩沖溶液的PH值與電離常數(shù)及共軛酸堿對之間的濃度比有關(guān). 2、控制鹽的濃度為1.0molL-1，如何配制100mL pH=4.8的緩沖溶液？（寫出具體方案）。 答：緩沖溶液的pＨ值＝pＫa-lg(Ca/Cs)，欲配置pH=4.8,Cs=1mol/L的緩沖溶液，要選擇醋酸和醋酸的鹽溶液 又 pKa（HAc）=4.75 lg(Ca/Cs)=-0.5 Ca/Ca=0.316 Ca=0.316mol/L 即應(yīng)選擇濃度為0.316mol/l的HAc溶液。 附注：PB-10簡明操作指南（Sartorius普及型pH計） 1、準(zhǔn)備 （1）將復(fù)合電極上的兩根線纜分別插到酸度計的“BNC”和“ATC”插孔上。 （2）接通電源。 （3）按pH/mV鍵設(shè)置pH模式。 2、校準(zhǔn) （1）按SETUP鍵，儀器顯示“Clear buffer”，按ENTER鍵確認。 （2）按SETUP鍵，直至顯示緩沖溶液組“1.68，4.01，6.86，9.18，12.46”或所要求的其他緩沖溶液組，按ENTER鍵確認。 （3）將復(fù)合電極用蒸餾水或去離子水清洗，濾紙吸干水份后浸入pH6.86的緩沖溶液中，當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時，按“STANDARDIZE”鍵，儀器將自動校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)時間較長，可按“ENTER”鍵手動校準(zhǔn)?！?.86”將作為第1校準(zhǔn)數(shù)值被存儲。 （4）用蒸餾水或去離子水清洗電極，濾紙吸干水份后浸入pH4.01的緩沖溶液中，當(dāng)數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時，按“STANDARDIZE”鍵，儀器將自動校準(zhǔn)，如果校準(zhǔn)時間較長，可按“ENTER”鍵手動校準(zhǔn)?！?.01”作為第2校準(zhǔn)數(shù)值被存儲?！? SlopeGood Electrode” 其中“”表示測量的電極斜率值，如該值在90～105%范圍內(nèi)，表明校準(zhǔn)正常，如果與理論值偏差較大，儀器將顯示“Err”，此時，應(yīng)清洗復(fù)合電極，并按上述步驟重新校準(zhǔn)。 （5）重復(fù)以上操作，完成pH9.18的校準(zhǔn)。（一般進行2次校準(zhǔn)即可，因設(shè)備老化，第3次校準(zhǔn)結(jié)果可能不太理想，暫不做要求） 3、測量 用蒸餾水或去離子水清洗復(fù)合電極，濾紙吸干水份后將電極浸入待測溶液中，輕輕搖動待測液，充分浸潤復(fù)合電極。數(shù)值穩(wěn)定并出現(xiàn)“S”時，即可讀數(shù)。 4、保養(yǎng) pH值測定完后，用蒸餾水或去離子水清洗復(fù)合電極，然后浸入3mol/L KCl溶液中。 也可用0.1mol/L HCl溶液浸泡電極0.5h后再放入3mol/L KCl溶液中保存。 注意：一定要保護好電極! 無機化學(xué)實驗報告的書寫格式 1、 無機化學(xué)測定（原理）實驗報告 實驗名稱： 時間： 同組姓名： a.原理（簡述） b.數(shù)據(jù)記錄、結(jié)果處理（步驟） c.問題和討論 d.習(xí)題（思考題） 2、 無機化學(xué)制備實驗報告 實驗名稱： 時間： 同組姓名： a.原理（簡述） b.簡單流程（步驟） c.實驗過程主要現(xiàn)象 d.實驗結(jié)果（產(chǎn)品外觀、產(chǎn)量、產(chǎn)率） e.問題和討論 f.思考題 3、 無機化學(xué)性質(zhì)實驗報告 實驗名稱： 時間： 同組姓名： 實驗內(nèi)容 實驗現(xiàn)象 解釋和反應(yīng) 討論及異常現(xiàn)象分析： 小結(jié)： 思考題： 7