高三二輪復(fù)習(xí) 專題14　綜合實(shí)驗(yàn)探究 （測(cè)）解析版

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1、專題14綜合實(shí)驗(yàn)探究 1.(2021-遼寧高三模擬)檸檬酸三正丁酯是微溶于水的無色油狀液體，因其無毒、揮發(fā)性小的性質(zhì)可作為環(huán) 保型增塑劑，實(shí)驗(yàn)室制備檸檬酸三正丁酯的原理裝置如下： CH2C()()H CH2COOC4H9 濃 h,so4 HO—C—COOH +3CH,CH2CH2CH2OH < = - HO—C—COOC4H9 +3H2O ClhCOOH CH,C()()C4H9 制備和提純步驟如下： ① 將19.2 g檸檬酸固體45 mL正丁醇(密度0.81 g/mL)和3mL濃硫酸依次加入到儀器A中，并加入幾粒沸 石； ② 加熱儀器A中反應(yīng)液至140?150°C,待反應(yīng)

2、完成后?！綢：加熱： ③ 把儀器A中液體冷卻后用5%的NaOH溶液洗滌并分液； ④ 有機(jī)層減壓蒸餛回收正丁醇； ⑤ 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品顯淡黃色，依次加入無水氯化鈣和活性炭并過濾后得到純度較高的產(chǎn)品22.5 g。 (1) 儀器B的名稱是 ,其作用是 。向儀器A中加入試劑的操作是 o (2) 實(shí)驗(yàn)中加入過量正丁醇的作用有兩點(diǎn)：一是增大檸檬酸的轉(zhuǎn)化率；二是 。 (3) 分水器的作用是不斷分離出反應(yīng)生成的水使反應(yīng)正向進(jìn)行，同時(shí)上層的液體會(huì)回流到儀器A中，則步驟② 反應(yīng)完成的標(biāo)志是 O (4) 減壓蒸餡后的粗產(chǎn)品中加活性炭的作用是 o (5) 該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為 o 【答案】球形

3、冷凝管 冷凝I可流檸檬酸、正丁醇和檸檬酸三正丁酯 向儀器A中加入檸檬酸和正丁醇后 緩慢加入濃硫酸并不斷振蕩 做溶劑，增大檸檬酸和正丁醇的接觸面積，加快反應(yīng)速率 分水器中下層液本實(shí)驗(yàn)的目的是乳酸與異戊醇反應(yīng)制備乳酸異戊酯，在裝置A中進(jìn)行題目所給反應(yīng)，碎瓷片可以防止暴沸， 回流lh,反應(yīng)液冷卻至室溫后，倒入分液漏斗中，此時(shí)混合液體中有生成的乳酸異戊酯、未反應(yīng)的異戊醇、 乳酸，還有水和濃硫酸，先用水初步洗滌，之后加入飽和碳酸氫鈉洗去酸性物質(zhì)乳酸和硫酸，用飽和食鹽水和 水洗滌除去過量碳酸氫鈉溶液，分液分離取有機(jī)層，加入少量無水硫酸鎂固體除去水分，過濾除去硫酸鎂固 體，此時(shí)雜質(zhì)只有異戊醇，進(jìn)

4、行蒸飽純化，得乳酸異戊能。 【解析】 (1) 根據(jù)A的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知其為圓底燒瓶；B為球形冷凝管，可以冷凝回流乳酸、異戊醇等物質(zhì)； (2) 所用試劑的總質(zhì)量約為9g+17.6g=26.6g,梭酸的密度一般比水稍大，醇類的密度一般比水稍小，則試劑總體 積應(yīng)不超過3()mL,所以應(yīng)選用50mL圓底燒瓶進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，故選A； (3) 飽和碳酸氫鈉可以洗去酸性物質(zhì)乳酸和硫酸：少量無水硫酸鎂固體可以吸水，所以加入無水硫酸鎂的目的 是干燥乳酸異戊酯； (4) A.補(bǔ)加碎瓷片時(shí)需要待己加熱的試液冷卻后加入，A正確； B. 蒸僧過程中溫度計(jì)應(yīng)測(cè)定餛分的溫度，所以水銀球在支管口處，B錯(cuò)誤； C. 為

5、了增強(qiáng)冷凝效果，冷卻水的方向是下進(jìn)上出，C錯(cuò)誤； D. 蒸僧時(shí)需要酒精燈加熱，蒸偏燒瓶盛飯待蒸儒液體，冷凝管進(jìn)行冷凝，溫度計(jì)測(cè)定溫度，牛角管導(dǎo)流，錐 形瓶收集餡分，D正確： 綜上所述答案為BC： (5) 過量異戊醇可使乳酸反應(yīng)完全，提高乳酸的轉(zhuǎn)化率；該實(shí)驗(yàn)中乳酸少量，所以需要根據(jù)乳酸的后計(jì)算產(chǎn) 9g 率，乳酸的物質(zhì)的量為頁宜言=0.1 mol,則乳酸異戊酯的理論產(chǎn)量為O.lmol,實(shí)際得到13.6g乳酸異戊酯， 則產(chǎn)率為 — xl00% =85%。 0. Imolxl60g/mol 7.(2021-河北張家口市高三一?模)二氯化帆(VC1，有強(qiáng)還原性和吸濕性，熔點(diǎn)為425C、

