高三化學(xué)人教版一輪課后限時(shí)集訓(xùn):31 物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn) Word版含解析

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1、 物質(zhì)的分離、提純和檢驗(yàn) (建議用時(shí):35分鐘) 1.東晉葛洪《肘后備急方》中“青蒿一握,以水二升漬,絞取汁,盡服之”。下列操作與“漬”和“絞”原理相近的是 (  ) A.煮沸、研碎       B.浸泡、過濾 C.萃取、剪斷 D.蒸餾、搗碎 [答案] B 2.下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì),除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法正確的是 (  ) 序號(hào) 物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜應(yīng)選用的試劑或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液,并過濾 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉,并過濾 ③ H2 CO2 通過盛NaOH溶液的

2、洗氣瓶, 再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶 ④ NaNO3固體 CaCO3 溶解、過濾、蒸發(fā) A.①②③④ B.①③④ C.②③④ D.①②③ C [①加入FeCl3溶液,生成KCl,引入新雜質(zhì),應(yīng)加入硝酸除雜,錯(cuò)誤;②鐵可置換出銅,可除去雜質(zhì),正確;③CO2與NaOH溶液反應(yīng),可除去雜質(zhì),干燥后得到純凈的H2,正確;④CaCO3不溶于水,可用過濾的方法除去,正確。] 3.(2019·華中師大附中模擬)銀杏葉具有斂肺平喘、活血化瘀、止痛的作用,是一種珍貴的中藥材。對(duì)銀杏葉活性成分黃酮類物質(zhì)的提取常用的方法有溶劑提取法、蒸餾法、升華法、結(jié)晶法、超聲波提取法等。下列關(guān)

3、于分離提純實(shí)驗(yàn)的儀器和操作正確的是(  ) A.用裝置a分液,放出水相后再從分液漏斗下口放出有機(jī)相 B.操作b:銀杏油粗產(chǎn)品從銀杏葉中分離后,用有機(jī)溶劑萃取其中的有效成分,振蕩過程中不時(shí)地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出 C.用裝置c進(jìn)行蒸餾操作,將有機(jī)溶劑分離出去得到銀杏葉有效成分黃酮類物質(zhì) D.結(jié)晶后利用裝置d將晶體與溶劑分離開 B [分液時(shí),為避免液體重新混合而污染,下層液體應(yīng)從下口放出,上層液體應(yīng)從上口倒出,A項(xiàng)錯(cuò)誤;振蕩過程中會(huì)有有機(jī)物蒸氣產(chǎn)生,為保持分液漏斗內(nèi)外壓強(qiáng)相等,應(yīng)不時(shí)地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出,B項(xiàng)正確;用裝置c進(jìn)行蒸餾操作,溫度計(jì)是用來測(cè)蒸氣的溫度,故應(yīng)置于蒸

4、餾燒瓶支管口處,C項(xiàng)錯(cuò)誤;過濾時(shí)必須用玻璃棒引流,D項(xiàng)錯(cuò)誤。] 4.(2019·山西聯(lián)考)實(shí)驗(yàn)室按照如圖操作程序提純某種物質(zhì),下列分析一定正確的是(  ) A.操作Ⅰ一定是過濾,其目的是將固液分離 B.可以提純含少量雜質(zhì)水的酒精 C.可以提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀 D.不能提純含少量碳酸鈣雜質(zhì)的氯化鈉 C [操作Ⅰ是溶解,將固體溶于水,A項(xiàng)錯(cuò)誤;B項(xiàng)是除去雜質(zhì)水,而操作Ⅰ中加入了水,B項(xiàng)錯(cuò)誤;提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀,操作Ⅰ為溶解,二者溶解度受溫度影響不同,采取冷卻結(jié)晶法分離出硝酸鉀,則操作Ⅱ?yàn)檎舭l(fā)農(nóng)縮、冷卻結(jié)晶,操作Ⅲ是過濾、洗滌,C項(xiàng)正確;操作Ⅰ為溶解,碳酸鈣不溶于水

