SNT2217進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中巴比妥類藥物殘留量的檢測(cè)方法高效液相色譜質(zhì)譜質(zhì)譜法.doc

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1、SNT 2217-2008 進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中巴比妥類藥物殘留量的檢測(cè)方法 高效液相色譜-質(zhì)譜∕質(zhì)譜法 ?? .bzfxw4>> ? E擊 中華人民共和國(guó)出入境檢瞌檢疫行業(yè)棟準(zhǔn) SN月 2217-2008 進(jìn)出口動(dòng)物源性食品中巴比妥類藥物 殘留蠢的檢測(cè)方法 高效液相色譜E質(zhì)譜/質(zhì)譜法 Determination of bar如iturates residues in foodstuffs of animal origin for import and export-HPLC-MS/MS 酣ethod 2008-11 由 18 發(fā)布 2009-

2、06-0 1 ~是旗 中華人提共如國(guó) 2宣布 國(guó)家雕量般督位監(jiān)檢捷總局 ?? .bzfxw> ? SN月 2217…2008 前 水揮準(zhǔn)的黯 人、 日 C 均為資料性附機(jī)。 本揮準(zhǔn)自商 員會(huì)提出并歸口。 本揮?草房中華人 出入境撞瓏?yán)馄侣?、?國(guó)岳F日出 、中人 E毛 ~藏北主運(yùn) 中華人 gm ??j 出 局負(fù) 本揮準(zhǔn) 、張瑩 、林黎碗、曹克、 本揮準(zhǔn)系 出入境撞撞撞襲行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)備 ?? .bzfxw> ? 2217…磚鋪 進(jìn)出口前輯蘸性食品中巴拉蛋主草莓輯 的撞翼1萬(wàn)i去 灌/霹i普法 i 莞自主

3、 2 法提要 培毒委性乙羈提取i式樣中殘留的拮 據(jù)色譜建譜子質(zhì)i普法拉楠，內(nèi)棟 3 試予國(guó)軍口材料 除另有理定外，所有試荊均為 3.1 乙睛:高效液相色譜級(jí)。 3.2 甲醇:高效攘相色i昔援。 3.3 乙酸瞌 7>

4、巴地妥、司可比妥殘留 異1戈巴比妥、戊巴比墨、司可比 ，瑯上層搜體。 1 000 I11L ，以冰乙 3. 11 3. 12 3待 13 3徘 14 3.15 I ， Z蒙主鏡愛(ài);中接 (3. 的一甲 乙重量乙罄竹5十 5 ，體裂出) 0 z 正己;境乙酸乙醋(50十 50 ，體積比)。 :6 mL/200 mg ,Oa;??;; HLB 或相當(dāng)啊。 ;巴比妥、苯目也妥、掉了比妥、異戌巴比妥、戌巴比、可 附錄 Ao f籃錦備攘的配置:分別準(zhǔn)確移取1. 0 mL ，配制成濃度為 100 μg/mL 的福合儲(chǔ)備戰(zhàn)，4 .C

5、 中間液的配置:用甲醇稀釋tri合標(biāo)準(zhǔn)倚在專撞 內(nèi)標(biāo)榕掖 :<>19 3.20 10 mL 容鼓器中， 在個(gè)月侈 人。 中 盟 ?? .bzfxw> ? E SN/T 2217-2008 i密 (3. <>19) 甲 的提合搖撞工作溶藩。 4 i式祥和i 童音 4. 1 試撐哥哥備

6、輯:封住為過(guò)樣， 4.2 試棒鍾存 出 品約 500 g. 操作過(guò)程中，應(yīng)防止祥品 ，分別裝入潔凈容器肉。 留物含量的變化。 將過(guò)樣子 18 'C 5 銳器和設(shè)備 5. 1 高效攝相 離子、蹲 (ESIL 5.2 組主口、搗碎擾。 5. 3 超聲被清進(jìn)器。 5.4 品撞撞句器。 5.5 離心朝L(最大轉(zhuǎn)漆 10000 5.6 搖梧王在取裝置。 5.7 氯氣吹子技徑 5. 喜 5.9 電子天平 2惑量 。.01 g , 6 ìJ!U軍步事 6. 1 提取 手奪取 2 g(精確至 0.01 的 50 mL 塑