6、沸點(diǎn)為900°C,是制 備多種醫(yī)藥、催化劑、含帆化合物的中間體。學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室制備VCk并進(jìn)行相關(guān)探究?；卮鹣铝袉栴}： A B C 跋石灰 (I)小組同學(xué)通過VC13分解制備VC12，并檢驗(yàn)氣體產(chǎn)物。 ① 按氣流方向，上述裝置合理的連接順序?yàn)開(用小寫字母填空)。 ② A中盛放NaNO2的儀器名稱為其中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為m管的作用為_。 ③實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)通入N2,其作用為_。 ④實(shí)驗(yàn)后，選用D中所得溶液和其他合理試劑，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明C處有CI2生成 (2) 測(cè)定產(chǎn)品純度：實(shí)驗(yàn)后產(chǎn)品中混有少量VC13雜質(zhì)。稱量1.3775g樣品，溶于水充分水解，調(diào)pH后滴加 N

7、a2CrO4作指示劑，用0.5000mokL lAgN03標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定CI ,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積為 46.00mL(Ag2CrO4為磚紅色沉淀，雜質(zhì)不參加反應(yīng))。 ① 滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 ②產(chǎn)品中VC13與VC12的物質(zhì)的量之比為 (3) 小組同學(xué)進(jìn)一步用如圖所示裝置比較含機(jī)離子的還原性。接通電路后，觀察到右側(cè)錐形瓶中溶液藍(lán)色逐漸 情性電 WC1 變深，則VO：、V2+的還原性較強(qiáng)的是 情性電極 V"綠色 w ?紫色 VW 收性溶液 V0；黃色 VCP,藍(lán)色 voyvo2* 酸性溶液 【答案】a-c, b-d, e-g, h-f 蒸餌燒瓶 NO2+NH

8、：= N2t+2H2O 平衡氣壓，使溶液順利滴下 排除裝置中的空氣 取少許D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液顯酸性，再加入幾滴硝酸銀溶液，有白色沉 淀生成 有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀顏色不發(fā)生變化 1 ： 20 V2+ 【分析】 二氯化帆(VC12)有強(qiáng)還原性和吸濕性，VC13分解制備VC12,需要排除裝置中的空氣，根據(jù)題意，飽和氯化鉉 溶液與亞硝酸鈉在加熱時(shí)發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)?，用氮?dú)獬M裝置中的空氣，氮?dú)庵械乃魵饪梢酝ㄟ^濃 硫酸除去，為了防止外界空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，在分解后的裝置后面需要連接一個(gè)干燥裝置，VC13分解 生成的氯氣可以通過氫氧化鈉溶液吸收，防止污染

9、；根據(jù)滴定反應(yīng)Ag++CI-=AgCU計(jì)算解答；右側(cè)錐形瓶中溶 液藍(lán)色逐漸變深，說明右側(cè)錐形瓶中VO；轉(zhuǎn)化成了 V02+,結(jié)合原電池原理分析解答。 【解析】 (1) ①二氯化帆(VC12)有強(qiáng)還原性和吸濕性，VCI3分解制備VC12,需要排除裝置中的空氣，根據(jù)題意，飽和氯 △ 化鉉溶液與亞硝酸鈉在加熱時(shí)發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)?，NaNO2+NH4CI = NaCl+N2t+2H2O,用氮?dú)獬M裝 置中的空氣，氮?dú)庵械乃魵饪梢酝ㄟ^濃硫酸除去，為了防止外界空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，在分解后的裝置 后面需要連接一個(gè)干燥裝置，VC13分解生成的氯氣可以通過氫氧化鈉溶液吸收，防止污染，裝置

10、的連接順序 為ABCED,按氣流方向，接口連接順序?yàn)閍->c, b-d, e-g, h->f； ?A中盛放NaNO2的儀器為蒸儒燒瓶，飽和氯化鉉溶液與亞硝酸鈉在加熱時(shí)發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成氮?dú)猓? A + A NaNO24-NH4Cl = NaCl+N2j+2H2O,反應(yīng)的離子方程式為NC)2+NH：= N2t+2H2O, m管可以平衡氣壓，使溶 液順利滴下： ③ 二氯化帆(VC12)有強(qiáng)還原性，實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)通入N2,排除裝置中的空氣，防止生成的VC12被空氣中的 氧氣氧化； ④ 氯氣與氫氧化鈉能夠反應(yīng)生成次氯酸鈉和氯化鈉，實(shí)驗(yàn)后，可以選用D中所得溶液和硝酸銀溶液設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 方

11、案證明C處有Ch生成，具體步驟可以是取少許D中溶液，向其中滴加硝酸至溶液顯酸性，再加入兒滴硝 酸銀溶液，有白色沉淀生成，說明而言中存在氯離子，可以間接證明VCb分解生成了氯氣； (2) ①根據(jù)題意，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為，故答案為：有磚紅色沉淀生成，且半分鐘內(nèi)沉淀顏色不發(fā)生變化； ② 滴定反應(yīng)為 Ag++Ci =AgCll，n(AgN03)=0.046Lx0.5000mol*L l=0.023mol,則溶液中含有 0.023mol Cl ,設(shè)產(chǎn) 品中 VC13 與 VC12 的物質(zhì)的量分別為 x、y,則 157.5g/molxx+122g/molxy=1.3775g, 3x+2y=0.023

