2019高考化學二輪復習 專題跟蹤檢測 化學實驗綜合題.doc

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專題跟蹤檢測 化學實驗綜合題 1．某Na2CO3樣品中混有一定量的Na2SO4(設均不含結晶水)，某實驗小組設計如下方案測定樣品中Na2CO3的質量分數(shù)。 (1)甲同學通過測定二氧化碳的質量來測定碳酸鈉的質量分數(shù)，實驗裝置如圖： ①主要實驗步驟有：a.向裝置中通入空氣；b.稱量干燥管B與裝入堿石灰的總質量；c.打開分液漏斗活塞，使稀硫酸與樣品充分反應。合理的步驟是__________(可重復)。 ②按氣體從左向右的流向，干燥管A的作用是________________，干燥管C的作用是______________________。 (2)乙同學利用圖ⅰ、ⅱ、ⅲ三個儀器組裝一套裝置完成Na2CO3質量分數(shù)的測定，其中樣品已稱量完畢，ⅲ中裝有CO2難溶于其中的液體。 ①ⅱ中盛裝的是________(填標號)。 a．濃硫酸　　　　　　　 　B．飽和NaHCO3溶液 c．10 molL－1鹽酸 D．2 molL－1硫酸 ②用橡膠管連接對應接口的方式是：A接________，B接________，C接________(填各接口的編號)。 ③在測量氣體體積時，組合儀器與ⅳ裝置相比更為準確，主要原因是_____________。組合儀器相對于ⅳ裝置的另一個優(yōu)點是________________。 解析：(1)反應前先向裝置中通入空氣，除去裝置中的CO2，此時要測出干燥管B與所盛堿石灰的總質量，然后才能使樣品與酸開始反應。充分反應后，再通入空氣使反應生成的CO2氣體被干燥管B充分吸收，最后稱量干燥管B的總質量，可求出反應生成的CO2的質量，進一步求出樣品中Na2CO3的質量分數(shù)。 (2)ⅰ、ⅱ、ⅲ三個儀器的連接方式如圖。 ⅱ中盛裝的應該是能與碳酸鈉反應生成CO2的液體，應從酸中選擇，不選c是由于鹽酸濃度太大，易揮發(fā)；在測量氣體體積時，ⅰ、ⅱ、ⅲ組合儀器裝置與ⅳ相比更為準確，是由于組合儀器裝置的氣體發(fā)生部分相當于一個恒壓裝置，液體可以順利滴下，并且滴下的酸的體積沒有計入氣體體積，減小了實驗誤差。 答案：(1)①abcab　②除去空氣中的二氧化碳　防止空氣中的水分和二氧化碳被干燥管B吸收 (2)①d?、贒　E　F　③ⅳ將滴下酸的體積也計入氣體體積，而組合儀器沒有　液體可以順利滴下 2．SnCl4用途廣泛，可用于染色的媒染劑、潤滑油添加劑、玻璃表面處理以形成導電涂層和提高抗磨性。實驗室可以通過如圖裝置制備少量SnCl4(夾持裝置略)。 已知：錫的熔點232 ℃、沸點2 260 ℃，SnCl2的熔點246.8 ℃、沸點623 ℃，SnCl4的熔點－33 ℃、沸點114 ℃，SnCl4極易水解，在潮濕的空氣中發(fā)煙?；卮鹣铝袉栴}： (1)儀器Ⅴ的名稱為________，該儀器下口進水，上口出水的原因是______________________________________。 (2)裝置Ⅱ的最佳試劑為________，如果去掉裝置Ⅱ，從實驗安全的角度看會產(chǎn)生的影響是________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)甲同學認為該實驗裝置存在一處明顯的缺陷，則應在裝置Ⅵ后連接的裝置為________(填標號)，其作用是________________________________________________。 (4)將SnCl4晶體加入濃鹽酸中溶解，可得無色溶液，設計實驗驗證Sn4＋和Fe3＋的氧化性強弱________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)若裝置Ⅳ中用去錫粉11.9 g，反應后，裝置Ⅵ中錐形瓶里收集到24.8 g SnCl4，則SnCl4的產(chǎn)率為________。(保留3位有效數(shù)字) 解析：由裝置圖可知裝置Ⅰ為制備氯氣的裝置，涉及的離子反應為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O，裝置Ⅱ中盛放的試劑為飽和食鹽水，裝置Ⅲ中盛放的試劑為濃硫酸，氯氣經(jīng)除雜、干燥后與錫粉在裝置Ⅳ中反應生成SnCl4，SnCl4經(jīng)冷卻后在裝置Ⅵ中收集。