7、料離心管中，如人i毒 品中的水分，加入 40μL 肉都梅榷 (3. <>19) ，于強(qiáng)句器上海勻，再如入 10 mL 3 mi口，能后置于理聲摸清洗器中韶聲 10 r猶如。;其是 000 r/miη 50 mL 離心管中，建渣再翻入 10 m仁 的正己埠， 5 mL 淋;先按 1 (3. 10 6.2 將。在s??s HLB 器裙革取小程連撞到器栩萃墩幸運(yùn)盞，先后期 5 mL 甲醇和 5 m仁乙 速提罩撞上柱，控制流速為 0.5 用 5 時(shí)，淋清清 1 (3. 11) S mL 正己族和 5 mL 淋攪被旺 0. 12)淋吭，最后用 10 mL 沒(méi)聯(lián)

8、接 (3. 13) 洗稅。 。用1. 0 mL 咿醇海解殘壤，過(guò) 0.45μmí鼓孔捷;膜后， 6.3 刪 6.3. 1 a) z 接壤料為十八娩 , 150 mmX 是.6 mm( 內(nèi)在) , 2號(hào) b) c) ? SN月 2217-2008 時(shí)間/min 0.00 5.00 8.0臺(tái) 10.

9、 。在 10.01 17. 。在 6.3.2 匿i普肇件 a) 離子器:電 b) 。 檢瀕t

10、.8 min( ;虎巳 tt ) , 9.9 min(戎岳 出妥λ10.3 m??n( 司巧也妥〉。 C 中的圖C. 10 6.3.4 陽(yáng) 的確證 在車到闊的 ，樣磁中桂測(cè)物 的離子對(duì)均出現(xiàn)， 內(nèi)， IJt?? ??'號(hào)蘿1J 直fr樣品中 的樣 表 2 松對(duì)海子卒主在(簍盤輩)/% 6.4 ~蒼白 6.5 中 z 二>50 >20~50 ，均按上述測(cè) 接賠式(1) 中乎等酷藥物的 暗中藥物的

11、的 的最大先許器噩 相對(duì)離子豐度殿大允許淤遺言1% 二支 20 二七 25 中待測(cè)藥物的費(fèi)留』珉， i建空白。 V 為納克每毫升〈 lt , 不幸草 …( 1 ) 3 ?? .bzfxw> ? 7. 1 7.2 2217…200號(hào) 翠i翠f惡 由 藥物名稱 巴比3號(hào) 苯巴比妥 i中于比妥 藥物名稱 巴比妥 比妥 伸了比妥 中內(nèi)標(biāo)軸的濃度，單位為納 中內(nèi)標(biāo)物的手在度，單位為納 液中藥物的晦面朝; 艘中內(nèi)樣物的暗面朝§ ，單

12、位為毫升(mL); ，單控為克(g)c 仁三。 2.0 2.0 1. 0 2. 0 5. 臺(tái) 84. 2 i 惕。 83. 盒 8 在2.4-92.2 問(wèn).9-103.0 部 q支蔡/% 87. 1~94. 3 10 1. 2 93. I~I 臺(tái)5.6 1. 0 8奮.4-92.3 2.0 90.5戶~10 1. 2 5.0 川.7-103.1 1.。 2.0 90.0儼 104.0 5.0 79. 會(huì) 7. 在 1. 0 2.0 94 摘 8~112. 0 8

13、><#004699'>85.7-106. 生 88.5-時(shí).3 戊巳比妥 2.0 89.7-102.2 5.0 88. 1 ~97. 2 1. 0 <#004699'>85.5-94. 臺(tái) 詞可 lt妥 2. 0 <#004699'>85.2- 始， 5.0 始.5-1臺(tái)0.1 ?? .bzfxw> ? 表 5 藥物名稱 l 添加濃度/(μg/kg) i 1. 0 已比妥 2. 0 G. 0 1. 0 苯巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 仲丁比妥 2. 0 5.

14、 0 藥物名稱 1. 0 巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 苯巴比妥 2. 0 5. 0 1. 0 仲丁比妥 2. 0 5. 0 SN/T 2217-2008 盤肉中添加ì$.水平及自 i段率戴據(jù) 回收率/% 藥物名稱 添加濃度/(μg/kg) 囚收率/% 78. 5~86. 0 1.。 <#004699'>85.6--96.4 異戊巴比妥 2.0 86.7'、-9G.7 G.O 86. 7~93. 4 1. 0 92. 4~ 10 1.。 戊巴比妥

15、 2.0 93. 5~ 108.0 5.0 88.5~97.6 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 1. 0 2.0 5.0 8自.3 凡， 95.4 89.3 嚴(yán)-96.6 92. 8~ 105. 。 89.4~97.8 90.2~96.4 98. 6~ 104.9 88. 4~96. 8 92. 2~ 100.2 86. O~ 100.0 回收率1% 84. 6~ ♀1.