12、mol,解得： x=0.001, y=0.02,因此產(chǎn)品中VCI3與VCI2的物質(zhì)的量之比為0.001 ： 0.02=1 ： 20； (3) 接通電路后，觀察到右側(cè)錐形瓶中溶液藍(lán)色逐漸變深，說明右側(cè)錐形瓶中VO；轉(zhuǎn)化成了 VO2+, V的化合 價(jià)由+5價(jià)變成了+4價(jià)，被還原，因此左側(cè)錐形瓶中發(fā)生氧化反應(yīng)，V2+轉(zhuǎn)化為總反應(yīng)為VO； + V2+= VCP+V3+, VO；為氧化劑，V2,為還原劑，因此還原性較強(qiáng)的是V2+o 8. （2021?遼寧沈陽市高三一模）甘氨酸亞鐵［（fNCHzCOO^Fe］是一種新型治療缺鐵性貧血的藥物，它和 普通的藥物相比沒有鐵腥味，不刺激腸胃。是一款無

13、味、易溶于水而且不易變質(zhì)的有機(jī)鐵。其制備過程分為兩 個(gè)步驟： I .活性FeO的制備：稱取0.1 mol草酸亞鐵晶體（FeC?。，?2乩0）在隔絕空氣的情況下加熱至300°C,時(shí)間 30min,反應(yīng)完成后冷卻至室溫。 （1） 冷卻時(shí)需注意的操作是 o （2） 下圖是將-定質(zhì)量的草酸亞鐵在氧氣氛圍中進(jìn)行熱重分析的示意圖。B-C階段反應(yīng)的化學(xué)方程式為 o ［G%=（殘留固體質(zhì)量/樣品起始質(zhì)量）*100%］。 查閱資料: 甘氨酸(H^NCfCOOH) 檸檬酸 甘氨酸亞鐵 易溶于水，微溶于乙醇，可溶于冰醋酸 易溶于水和乙醇，酸性較強(qiáng) 易溶于水，難溶于乙醇、冰醋酸

14、 實(shí)驗(yàn)步驟：向如圖三頸燒瓶中加入14.4 g FeO和少量檸檬酸，再加入200mL1.0mol/L甘氨酸，通一段時(shí)間 N2,加入石蠟油。水浴加熱至70°C,恒溫?cái)嚢?小時(shí)，剩余少量黑色不溶物。將所得混合物通過 、 ,得到無色澄清溶液。向溶液中加入無水乙醇，生成白色沉淀，將沉淀過濾、洗滌得產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品 純化后得精品。 (3) 石蠟油的作用 o (4) 檸檬酸的作用 o (5) 步驟II的兩步操作分別為 、 (填操作名稱)。 (6) 最后制得10.2g甘氨酸亞鐵，則其產(chǎn)率為 。 (7) 分析化學(xué)中甘氨酸的測(cè)定方法：在非水體系中用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定甘氨酸來測(cè)定產(chǎn)品中的甘

15、氨酸的含 量。設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，將所得粗產(chǎn)品中的甘氨酸分離出來形成非水體系直接用于滴定，方案為 。 【答案】在氮?dú)鈿饬髦欣鋮s或惰性氣體氣流中； FeC2O4^FeO + COt+CO2 T 隔絕空氣，防止甘 氨酸亞鐵被氧化 加速FeO的溶解 分液 過濾 50% 將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中攪拌， 過濾，洗滌得甘氨酸的冰醋酸溶液 【解析】 (1) 草酸亞鐵晶體易被氧化，高溫分解時(shí)需要隔絕空氣，冷卻也需要隔絕空氣，所以可以用氮?dú)饣蚨栊詺怏w中 排除空氣； (2) B-C階段，殘留固體的質(zhì)量迅速減小旦不再改變，應(yīng)該是從草酸亞鐵到FeO的過程，故方程式為： FeC2O4 = FeO + CO

16、個(gè) +CO2 T ； (3) 石蠟油密度比水小，可以浮在溶液表面，可以隔絕空氣防止甘氨酸亞鐵被氧化； (4) 檸檬酸酸性較強(qiáng)，可以加速溶解氧化亞鐵； (5) 混合物中有檸檬酸、黑色不溶物等，可用分液和過濾等方法分離； ⑹14.4 gFcO和200 mL 1.0 mol/L甘氨酸混合，理論上應(yīng)得甘氨酸亞鐵0.1 mol,而實(shí)際制得10.2g甘氨酸 亞鐵，所以產(chǎn)率為 1°'套，—x 100%=50% ； 0. Imol x 204g/mol (7)由題干信息知甘氨酸可溶「冰酷酸，而廿氨酸亞鐵難溶「?冰醋酸，所以可以用冰醋酸來分離混合物，方案 為將粗產(chǎn)品置于一定量的冰醋酸中攪拌，過濾

17、，洗滌得甘氨酸的冰醋酸溶液。 9. (2021 .湖北高三模擬)氧機(jī)(IV)堿式碳酸鉉晶體化學(xué)式為：(NH」)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2。，實(shí)驗(yàn)室以 V2。5為原料制備該晶體的流程如圖: VQs 6MI鹽%"",微沸＞VOCl2溶液 氧帆(IV)堿式碳酸鉉晶體 (1) N2H4的電子式是 。若''還原"后其它產(chǎn)物均綠色環(huán)保，寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式 (2) “轉(zhuǎn)化”可在如圖裝置中進(jìn)行。(已知VO?+能被02氧化) A ① 儀器M的名稱是 。使A中制氣反應(yīng)停止的操作是. .(填標(biāo) ② 裝置C中將VOC12轉(zhuǎn)化并得到產(chǎn)品，實(shí)驗(yàn)操作順序?yàn)椋捍蜷_