(1)儀器Ⅴ的名稱為直形冷凝管，該儀器下口進水，上口出水的原因是保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用。(2)由于濃鹽酸有揮發(fā)性，所以在制取的氯氣中含有雜質HCl，在Cl2與錫粉反應前要除去HCl，因此裝置Ⅱ中的最佳試劑為飽和食鹽水。如果去掉裝置Ⅱ，則錫與氯化氫反應產(chǎn)生的氫氣與氯氣混合加熱會發(fā)生爆炸。(3)SnCl4易發(fā)生水解，為防止空氣中的水蒸氣進入裝置Ⅵ中，且為避免未反應的氯氣污染空氣，所以應在裝置Ⅵ后連接盛有堿石灰的干燥管。(4)要驗證Sn4＋和Fe3＋的氧化性強弱，可以取少量得到的無色溶液，滴加氯化亞鐵溶液，充分振蕩后再滴加KSCN溶液，若溶液變紅，則說明Sn4＋比Fe3＋的氧化性強，反之則說明Sn4＋比Fe3＋的氧化性弱。(5)若裝置Ⅳ中用去錫粉11.9 g，則n(Sn)＝0.1 mol，理論上產(chǎn)生SnCl4的質量是0.1 mol261 gmol－1＝26.1 g，但裝置Ⅵ中錐形瓶里收集到SnCl4的質量為24.8 g，故SnCl4的產(chǎn)率為100%≈95.0%。 答案：(1)直形冷凝管　保證水充滿冷凝管，起到充分冷凝的作用　(2)飽和食鹽水　錫與氯化氫反應產(chǎn)生的氫氣與氯氣混合加熱會發(fā)生爆炸　(3)D　吸收多余的氯氣、防止空氣中的水蒸氣進入裝置Ⅵ中　(4)取少量所得無色溶液，滴加氯化亞鐵溶液，充分振蕩后再滴加KSCN溶液，若溶液變紅，則說明Sn4＋的氧化性比Fe3＋強，反之則說明Sn4＋的氧化性比Fe3＋弱　(5)95.0% 3．(NH4)2Fe(SO4)26H2O(M＝392 gmol－1)又稱莫爾鹽，簡稱FAS，其俗名來源于德國化學家莫爾(Karl Friedrich Mohr)。它是淺藍綠色結晶或粉末，對光敏感，在空氣中會逐漸風化及氧化，可溶于水，幾乎不溶于乙醇。某實驗小組利用工業(yè)廢鐵屑制取莫爾鹽，并測定其純度。 Ⅰ.莫爾鹽的制取 回答下列問題： (1)步驟②必須在剩余少量鐵屑時進行過濾，其原因是________________________(用離子方程式表示)。 (2)制取的莫爾鹽最后要用________洗滌(填字母)，其目的是_____________________。 a．蒸餾水　　 　b．乙醇　　　c．濾液 (3)從圖中選取必須用的儀器連接成實驗室制取(NH4)2SO4溶液的裝置，連接的順序(用接口字母表示)是________________________。 Ⅱ.FAS純度測定 為測定FAS純度，取m g樣品配制成500 mL溶液，根據(jù)物質組成，甲、乙兩位同學設計了如下兩個實驗方案。 (4)甲方案：取20.00 mL FAS溶液，用0.100 0 molL－1的酸性K2Cr2O7溶液進行滴定。 滴定時必須選用的儀器是________(填序號)。 (5)乙方案：取20.00 mL FAS溶液進行如下實驗。 列出計算FAS晶體純度的代數(shù)式：________________(不用計算出結果)。 (6)已知實驗操作都正確，卻發(fā)現(xiàn)甲方案的測定結果總是小于乙方案，其可能的原因是________________________________________________________________________。 設計簡單的化學實驗驗證上述推測：_________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)Fe2＋具有較強的還原性很容易被空氣中氧氣氧化，為了防止有Fe3＋生成，需剩余少量鐵屑，反應原理為Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋。(2)制取的莫爾鹽最后要用乙醇洗滌，目的是利用乙醇與水互溶且易揮發(fā)的特點除去晶體表面水分，加速晶體的干燥，防止其氧化變質。(3)將裝置A制取的氨氣通入濃硫酸中發(fā)生反應生成(NH4)2SO4溶液，為了防止污染空氣，最后用D裝置吸收氨氣。所以各儀器連接的順序是a接d，e接f。(4)酸性K2Cr2O7溶液不能用堿式滴定管盛放，所以滴定時必須選用的儀器是①④⑤⑥。(5)W g固體為BaSO4，根據(jù)質量守恒可知m g樣品中含(NH4)2Fe(SO4)26H2O的質量為g，則樣品的純度為100%＝100%。(6)其可能的原因是部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化；取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化。 