5、,操作Ⅱ?yàn)檫^濾,得到氯化鈉溶液,操作Ⅲ為蒸發(fā)結(jié)晶,得到氯化鈉固體,D項(xiàng)錯(cuò)誤。] 5.(2019·試題調(diào)研)關(guān)于實(shí)驗(yàn)室制備、分離乙酸乙酯的裝置,下列說法正確的是(  ) A.圖甲用于制備并收集乙酸乙酯 B.圖乙用于分離乙酸乙酯 C.圖丙用于蒸餾純化乙酸乙酯 D.圖丁可從分液漏斗下端放出乙酸乙酯 A [分離乙酸乙酯,不用過濾,B錯(cuò);蒸餾時(shí),溫度計(jì)水銀球不插入溶液中,C錯(cuò);乙酸乙酯應(yīng)從上端倒出,D錯(cuò)。] 6.(2019·甘肅聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象與結(jié)論都正確的是(  ) 選項(xiàng) 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 將含雜質(zhì)的乙烯通入溴水中 溶液褪色 乙烯中含SO2 B 向乙醇

6、中滴加酸性高錳酸鉀溶液 溶液褪色 乙醇表現(xiàn)氧化性 C 向淀粉水解液中加入銀氨溶液,加熱 無現(xiàn)象 淀粉一定沒有水解 D 向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氫鈉溶液 產(chǎn)生氣泡 乙酸乙酯粗品中含有乙酸 D [A項(xiàng),乙烯也可使溴水褪色,錯(cuò)誤;B項(xiàng),乙醇使酸性高錳酸鉀溶液褪色,表現(xiàn)還原性,錯(cuò)誤;C項(xiàng),可能是淀粉水解液中含有作催化劑的酸,破壞了銀氨溶液,錯(cuò)誤;D項(xiàng),加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生氣泡,說明乙酸乙酯粗品中含有乙酸,正確。] 7.(2019·武漢模擬)某氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀,先將樣品溶于適量水中,充分?jǐn)嚢韬筮^濾,再將濾液按如圖所示步驟進(jìn)行操

7、作。下列說法中正確的是(  ) A.起始濾液的pH=7 B.試劑Ⅰ為Ba(NO3)2溶液 C.步驟②中加入試劑Ⅱ的目的是除去Ba2+ D.圖示的步驟中必須要經(jīng)過兩次過濾操作 C [結(jié)合流程圖可知,實(shí)驗(yàn)過程中先將樣品溶于水,過濾后,向?yàn)V液中加入試劑Ⅰ(BaCl2溶液),使SO、CO分別生成BaSO4、BaCO3沉淀,過濾后再向?yàn)V液中加入試劑Ⅱ(K2CO3溶液),以除去引入的Ba2+,過濾掉生成的BaCO3沉淀后再向?yàn)V液中加入試劑Ⅲ(鹽酸),以除去引入的CO,最后加熱蒸干Q可得純凈的KCl晶體。起始時(shí)濾液中含有K2CO3,由于CO水解而使濾液顯堿性,A項(xiàng)錯(cuò)誤;試劑Ⅰ不能為Ba(NO3

8、)2溶液,否則會(huì)引入難以除去的NO,B項(xiàng)錯(cuò)誤;圖示中的兩次過濾操作可以合并為一次,D項(xiàng)錯(cuò)誤。] 8.(2019·惠州模擬)為提純下列物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì)),所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(  ) 被提純的物質(zhì) 除雜試劑 分離方法 A NaBr溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液 B NH4Cl溶液(FeCl3) NaOH溶液 過濾 C CO2(CO) CuO粉末 通過灼熱的CuO粉末 D SiO2(Al2O3) NaOH溶液 過濾 C [氯水具有強(qiáng)氧化性,能與NaBr和NaI都發(fā)生反應(yīng),A項(xiàng)錯(cuò)誤;NH4Cl能和NaOH反應(yīng)生成一水合

9、氨,B項(xiàng)錯(cuò)誤;灼熱的CuO粉末能與CO反應(yīng)生成Cu和CO2,灼熱的CuO粉末與CO2不反應(yīng),C項(xiàng)正確;SiO2是酸性氧化物,Al2O3是兩性氧化物,二者都能與NaOH溶液反應(yīng),D項(xiàng)錯(cuò)誤。] 9.(2019·專家原創(chuàng))環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下: Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純 (1)原料FeCl3·6H2O中若含F(xiàn)eCl2雜質(zhì),檢驗(yàn)方法為取一定量的該樣品配成溶液,加入________(填化學(xué)式)溶液,現(xiàn)象為_____________________________。 (2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。 ①濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑,選擇FeCl3·