18、活塞a一 號(hào))。 I. 取下P(如圖)，錐形瓶口塞I?.橡膠塞 II. 將錐形瓶置于干燥器中，靜置后過濾 III. 打開活塞b,加入VOCh溶液，持續(xù)攪拌一段時(shí)間，使反應(yīng)完全 ③ 得到紫紅色晶體，抽濾，并用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次，用無水乙醇洗滌2次，再用乙酰洗滌2次，抽 干稱重。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是 (填離子符號(hào))，用乙醒洗滌的目的是 ④稱量mg產(chǎn)品于錐形瓶中，先將產(chǎn)品中帆元素轉(zhuǎn)化為V0；,消除其它干擾，再用cinol L l(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為VmL(己知滴定反應(yīng)為VO： +Fe2++2H+

19、=VO2++Fe3++H2O).P!i］產(chǎn)品中 機(jī)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 (以VCP+的量進(jìn)行計(jì)算，列出計(jì)算式)。 H 口 A 【答案】H搭:&H 2V2O5+N2H4+8HC1 = 4VOC12 +N2t+6H2O 分液漏斗 關(guān)閉活塞 a III I .? ?? 67 x 103rV II cr 除去晶體表面的乙醇 x|00% m 【解析】 (1)N2H4的結(jié)構(gòu)中H與N以單鍵相連，N與N以雙鍵相連，所以電子式為h：W：W：H，“還原”后其它產(chǎn)物均綠色環(huán)保，所以產(chǎn)物為氮?dú)?，且V2O5轉(zhuǎn)化為V0C12，所以答案為：2V2O5+N2H4+8HC1 = 4VOC12+N2f+6H2O；

20、(2) ①儀器M為分液漏斗，裝置A是?個(gè)類似于啟普發(fā)生器的裝置，只需關(guān)閉活塞a,裝置A氣體壓強(qiáng)增大, 將稀鹽酸壓回長(zhǎng)頸漏斗中與碳酸鈣分離，反應(yīng)即停止： ?VO2+能被6氧化，所以先打開a,通入一段時(shí)間氫氣排凈裝置中的空氣，然后再打開活塞b,加入VOCh 溶液，持續(xù)攪拌一段時(shí)間，使反應(yīng)完全，為防止空氣進(jìn)入，反應(yīng)結(jié)束后取下P(如圖)，錐形瓶口塞上橡膠塞， 然后才在干燥器中，靜置后過濾，所以答案為III-I-II； ③ 用飽和NH4HCO3溶液可洗滌除去易溶于水的陰離子，所以答案為C1-,無水乙醇洗滌的產(chǎn)物表面的水分， 乙醒可以洗滌產(chǎn)物表面殘留的乙醇，所以答案為除去晶體表面的乙醇； ④

21、 由滴定反應(yīng)為 VO； +Fe>+2H+=VO>+Fe3++H2O 可知 n(VO2+)=n(Fe2+)=cVx IOW,則 VO?+質(zhì)量為 67cVx IO%, 所以產(chǎn)品中機(jī)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 67xl03cV xl0()%o 持裝置和加熱裝置省略)制備CIO?并探究CIO?的某某些性質(zhì)。 儀器a NaClO3 NaOH溶液 D A 過垠濃硫酸 ① 虹但布粲NaOH和 紅巴驚氽30%H2O2 10. (2021-r西高三一模)CQ又稱百毒凈，口傭于水的凈化和紙張、紡織品的漂白。用如下圖所示裝置(夾 混合溶液 B C 巳知：①高氯酸：沸點(diǎn)90 °C

22、,濃度低于60%比較穩(wěn)定，濃度高60%遇含碳化合物易爆炸。 析出 NaC102-3H20 分解為 NaCl 和 NaCIO3 ②v 析出NaClCh I ■ _ ] ， 一 一 ] A 0 38 60 溫度 7TC 回答下列問題： (1) (1)儀器a的名稱為 。 (2) 補(bǔ)全并配平裝置A制備C1O2的化學(xué)方程式： NaClO3+ H2SCM 濃)= HC1O4+ C1O2+ NaHSO4 + (3) 關(guān)閉止水夾②，打開止水夾①③，通空氣段時(shí)間后，裝置C中生成NaC102,離子方程式為  若關(guān)閉止水夾③，打開止水夾②，B中可觀察到的現(xiàn)象為 。 (4) )從裝置

23、C反應(yīng)后的溶液中獲得NaC102晶體，常采用減壓蒸發(fā)結(jié)晶。采用減壓蒸發(fā)的原因是 , 減壓蒸發(fā)時(shí)，當(dāng)有較多晶體析出時(shí)，再 (填操作方法)，洗滌，干燥即可得到NaCIO2. (5) 城市飲用水處理，新技術(shù)用NaCICh、Na2FeO4替代Ch,如果以單位質(zhì)量的氧化劑所得到的電子數(shù)來表示 消毒效率，那么NaCIOz. Na2FeO4. Cb三種消毒殺菌劑的消毒效率由大到小的排列順序是 。 【答案】三頸燒瓶 ：33 123 1 2C1O2+2OH—+也02=20。2 +2HQ+O2 紅色布條褪色 減壓 可降低沸點(diǎn)，較低溫度下蒸發(fā)，避免晶體高溫分解 過濾 NaC102>Cl2> Na2FeO4