答案：(1)Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋ (2)b　除去晶體表面水分，加速晶體的干燥，防止其氧化變質 (3)a接d，e接f(或a、d，e、f，或a→d，e→f) (4)①④⑤⑥ (5)100% (6)部分Fe2＋被空氣中氧氣氧化　取少量FAS溶液放入試管中，加入少量KSCN溶液，若溶液變?yōu)榧t色，說明部分Fe2＋已被空氣中氧氣氧化 4．(2019屆高三昆明質量檢測)某化工廠排放的工業(yè)廢水中主要含Na＋、HSO、SO，研究小組欲測定其中HSO的濃度，設計如下三個方案。 方案三：量取20.00 mL廢水試樣，用0.02 molL－1酸性KMnO4標準溶液進行滴定。記錄數(shù)據(jù)，計算。 請回答下列問題： (1)利用如圖所示的裝置完成方案一。 ①儀器A的名稱是________________________________________________________。 ②讀數(shù)前，應進行的操作是____________________________________________ ________________________________________________________________________。 ③該方案存在較大的誤差，可能的一種原因是__________________________。 (2)①方案二中吸收氣體a的“X溶液”可能是________(填標號)。 a．Na2SO3溶液　　 　B．雙氧水 c．硝酸鈉溶液 D．H2SO4酸化的KMnO4溶液 ②若X為次氯酸鈉，寫出氣體a與X溶液反應的離子方程式________________________________________________________________________。 ③該方案中，操作Ⅰ包含的操作名稱依次為________________________________________________________________________。 (3)①方案三設計的下列滴定方式中，最合理的是______(填標號)。該方案是否需要指示劑？________(填“是”或“否”)，原因是___________________________________。 ②滴定數(shù)據(jù)記錄如表： 滴定前讀數(shù)/mL 滴定后讀數(shù)/mL 第一次 0.10 16.12 第二次 1.10 17.08 第三次 1.45 21.45 第四次 0.00 16.00 計算該廢水試樣中HSO的濃度為________ molL－1。 解析：(1)①根據(jù)題圖可知儀器A為分液漏斗。②讀數(shù)時應使左右兩側壓強相同，故讀數(shù)前需調(diào)整B、C裝置液面相平。③方案一中生成的氣體為SO2，由于SO2可溶于水，故測得的氣體體積小于實際生成的氣體體積，實驗誤差較大。(2)①根據(jù)方案二可知，氣體a為SO2，SO2氣體最終轉化為沉淀，則X溶液在酸性條件下應具有氧化性，能將SO2轉化為SO，與BaCl2反應生成BaSO4沉淀，且不能影響實驗結果，故X溶液可能是雙氧水或硝酸鈉溶液。②在X溶液中SO2與ClO－發(fā)生氧化還原反應，其離子方程式為SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋。(3)①方案三中應將酸性KMnO4溶液滴入廢水試樣中，故用酸式滴定管盛放酸性KMnO4溶液。該方案不需要指示劑，因為KMnO4溶液本身有顏色，達到滴定終點時錐形瓶中的廢水試樣呈紫紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色。②第三次實驗數(shù)據(jù)誤差較大，應舍去，故由第一、二、四次實驗數(shù)據(jù)可知消耗酸性KMnO4溶液的平均體積為16.00 mL，根據(jù)關系式： 5HSO　　　　 ～　　　　　　　2KMnO4 5 mol 2 mol c(HSO)20.0010－3 L 0.02 molL－116.0010－3 L 解得c(HSO)＝0.04 molL－1。 答案：(1)①分液漏斗　②調(diào)整B、C裝置液面相平 ③SO2可溶于水(其他合理答案均可) (2)①bc　②SO2＋ClO－＋H2O===SO＋Cl－＋2H＋ ③過濾、洗滌、干燥　(3)①c　否　高錳酸鉀溶液本身有顏色，可指示滴定終點(答案合理即可)?