10、6H2O而不用濃硫酸的原因?yàn)開_______(填序號(hào))。 a.濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2 b.FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用,符合綠色化學(xué)理念 c.同等條件下,用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高 ②儀器B的作用為_______________________________________________。 (3)下列玻璃儀器中,操作2中需使用的有________(填標(biāo)號(hào))。  a     b    c     d (4)將操作3(蒸餾)的步驟補(bǔ)齊:安裝蒸餾裝置,加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石,__________________(填序號(hào))。 ①棄去前餾分,收

11、集83 ℃的餾分?、诩訜帷、弁ɡ淠? [解析] (1)檢驗(yàn)FeCl3·6H2O中的FeCl2時(shí),不能用KSCN溶液和氯水,也不能用酸性高錳酸鉀溶液(Cl-能被酸性高錳酸鉀溶液氧化),應(yīng)選擇K3[Fe(CN)6]溶液,現(xiàn)象為產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。(2)①a項(xiàng),濃硫酸具有吸水性、脫水性和強(qiáng)氧化性,易使原料炭化并產(chǎn)生SO2,會(huì)降低原料利用率,正確;b項(xiàng),F(xiàn)eCl3·6H2O不產(chǎn)生有毒氣體,污染小,可以循環(huán)使用,正確;c項(xiàng),濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水,使平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),平衡轉(zhuǎn)化率高,錯(cuò)誤。②儀器B的作用為冷凝回流,減少環(huán)己醇的蒸出。(3)經(jīng)操作2得到水相和有機(jī)相,操作2為分液,需要用到的儀器有分液漏斗和

12、燒杯。(4)蒸餾時(shí)需先通冷凝水,后開始加熱,以防冷凝管炸裂,然后棄去前餾分,收集83 ℃時(shí)的餾分即可得到環(huán)己烯。 [答案] (1)K3[Fe(CN)6] 出現(xiàn)藍(lán)色沉淀 (2)①ab?、诶淠亓?,減少環(huán)己醇的蒸出 (3)ad (4)③②① 10.以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4·7H2O的過程如圖所示: 硼鎂泥的主要成分如下表: 成分 MgO SiO2 FeO、Fe2O3 CaO Al2O3 B2O3 含量 30%~ 40% 20%~ 25% 5%~ 15% 2%~ 3% 1%~ 2% 1%~ 2% 回答下列問題: (1)“酸

13、解”時(shí)應(yīng)該加入的酸是________,“濾渣1”中主要含有________(寫化學(xué)式)。 (2)“除雜”時(shí)加入Ca(ClO)2、MgO的作用分別是____________________、_____________________。 (3)判斷“除雜”基本完成的方法是__________________________________ ____________________________________________________________________。 (4)分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾的原因是_______________________________ _____

14、_______________________________________________________________。 [解析] (1)由目標(biāo)產(chǎn)物MgSO4·7H2O可知“酸解”時(shí)加入的酸是H2SO4。根據(jù)表格中硼鎂泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4,“濾渣1”中主要成分為SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是將Fe2+氧化成Fe3+,加入MgO的目的是消耗過量的H2SO4,調(diào)節(jié)溶液的pH,使Fe3+、Al3+生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通過檢驗(yàn)濾液中是否含有Fe3+來判斷“除雜”是否完成。(4)較低溫度下,MgSO4·7H2O的溶解度減

15、小,會(huì)結(jié)晶析出,造成產(chǎn)品損失,所以分離濾渣3應(yīng)趁熱過濾。 [答案] (1)H2SO4 SiO2 (2)將Fe2+氧化成Fe3+ 消耗過量的酸,調(diào)節(jié)溶液的pH,使Fe3+、Al3+以氫氧化物的形式沉淀除去 (3)取少量濾液,將其酸化后滴加KSCN溶液,若溶液未變紅,則說明除雜完全 (4)防止MgSO4·7H2O結(jié)晶析出 11.(2019·廣東名校聯(lián)考)苯甲酸(C6H5COOH)的相對(duì)分子質(zhì)量為122,熔點(diǎn)為122.4 ℃,沸點(diǎn)為249 ℃,密度為1.265 9 g·cm-3,在水中的溶解度:0.35 g(25 ℃)、2.7 g(80 ℃)、5.9 g(100 ℃),不易被氧化,是一種一