24、 【分析】 A裝置由過量濃硫酸和氯酸鈉反應(yīng)制備二氧化氯和高氯酸，反應(yīng)為3NaClO3+3H2SO4(^)=HClO4+2ClO2T+ 3NaHSO4+H2O,高氯酸遇含碳化合物易爆炸，故膠塞和導(dǎo)管接口必須包錫箔紙，關(guān)閉止水夾②，打開止水夾 ①③，通空氣一段時(shí)間，二氧化氯和氫氧化鈉和過氧化氫在C中反應(yīng)：2C1O2+2OH—+H2O2=2CKh—+2FLO + O2,控制溫度38笆?60°C下進(jìn)行減壓蒸發(fā)結(jié)晶可得晶體NaC102,關(guān)閉止水夾③，打開止水夾②，二氧化氯 有強(qiáng)氧化性，使B中紅布條褪色，用D中氫氧化鈉溶液吸收尾氣，據(jù)此分析作答。 【解析】 (1) 儀器a為三頸燒瓶，由題可

25、知，高氯酸濃度高于60%遇含碳化合物易爆炸，橡膠是含碳化合物，若生成 的高氯酸濃度高時(shí)遇橡膠塞及導(dǎo)管易發(fā)生爆炸； ⑵A種過量濃硫酸和NaClO3反應(yīng)制備二氧化氯和高氯酸，反應(yīng)為3NaClO3+3H2SO4(濃)=HC1O4+2CI(M + 3NaHSO4+H2O； (3) 關(guān)閉止水夾②，打開止水夾①③，二氧化氯和氫氧化鈉和過氧化氫在C中反應(yīng)，2ClCh+2OH-+ H2O2=2C1O2 +2H2O+O2,若關(guān)閉止水夾③，打開止水夾②，二氧化氯有強(qiáng)烈化性，使B中紅色布條褪色； (4) 根據(jù)己知，溫度低于38°C,得到的晶體含有結(jié)晶水，溫度高于60°CNaCIO2會(huì)分解，故從裝置C反應(yīng)

26、后的 溶液中獲得晶體，需要控制溫度在38°C?60C進(jìn)行減壓蒸發(fā)結(jié)晶，然后過濾、洗滌干燥得到NaCIO2,采用減 壓蒸發(fā)的原因是減壓可降低沸點(diǎn)，較低溫度下蒸發(fā)，避免晶體高溫分解； (5) NaClOz在氯元素有+3價(jià)降低為-1價(jià)，則ImolNaCICh轉(zhuǎn)移電子4mol,消毒效率為4/90.5, Imol Na2FeO4 轉(zhuǎn)移電子為3mol，消毒效率為3/166, ImolCh轉(zhuǎn)移電子為2mol，消毒效率為2/71,三種消毒殺菌劑的消毒效 率由大到小的順序?yàn)椋篘aC102>C12> Na2FeO4； 11. (2021-M北高三二模)新型凈水劑高鐵酸鉀(KzFeCU)為暗紫色有光澤粉

27、末，微溶于KOH溶液，在中性或 酸性溶液中逐漸分解，在堿性溶液中穩(wěn)定，具有高效的消毒作用，是一種新型非氯高效消毒劑。實(shí)驗(yàn)小組用下 列兩種方法制備高鐵酸鉀。 I.濕式氧化法制備K2FeO4 (1) A中反應(yīng)的離子方程式為 。 (2) 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進(jìn)方案是 (寫出種)。 (3) B中得到紫色固體和溶液，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。 (4) 試劑M是 ,其作用為 。 II .實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)電解法制取K2FeO4,用鐐(Ni)、鐵作電極電解濃KOH溶液制備K2FeO4的裝置如圖1 所示。 (5)Fe電極作, 極(填“陰”或“陽 (6

28、) Fe電極的電極反應(yīng)式為. (7)高鐵電池是正在研制中的可充電干電池, 圖2為該電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的 高鐵電池的優(yōu)點(diǎn)有_、 【答案】2MnO； + 16H+ + 10CT = 2Mn2+ +5C12 T +8HQ 將分液漏斗改為恒壓滴液漏斗(或恒壓分液 漏斗)，或者在分液漏斗與圓底燒瓶間連接一段橡皮管 3C12 + 2Fe(OH)3 + 10KOH=2K2FeO4 +6KC1 + 8H2O 堿石灰 吸收氯氣，防止污染空氣 陽 Fe + 8OH" -6e_ =FeOf + 4H2O 放電時(shí)間長(zhǎng) 放電時(shí)間長(zhǎng) 【解析】 (DA中高儒酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)的

29、離子方程式2MnO； + 16H++10Cr=2Mn2+ +5C12 T +8HQ。 (2) 實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)濃鹽酸不能持續(xù)滴下，裝置的改進(jìn)方案是將分液漏斗改為恒壓滴液漏斗(或恒壓分液漏斗), 或者在分液漏斗與圓底燒瓶間連接一段橡皮管； (3) B中得到紫色固體(K2FeO4)和溶液，B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為 3C12 + 2Fe(OH)3 + K)KOH=2K2FeO4 + 6KC1 + 8H.O ； (4) 試劑M主要用于吸收尾氣，防止污染空氣，可以是堿石灰； (5) Fe電極是陽極，被氧化。 (6) Fc電極的電極反應(yīng)式為Fe + 8OFT - 6e-=FcOj- +4乩。。