、?.04 5.焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)有廣泛的用途，實驗室中通過如下方法制備： ①不斷攪拌條件下，在飽和Na2CO3溶液中緩緩通入SO2至反應完全； ②取下三頸燒瓶，測得反應液的pH＝4.1； ③將溶液蒸發(fā)濃縮、結晶、過濾得焦亞硫酸鈉晶體。 請回答下列問題： (1)實驗室可利用Na2SO3和較濃的硫酸制備少量SO2氣體，該反應的化學方程式為____________________。硫酸濃度太大不利于SO2氣體逸出，原因是________________________________________________________。制備、收集干燥的SO2氣體時，所需儀器如圖。裝置A是氣體發(fā)生裝置，按氣流方向連接各儀器口，順序為a→________→________→________→________→f。裝置D的作用是________________。 (2)步驟①反應的離子方程式為____________________，合成Na2S2O5的總化學方程式為___________________。 (3)在強堿性條件下利用Na2S2O5氧化HCOONa的方法可制備保險粉連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)，反應的離子方程式為___________________________________________。 (4)工業(yè)上用焦亞硫酸鈉法制備保險粉帶來的主要問題是廢水中含有大量的有機物，有機物總含碳量用TOC表征，常采用Fenton氧化法去除廢水中的有機物，即通過向廢水中加入H2O2，以Fe2＋作催化劑，產(chǎn)生具有強氧化性的羥基自由基(OH)來氧化降解廢水中的有機物。 ①其他條件一定時，n(H2O2)∶n(Fe2＋)的值對TOC去除效果的影響如圖1所示： 當TOC的去除率最大時，n(H2O2)∶n(Fe2＋)＝________。 ②在pH＝4.5，其他條件一定時，H2O2的加入量對TOC去除效果的影響如圖2所示，當H2O2的加入量大于40 mLL－1時，TOC去除率反而減小的原因是______________________________________________________。 解析：(1)實驗室用Na2SO3和硫酸制備少量SO2氣體時，若硫酸濃度太大，則c(H＋)較小，導致復分解反應速率慢。若硫酸濃度太小，則由于SO2氣體易溶于水，也不利于SO2氣體逸出。收集SO2時，應先干燥，再收集——向上排空氣法(長進短出)；又因SO2易溶于水，要有防倒吸裝置(安全裝置)。(2)反應終止時溶液的pH＝4.1，可推測反應的產(chǎn)物是NaHSO3而不是Na2SO3，NaHSO3是弱酸的酸式鹽，書寫離子方程式時要注意拆分形式。起始原料是SO2和Na2CO3，目標產(chǎn)物是Na2S2O5，根據(jù)質量守恒可寫出化學方程式。(3)書寫該氧化還原反應方程式的關鍵是確定HCOONa的氧化產(chǎn)物，在強堿性條件下，HCOONa中＋2價碳必被氧化為CO。(4)①去除率最高時，TOC的含量最低，由圖1可得此時n(H2O2)∶n(Fe2＋)＝1。②當H2O2的加入量大于40 mLL－1時，隨著H2O2含量增加去除率反而降低，說明H2O2必參加了其他副反應。 答案：(1)Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋SO2↑＋H2O　濃硫酸中只有少量H2SO4電離，c(H＋)很小，導致復分解反應速率慢　d　e　c　b　防止倒吸 (2)CO＋2SO2＋H2O===2HSO＋CO2 Na2CO3＋2SO2===Na2S2O5＋CO2 (3)HCOO－＋S2O＋OH－===CO＋S2O＋H2O (4)①1　②酸性條件下H2O2直接與Fe2＋反應，導致溶液中羥基自由基(OH)濃度減小，使得TOC去除率下降 6．SO2的防治與利用對環(huán)境保護意義重大。某小組在實驗室中對SO2的性質及回收利用等相關問題進行探究。 (1)用如圖1裝置制備純凈的SO2，圖1 中盛放亞硫酸鈉的儀器的名稱是____________，其中發(fā)生反應的化學方程式為___________________________________________。 (2)將SO2通入FeCl3溶液中，使其充分反應，如圖2所示。 ①SO2與FeCl3溶液反應的離子方程式是________________________，檢驗該反應所得到的含氧酸根離子的實驗操作是_____________________________________________。 ②實驗中觀察到甲中的溶液由黃色變?yōu)榧t棕色，靜置一段時間，溶液變?yōu)闇\綠色。已知：紅棕色為FeSO3(墨綠色難溶物)與FeCl3溶液形成的混合色；Fe3＋可氧化SO。則甲中溶液由紅棕色變?yōu)闇\綠色的原因是________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)工業(yè)上回收利用SO2的一種途徑是SO2(NH4)2SO3(NH4)2SO4。 ①步驟Ⅰ的離子方程式為__________________________________________________。 ②該小組同學在實驗室測定步驟Ⅱ中(NH4)2SO3的氧化率(α)，實驗方案和操作為一定條件下向100 mL c0 molL－1的(NH4)2SO3溶液中通入空氣后，取20.00 mL反應后的溶液于錐形瓶中，用濃度為c molL－1的KMnO4 標準溶液滴定，重復滴定三次，平均消耗KMnO4標準溶液的體積是V mL。則α＝________100%(列式表示)。 解析：(3)①氨水吸收SO2的離子方程式為SO2＋2NH3H2O===2NH＋SO＋H2O。②滴定時，KMnO4與(NH4)2SO3發(fā)生反應，根據(jù)得失電子守恒，存在關系式：5(NH4)2SO3～2KMnO4，則20.00 mL反應后的溶液中剩余的n[(NH4)2SO3]＝n(KMnO4)＝c molL－1V10－3 L＝2.5cV10－3 mol，故(NH4)2SO3的氧化率(α)為100%＝100%。 答案：(1)蒸餾燒瓶　Na2SO3＋H2SO4(濃)===Na2SO4＋SO2↑＋H2O(或其他合理答案) (2)①2Fe3＋＋SO2＋2H2O===2Fe2＋＋SO＋4H＋　取少量反應后的混合溶液，加入鹽酸酸化后再加入氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，說明混合溶液中含有SO　 ②甲中溶液中存在平衡FeSO3(s) Fe2＋(aq)＋SO(aq)，F(xiàn)e3＋會與SO發(fā)生氧化還原反應，使平衡右移，墨綠色沉淀溶解，最終生成淺綠色FeSO4溶液　 (3)①SO2＋2NH3H2O===2NH＋SO＋H2O　② 7．三氯氧磷(POCl3)是一種工業(yè)化工原料，可用于制取有機磷農(nóng)藥、長效磺胺藥物等，還可用作染料中間體、有機合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2和PCl3為原料可制備三氯氧磷，其制備裝置如圖所示(夾持裝置略去)： 已知PCl3和POCl3的性質如表： 熔點/℃ 沸點/℃ 其他物理或化學性質 PCl3 －112.0 76.0 PCl3和POCl3互溶，均為無色液體，遇水均劇烈水解，發(fā)生復分解反應生成磷的含氧酸和HCl POCl3 1.25 106.0 (1)裝置A中的分液漏斗能否用長頸漏斗代替？做出判斷并分析原因：_____________。 (2)裝置B的作用是________(填標號)。 a．氣體除雜　　　　　　　 　B．加注濃硫酸 c．觀察氣體流出速度 D．調(diào)節(jié)氣壓 (3)儀器丙的名稱是________，實驗過程中儀器丁的進水口為________(填“a”或“b”)口。 (4)寫出裝置C中發(fā)生反應的化學方程式__________________________，該裝置中用溫度計控制溫度為60～65 ℃，原因是___________________________________。 (5)稱取16.73 g POCl3樣品，配制成100 mL溶液；取10.00 mL溶液于錐形瓶中，加入3.2 molL－1的AgNO3溶液10.00 mL，并往錐形瓶中滴入5滴Fe2(SO4)3溶液；用0.20 molL－1的KSCN溶液滴定，達到滴定終點時消耗KSCN溶液10.00 mL(已知：Ag＋＋SCN－===AgSCN↓)。則加入Fe2(SO4)3溶液的作用是______________，樣品中POCl3的純度為________。 解析：(1)長頸漏斗只能一次性將液體全部加入反應裝置中，不能控制滴液速度，故不能用其代替裝置A中的分液漏斗。