16、元有機(jī)弱酸,微溶于水、溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室中由甲苯(分子式:C6H5CH3、相對(duì)分子質(zhì)量:92,沸點(diǎn)為110.6 ℃,密度為0.866 9 g·cm-3)制備苯甲酸的實(shí)驗(yàn)如下: 第一步:將9.2 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4 溶液(過量)置于如圖的三頸燒瓶中,加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90 ℃左右至反應(yīng)結(jié)束,制備過程中不斷從分水器分離出水。 第二步:將反應(yīng)后混合液趁熱過濾,濾液冷卻后用硫酸酸化,抽濾得粗產(chǎn)品。 第三步:粗產(chǎn)品用水洗滌2到3次,干燥稱量得固體11.7 g。 請(qǐng)回答下列問題: (1)第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________

17、_ ___________________________________________________________________。 (2)分水器的作用是______________________________________________, 判斷該反應(yīng)完成的現(xiàn)象是________________________________________。 (3)第二步中抽濾的優(yōu)點(diǎn)是________________________________________。 (4)第三步證明粗產(chǎn)品洗滌干凈的方法是____________________________ _________

18、______________________________________________________; 干燥的最佳方法是________(填代號(hào))。 a.空氣中自然風(fēng)干 b.沸水浴干燥 c.直接加熱干燥 (5)由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為________。 (6)設(shè)計(jì)合理的實(shí)驗(yàn)方案確定苯甲酸是弱酸,可從下列儀器和試劑中選擇最簡單的組合是________(填編號(hào))。 ①pH計(jì)?、?.01 mol·L-1 NaOH溶液?、鄯犹、芗谆取、? mol·L-1 NaOH溶液?、?.01 mol·L-1苯甲酸溶液?、叩味ü堋、噱F形瓶?、崃客? [解析] (1)根據(jù)得失電子守恒和原子守恒

19、可知,C6H5CH3和硫酸酸化的KMnO4溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO45C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O。(2)實(shí)驗(yàn)過程中,經(jīng)冷凝管冷凝回流的冷凝液進(jìn)入分水器,分層后,甲苯自動(dòng)流回到三頸燒瓶中,生成的水從分水器中放出去,這樣可以促使反應(yīng)正向進(jìn)行,提高甲苯的利用率,同時(shí)能減少抽濾所需時(shí)間。該反應(yīng)完成時(shí),三頸燒瓶中酸性KMnO4溶液顏色不再發(fā)生變化,或停止攪拌,靜置,液體不再出現(xiàn)分層現(xiàn)象。(3)抽濾具有過濾速率快,得到的固體水分少等優(yōu)點(diǎn)。(4)由于第二步用硫酸酸化濾液,因此可通過檢驗(yàn)SO來判斷粗產(chǎn)品是否洗滌干凈,檢驗(yàn)的方法是向少許最后一

20、次的洗滌液中滴入幾滴BaCl2溶液,若無沉淀生成,則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈。為了加快干燥過程,并減少損耗,干燥的最佳方法是沸水浴干燥,故b正確。(5)9.2 g 甲苯的物質(zhì)的量為0.1 mol,理論上生成苯甲酸0.1 mol,其質(zhì)量為0.1 mol×122 g·mol-1=12.2 g,根據(jù)實(shí)際生成11.7 g苯甲酸可求出苯甲酸的產(chǎn)率為×100%≈95.9%。(6)要通過實(shí)驗(yàn)確定苯甲酸是弱酸,最簡單的方法就是用pH計(jì)測(cè)定0.01 mol·L-1苯甲酸溶液的pH,故最簡單的組合為①和⑥。 [答案] (1)5C6H5CH3+6KMnO4+9H2SO45C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+1