30、 (7) 圖2為該電池和常用的高能堿性電池的放電曲線，由此可得出的高鐵電池的優(yōu)點(diǎn)有放電時(shí)間長(zhǎng)，放電時(shí)間 長(zhǎng)； 12. (2021?黑龍江哈爾濱市?哈爾濱三中高三一模)堿式碳酸銅乂名孔雀石，主要成分為Cu2(OH)2CO3,呈綠 色，是一種具有廣泛用途的化工產(chǎn)品。某化學(xué)小組探究制備堿式碳酸銅的反應(yīng)條件并制備少量堿式碳酸銅。 試劑：0.25 mol-L-' Na2CO3 溶液、0.5 mol L'1 NaOH 溶液、0.5 mobL-' Cu(NO3)2溶液各 1 OOmL 實(shí)驗(yàn)1：探究Cu(NO3)2與NaOH和Na2CO3溶液配比 取三種反應(yīng)溶液，以表中的比例混合，在60C條件卜.

31、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并觀察現(xiàn)象。 編號(hào) V(Cu(NO3)21/mL V(NaOH)/mL V(Na2CO3)/mL 沉淀數(shù)量 沉淀顏色 I 2 2 2.8 + + + 藍(lán)色 2 2 2 2.4 + + + 藍(lán)色 3 2 2 2 + + 淺綠色 4 2 2 1.6 + 淺綠色 注：“+”越多表示沉淀的相對(duì)量越多 實(shí)驗(yàn)2：探究反應(yīng)溫度 按上述實(shí)驗(yàn)得到的合適反應(yīng)液用量，在不同溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并觀察現(xiàn)象。 反應(yīng)溫度/°c 沉淀數(shù)量 沉淀顏色 室溫 + + + + 藍(lán)色  體(或水面)高度不再發(fā)生變化 脫色 62.5% 【

32、解析】 (1) 儀器B的名稱是球形冷凝管，其作用是冷凝回流檸檬酸、正丁醇和檸檬酸三正丁酯，以提高原料轉(zhuǎn)化率和 產(chǎn)品的產(chǎn)率。向儀器A中加入試劑的順序注意濃硫酸通常后加入，并及時(shí)振蕩，所以操作是向儀器A中加入 檸檬酸和正丁醇后緩慢加入濃硫酸并不斷振蕩。 (2) 檸檬酸是固體，正丁醇是液體，因此正丁醇過濾的另一個(gè)作用是做溶劑，增大檸檬酸和正丁醇的接觸面 積，加快反應(yīng)速率。 (3) 分水器中下層液體是水，上層液體是蒸出的產(chǎn)品，當(dāng)分水器中下層液體(或水面)高度不再發(fā)生變化，也 就說明儀器A中不再產(chǎn)生水，反應(yīng)已經(jīng)完成。 (4) 粗產(chǎn)品顯淡黃色，而檸檬酸三正丁酯是無色液體，因此活性炭的作用是

33、利用其吸附性對(duì)粗產(chǎn)品進(jìn)行脫色。 (5) 反應(yīng)中正丁醇過量，理論上生成0.1 mol檸檬酸三正丁酯，質(zhì)后是36克，產(chǎn)品質(zhì)量為22.5克，則該實(shí)驗(yàn)的 22 5 產(chǎn)率為二"XlOO% =62.5%。 36 2. (2021-山東泰安市高三一模)實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)制備硫氤化鉀的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(部分夾持裝置已略去): 催化劑、水 己知：NFh不溶于CS2,在一定條件下發(fā)生反應(yīng)：CS,+3NH3 NH4SCN+NH1HS,生成物中NH4HS △ 的熱穩(wěn)定性較NHiSCN差。 請(qǐng)回答下列問題： (1) 裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是—。 (2) 三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS2、HQ和催化

34、劑進(jìn)氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中，目的是—。該反應(yīng)比較緩 慢，實(shí)驗(yàn)中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則X的化學(xué)式為 。 (3) 反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉K.保持三頸燒瓶?jī)?nèi)液溫105C一段時(shí)間，其目的是—；然后打開K?,繼續(xù)保持液 溫105°C,緩緩滴入適量的KOH溶液，制得較純凈的KSCN溶液，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 (4) 裝置E吸收尾氣，防止污染環(huán)境，其中吸收NH3生成無色無味氣體的離子方程式為 40 + + + + 藍(lán)色 60 + 淺綠色 75 + + 綠色 80 + + + 綠色(少量黑色) 實(shí)驗(yàn)3：制備堿式碳酸銅 按最佳物料比取50m

35、L0.5 mol-L-' Cu(NCh)2溶液、50mL0.5 molU NaOH溶液和相應(yīng)體積的0.25 molL 'Na2CO3溶液，在最佳反應(yīng)溫度下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，待反應(yīng)完全后，靜置，過濾、洗滌、干燥后，得到2.5 g產(chǎn)品。 請(qǐng)回答下列問題： (1) 本實(shí)驗(yàn)配制溶液時(shí)用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有 ° (2) 制備堿式碳酸銅時(shí)，Cu(NO3)2、NaOH和NazCOa溶液的最佳物質(zhì)的后之比為 ,最佳反應(yīng)溫度為 ,本實(shí)驗(yàn)的加熱方式為 。 (3) 請(qǐng)寫出本實(shí)騎制備堿式碳酸銅的化學(xué)方程 。 (4) 實(shí)驗(yàn)2中在80°C反應(yīng)生成的沉淀中有少量黑色的物質(zhì)，產(chǎn)生該物質(zhì)的原因可能是 。