16、 5 86. 0~92. 2 93. 4~ 106. 0 肘. 9~9G. 1 91. 5~102. 2 90. 6~ 107.2 78. 6~93. 3 84. 9~ 95. 5 93.8~ 1l 0.0 F U ?? .bzfxw> ? 2217-2008 稱 中 barbi!al 巴 tt妥 王在巴比妥 butabarbital 仲丁比妥 5季戊己比妥 pen tobarbì tal 戊巴比妥 提藝。如在rbit在i 2號(hào)可比妥 pentobar

17、bìtal咱

18、ClI H嗎 NZ 03 C12H18N20J … i CDf斗。|川 N20 CH)CH 2CH吉、H 相對(duì)分子質(zhì)娃 :運(yùn)4.2 232.24 21去.25 226.27 226雹 27 238.25 23 1. 24 重困 ?? .bzfxw> ? 附景 B (資料性酣竟是) API 4000 LC-MSjMS 系統(tǒng)栓ìmJJ E!比蛋禁藥物參考條件1) API 4000 LC-MS/MS 系統(tǒng)電噴霧離子肅、參考條件 a) 氣簾氣(CUR) :137. 9 kPa(20 psi

19、); b) 算化氣(GSl) :275.8 kPa(40 ps i); c) 輔助加熱氣(GS2) :344.75 kPa(50 psi);

20、、碰撞電壓 (CE) 、去簇電壓(DP) 、 碰撞童入口電壓(EP)和碰撞童出口電壓(CXP) 待測(cè)物 QI Q3 去簇電壓 碰撞電壓 碰撞室入室電壓 碰撞室出窒電壓 Ol/Z m/Z DP/V CE/V EP/V CXPjV 42. 1; -46 -36 10 -6 巴比妥 183.2 140. 4 46 -17 ?? 6 -9 42. 1 機(jī) -46 42 -9 -6 苯巴比妥 23 1. 0 <#004699'>85. 1 -46 -18 -9 一 14 168.2a -46 一 18 11 14 仲丁比妥 21 1. 2

21、 42. 1 38 -38 10 -6 182.2' 48 17 10 11 異戊巴比妥 225.2 42. 1 -48 -42 一 10 一 7 182.2; -58 -18 9 -11 戊巴比妥 225. 2 42.1 -58 -42 一 9 -6 <>194.3' -58 一 17 一 10 一 11 可叮比妥 2.37. 1 42. 1 -54 44 一 10 6 187. 3' 50 -22 6 -18

22、 a 為定jJ離子對(duì)。 1 ) 非商業(yè)性聲明:附錄 H 所列參數(shù)是在 API4000 質(zhì)譜儀上完成的，此處列出試驗(yàn)用儀器型號(hào)僅是為了提供參考， 并不涉及商業(yè)目的，鼓勵(lì)標(biāo)準(zhǔn)使用者嘗試采用不同廠家或型號(hào)的儀器。 7 醒 ?? .bzfxw> ? 黯月 2217-20。在 酣最 〈資料性酣蠱〉 事反應(yīng)噩噩H如iRM) C 已告老妥 IB3唱 2>42. I 醋 16 231.告>42.1 美李 ~H革妥 14 伶丁比:']1; 21 1. 2>42. l

23、 12 7.79 忠告礙 巴比妥 183.2>14岳.4 出 ~t B. 91 7. § 毒2 胡也 U\ 岳出思主 r ao qM A唱吃u(píng)v 句

24、30.2>1日7.3 告.79 3 ∞告 2500 善 2000 氣、 言 1500 ; 吉 10∞ i 岳母§ 15 14 12 窯 1號(hào) 1/四; 在4 主§ 軍 500 。 ' ) LH (MI呈陽(yáng)〉色曙II!E.比主號(hào)高物的靠 震〉 囂巳? 8 篝 ?? .bzfxw> ? 2217…20。在 立在? IAe4 意.在?1. 20們 1.00.:' 異戊比妥 5辛淺達(dá)3要 BSP S刪 ω 225.2 >

25、182. 2 225. 去〉唾2.1 600隊(duì) 00 4 由00.00 5000. 告 2000.0 前 號(hào).00 ~ z 4 s 8 10 12 14 16 0.0 2 是 § 8 l氈 12 一丁每 16 //min 以自11民 j) 9.87 9.84 戍區(qū)比妥 225.2>42.1 告00. 番號(hào)在告.號(hào)在 421 a 17 在.00 ，、 a 4 § 立〉