21、4H2O (2)分離出水,提高甲苯利用率,減少抽濾所需時(shí)間 停止攪拌,靜置,液體不分層(或三頸燒瓶中溶液不再變色) (3)過濾速率快,得到的固體水分少 (4)取最后一次的洗滌液少許于試管中,滴加幾滴BaCl2溶液,若無沉淀生成,則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈 b (5)96%(或95.9%) (6)①⑥ [教師用書獨(dú)具] (2019·專家原創(chuàng))氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機(jī)中間體。實(shí)驗(yàn)室制備氯苯的裝置如圖所示(夾持儀器已略去)。 請(qǐng)回答下列問題: (1)儀器a中盛有KMnO4晶體,儀器b中盛有濃鹽酸,打開儀器b的活塞,使?jié)恹}酸緩緩滴下,可觀察到儀器a中的現(xiàn)

22、象是____________________________,用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因:____________________________________ ___________________________________________________________________。 (2)儀器b外側(cè)玻璃導(dǎo)管的作用是____________________________________ ____________________________________________________________________。 (3)儀器d內(nèi)盛有苯和FeCl3固體粉

23、末,儀器a中生成的氣體經(jīng)過儀器e進(jìn)入儀器d中。 ①儀器e的名稱是________,其盛裝的試劑名稱是________。 ②儀器d中的反應(yīng)進(jìn)行過程中,保持溫度在40~60 ℃,以減少副反應(yīng)發(fā)生。儀器d的加熱方式最好是______加熱,其優(yōu)點(diǎn)是_________________________。 (4)儀器c的作用是_______________________________________________。 (5)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì),工業(yè)生產(chǎn)中,通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2,然后通過堿洗除去Cl2,堿洗后通過分液得到含氯苯的有機(jī)混合物,混合物成分及沸點(diǎn)如下表:

24、 有機(jī)物 苯 氯苯 鄰二氯苯 間二氯苯 對(duì)二氯苯 沸點(diǎn)/℃ 80.0 132.2 180.4 173.0 174.1 從該有機(jī)混合物中提取氯苯時(shí),采用蒸餾的方法,收集________℃的餾分。 (6)實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中,苯的流失如下表: 流失項(xiàng)目 蒸氣揮發(fā) 二氯苯 其他 合計(jì) 苯流失量/(kg·t-1) 28.8 14.5 56.7 100.0 某一次投產(chǎn)加入13 t苯,則制得氯苯________t(保留一位小數(shù))。 [解析] (1)儀器a中盛有KMnO4晶體,儀器b中盛有濃鹽酸,混合時(shí)發(fā)生反應(yīng):2MnO+16H++10Cl-===2Mn2++5

25、Cl2↑+8H2O,故可觀察到儀器a中有黃綠色氣體生成。(2)儀器b外側(cè)玻璃導(dǎo)管的作用是平衡儀器a、b內(nèi)的氣壓,使?jié)恹}酸能順利滴下。(3)①a中制備的氯氣中含有水蒸氣,需用濃硫酸干燥,e為洗氣瓶。②儀器d中的反應(yīng)進(jìn)行過程中,保持溫度在40~60 ℃,反應(yīng)溫度較低,加熱方式最好是水浴加熱,水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是受熱均勻,便于控制溫度。(4)儀器c為球形冷凝管,其作用是冷凝回流。(5)由表可知,氯苯的沸點(diǎn)為132.2 ℃,故應(yīng)收集132.2 ℃的餾分。(6)苯的總流失量為100 kg·t-1,故1 t苯中參加反應(yīng)的苯的質(zhì)量為1 t-0.1 t=0.9 t,苯與氯苯的相對(duì)分子質(zhì)量之比為78∶112.5,則13 t苯可制得的氯苯的質(zhì)量為13×0.9× t≈16.9 t。 [答案] (1)有黃綠色氣體產(chǎn)生 2MnO+10Cl-+16H+===2Mn2++5Cl2↑+8H2O (2)平衡儀器a、b內(nèi)的氣壓(或使?jié)恹}酸能順利滴下) (3)①洗氣瓶 濃硫酸 ②水浴 受熱均勻,易于控制溫度 (4)冷凝回流 (5)132.2 (6)16.9

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