36、 (5) 簡(jiǎn)述實(shí)驗(yàn)3中洗滌沉淀的操作 。 (6) 計(jì)算本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率 %(保留三位有效數(shù)字)。 【答案】100mL容量瓶、膠頭滴管 2： 2： 1 75°C 水浴加熱 2NaOH+Na2CO3+2Cu(NO3)2 = Cu2(OH)2CO3+4NaNO3 堿式碳酸銅受熱分解生成黑色的氧化銅 向過濾器中加入蒸餛水沒過沉淀，待蒸 餛水自然流下后，重復(fù)操作2~3次 90.1 【解析】 (1) 本實(shí)驗(yàn)配制溶液時(shí)用到的玻璃儀器除燒杯、玻璃棒以外還有l(wèi)OOmL容量瓶、膠頭滴管； (2) 由實(shí)驗(yàn)I表格數(shù)據(jù)可知，當(dāng)Cu(NO3)2、NaOH和NazCCh溶液的體積均為2mL時(shí)，生成堿式碳酸銅最多

37、， 又Cu(NO3)2、NaOH Na2CO3溶液的濃度分別為0.5 mol LL 0.5 mol-L L 0.25 mol f1,則制備堿式碳酸銅 時(shí)，Cu(NO3)2、NaOH和NmCO.?溶液的最佳物質(zhì)的量之比為2： 2： I；由實(shí)驗(yàn)2表格數(shù)據(jù)可知，當(dāng)溫度為 75°C時(shí)，生成堿式碳酸銅最多，則最佳反應(yīng)溫度為75笆，故本實(shí)驗(yàn)的加熱方式為水浴加熱； (3) 制備堿式碳酸銅的化學(xué)方程式為 2NaOH+Na2CO3+2Cu(NO3)2 = Cu2(OH)2CO3+4NaNO3； (4) 實(shí)驗(yàn)2中在80°C反應(yīng)生成的沉淀中有少量黑色的物質(zhì)，產(chǎn)生該物質(zhì)的原因可能是堿式碳酸銅受熱分解生成

38、黑色的氧化銅； (5) 實(shí)驗(yàn)3中洗滌沉淀的操作向過濾器中加入蒸餡水沒過沉淀，待蒸餡水自然流下后，重復(fù)操作2?3次； ⑹由反應(yīng)方程式可知，理論上生成堿式碳酸銅的物質(zhì)的量為005 X °5 mol,質(zhì)量為°?°5x °?5x222 則本 2 2 實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為。說狀222 X105.1%。 2 g 13.(2021-安徽高三一模)三氯氧磷(P0C13)和氯化亞碉(S0C12)均為重要的化工產(chǎn)品?，F(xiàn)以氯氣、二氧化硫和 三氯化磷為原料，采用二級(jí)間歇式反應(yīng)裝置聯(lián)合制備三氯氧磷和氯化亞硯。實(shí)驗(yàn)過程中，控制氯氣和二氧化硫 通人的體積比為1： 1.實(shí)驗(yàn)過程示意圖如圖： 已知:

39、名稱 熔點(diǎn)尸C 沸點(diǎn)/°c 溶解性 理化性質(zhì) 三氯氧磷 2 105.3 可溶于有機(jī)溶劑 遇水分解 氯化亞硯 -105 78.8 可溶于有機(jī)溶劑 遇水分解，加熱分解 (1) 實(shí)驗(yàn)室制備氯氣或二氧化硫時(shí)均可能用到的儀器有 。 A.溫度計(jì) B.酒精燈 C.分液漏斗 D.圓底燒瓶 (2) A裝置的作用為： 、 、使氣體充分混合。 (3) 實(shí)驗(yàn)開始時(shí)需水浴加熱，一段時(shí)間后改為冷水浴，其原因是 。 (4) B中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是 。 (5) 反應(yīng)5~6小時(shí)后，暫停通人氣體。將B瓶拆下，C瓶裝在圖中B瓶處，并在原C瓶處重新裝上一個(gè)盛有 PCL的圓底燒瓶。繼續(xù)通氣

40、反應(yīng)一段時(shí)間后重復(fù)以上步驟，上述操作的優(yōu)點(diǎn)是 ; B瓶中的物質(zhì)可采用 .(填實(shí)驗(yàn)方法)使其分離。 (6) 己知反應(yīng)前加入三氯化磷550g,最終得到357g氯化亞碘，則三氯氧磷的產(chǎn)率為 。 【答案】BCD 干燥氣體 便于調(diào)節(jié)氣體流量 反應(yīng)需加熱才能進(jìn)行：反應(yīng)開始后，放出熱量，需冷 凝，防止產(chǎn)物分解與揮發(fā) SO2 + Ck+PCb = POCI3+SOCh 有利于氣體的充分吸收，使PCh充分反 應(yīng)，提高原料利用 蒸偏(分儒) 75.0% 【解析】 (1) 實(shí)驗(yàn)室制備氯氣用二氧化猛和濃鹽酸加熱反應(yīng)，二氧化硫可用濃硫酸與銅加熱制備，所以均可能用到的儀 器有酒精燈、分液漏斗、圓底燒瓶