(2)裝置B中濃硫酸起到干燥氣體，除去水蒸氣的作用；長頸漏斗連接大氣，起到平衡壓強的作用；通過氣泡產(chǎn)生的速率可以觀察O2的流速。(3)儀器丙為三口燒瓶；冷凝管的冷卻水要下進上出。(4)裝置C的三口燒瓶中盛有PCl3，其與通入的O2反應生成POCl3。反應溫度控制在60～65 ℃的原因是既能提高反應速率，又能防止因溫度過高而導致PCl3揮發(fā)。(5)設16.73 g樣品中含有x mol POCl3，根據(jù)樣品純度測定過程中發(fā)生的反應：POCl3＋3H2O===H3PO4＋3HCl、Ag＋＋Cl－===AgCl↓、Ag＋＋SCN－===AgSCN↓及銀原子守恒，可得3.2 molL－110.0010－3 L＝ mol＋0.20 molL－110.0010－3 L，解得x＝0.1，故樣品中POCl3的純度為100%≈91.8%。 答案：(1)不能，長頸漏斗不能調(diào)節(jié)滴液速度　(2)acd　(3)三口燒瓶(或三頸燒瓶)　a (4)2PCl3＋O22POCl3　溫度過低，反應速率太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低　(5)指示劑　91.8% 8．(2019屆高三福建質量檢測)工業(yè)上乙醚可用于制造無煙火藥。實驗室合成乙醚的原理如下： 主反應：2CH3CH2OHCH3CH2OCH2CH3＋H2O； 副反應：CH3CH2OHCH2　CH2↑＋H2O。 [乙醚制備]裝置設計如圖(部分裝置略)： (1)儀器a是________(寫名稱)；儀器b應更換為下列的________(填標號)。 A．干燥管 　 B．直形冷凝管 　 C．玻璃管　 D．安全瓶 (2)實驗操作的正確排序為____________(填標號)，取出乙醚立即密閉保存。 a．安裝實驗儀器 b．加入12 mL濃硫酸和少量乙醇的混合物 c．檢查裝置氣密性 d．熄滅酒精燈 e．通冷卻水并加熱燒瓶 f．拆除裝置 g．控制滴加乙醇速率與餾出液速率相等 (3)加熱后發(fā)現(xiàn)a中沒有添加碎瓷片，處理方法是___________________________ ________________________________________________________________________； 反應溫度不超過145 ℃，其目的是__________________。若滴入乙醇的速率明顯超過餾出液速率，則反應速率會降低，可能的原因是___________________________________。 [乙醚提純] (4)粗乙醚中含有的主要雜質為________；無水氯化鎂的作用是________________________。 (5)操作a的名稱是________；進行該操作時，必須用水浴代替酒精燈加熱，其目的與制備實驗中將尾接管支管接至室外相同，均為_____________________________________。 解析：(1)儀器a是三頸燒瓶。儀器b為球形冷凝管，應更換為直形冷凝管。(2)實驗操作順序：先按照從左到右，從下到上組裝實驗儀器，再檢查裝置氣密性，然后加入反應物，為了防止冷凝管遇冷破裂同時保證冷凝效果，先通冷卻水后加熱燒瓶，實驗過程中控制滴加乙醇速率與餾出液速率相等，實驗結束后先熄滅酒精燈后停止通入冷卻水，最后拆除裝置。(3)加熱后發(fā)現(xiàn)a中沒有添加碎瓷片，應停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片。根據(jù)提供信息，反應溫度為170 ℃時，有副反應發(fā)生，因此反應溫度不超過145 ℃，其目的是避免副反應發(fā)生。若滴入乙醇的速率明顯超過餾出液速率，則反應混合物的溫度會降低，從而導致反應速率降低。(4)乙醇容易揮發(fā)，因此粗乙醚中含有的主要雜質為乙醇。無水氯化鎂的作用是干燥乙醚。(5)操作a是從干燥后的有機層(主要含乙醇和乙醚)中分離出乙醚，故操作a為蒸餾。無水乙醚遇熱容易爆炸，故蒸餾時用水浴代替酒精燈加熱，目的是避免引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸。 答案：(1)三頸燒瓶　B　(2)acbegdf (3)停止加熱，將燒瓶中的溶液冷卻至室溫，再重新加入碎瓷片　避免副反應發(fā)生　溫度驟降導致反應速率降低 (4)乙醇(或其他合理答案)　干燥乙醚 (5)蒸餾　避免引發(fā)乙醚蒸氣燃燒或爆炸