41、； (2) A裝置中有濃硫酸可以除去氣體中的水蒸氣，通過觀察氣泡可以調(diào)節(jié)氣體流量： (3) 反應(yīng)需加熱才能進(jìn)行；反應(yīng)開始后，放出熱量，需冷凝，防止產(chǎn)物分解與揮發(fā)； (4) B中是二氧化硫和氯氣和三氯化磷生成目標(biāo)產(chǎn)物的反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2 + C12+ PCI3 = P0C13+ S0CI2； (5) 循環(huán)使用可提高原料利用率，B瓶中生成的三氯氧磷和氯化亞硼由于沸點(diǎn)相差較大，可以采用蒸饞的方法 分離： 550g .. (6) 己知三氯化磷的物質(zhì)的量為呼= : ="/ ,由方程式可知反應(yīng)的三氯化磷和生成的三氯氧磷及 氯化亞硯物質(zhì)的量相等，生成的氯化亞硯的物質(zhì)的量為n =

42、 廣,=3mol,所以三氯氧磷的物質(zhì)的量也 119g/ mol Q J 是 3mol,所以轉(zhuǎn)化率=^-x 100% = 75.0%； 4tnol 14. (2021-江西南昌市高三一模)K3[Fe(C2O4)3]-3H2O(三草酸合鐵酸鉀)為亮綠色晶體，溶于水成綠色，難溶于 乙醇，見光分解，是一些有機(jī)反應(yīng)的催化劑。制備三草酸合鐵酸鉀主要有兩步，制備FeC2O4黃色沉淀，并在 K2C2O4、H2C2O4并存時(shí)氧化FeC2O4制得產(chǎn)品： FeC2O4-2H2Ol+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2O △ (NH4)2Fe(SO4)2-6H2O+H2C2O4= A 2 F

43、eC2O4-2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4 = 2K3Fe(C2O4)r3H2O ⑴K3[Fe(C2O4)3]-3H2O (三草酸合鐵酸鉀)鐵元素化合價(jià)為 。 (2) 實(shí)驗(yàn)時(shí)需要滴加lmol L-1H2SO4溶液，配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶、 和 ⑶用如圖裝置制備FeC2O4-2H2O時(shí)，藥品添加的順序是： (填序號(hào))，加熱溶解后再滴入草酸。 A.先加入硫酸，再滴入水 B.先滴入水，再加入硫酸 (4) 制備三草酸合鐵酸鉀，保持溫度為40°C左右，原因是 °觀察到 現(xiàn)象時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，此時(shí)加熱 至沸，主要的目的是 (用化學(xué)方程式表示)。然

44、后冷卻至室溫，加入 (填化學(xué)式)和硝酸鉀固體，攪 拌，洗出亮綠色晶體。 【答案】+3 燒杯 量筒 A 低于4(rc,反應(yīng)速率較慢；高于4(rc,雙氧水易分解 黃色固體 全部變成綠色溶液 △ h202= H2O+O2T C2H5OH 【分析】 本實(shí)驗(yàn)的目的是制備三草酸合鐵酸鉀，首先要制備FeC2O4黃色沉淀，根據(jù)題目所給信息可知要利用 (NH4)2Fe(SO4)2-6H2O和H2C2O4反應(yīng)得到FeGOj,該過程中需要注意防止F/+水解和被氧化；之后在 K2C2O4、H2C2O4并存時(shí)氧化FcC2O4制得產(chǎn)品，三草酸合鐵酸鉀難溶于乙醇，所以結(jié)晶時(shí)可以加入乙醇降低其 溶

45、解度。 【解析】 (1) K3[Fe(C2O4)3]-3H2O中K為+1價(jià)，所以[FeGO/P?整體為-3價(jià)，而C為+3價(jià)、0為-2價(jià)，可得Fe的化合 價(jià)為+3價(jià)； (2) 配制一定物質(zhì)的量濃度的H2SO4溶液時(shí)，需要先用屈取所需濃硫酸，然后再燒杯中稀釋，稀釋時(shí)需要玻璃 棒攪拌，需要在容量瓶中進(jìn)行定容，定容時(shí)需要膠頭滴管加水，所以配制該溶液需要的玻璃儀器有玻璃棒、膠 頭滴管、容量瓶、燒杯、量筒； (3) 為了抑制Fe2+的水解，應(yīng)先加入稀硫酸，再加入水，故選A； ⑷低于40C,反應(yīng)速率較慢：高于40°C,雙氧水易分解，所以保持溫度為40°C左右；FeC2O4-2H2O為黃色固

46、 體，K.4Fe(C2O4)3]-3H2O溶于水呈綠色，所以當(dāng)觀察到黃色固體全部變成綠色溶液時(shí)，反應(yīng)結(jié)束；為了使剩余 △ 的雙氧水全部分解H2O2=H2O+O2t，反應(yīng)結(jié)束時(shí)加熱至沸；K3[Fe(C2O4)31-3H2O難溶于乙醇，所以加入 C2H5OH可以降低其溶解度，更容易析出晶體。 15. (2021-四川高三二模)光敏劑草酸鐵鉀晶體(化學(xué)式為K3[Fe(C2O4)3]?H2O)是一種含鐵(III)的配合物，某學(xué) 習(xí)小組進(jìn)行了草酸鐵鉀晶體的性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉栴}： 實(shí)驗(yàn)1：探究草酸鐵鉀的光敏性 (1) 取草酸鐵鉀溶液按如圖甲所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)中觀察到A中產(chǎn)生淺黃色

47、沉淀，取少量淺黃色沉淀與 K3[Fe(CN)6]溶液混合，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，則淺黃色沉淀中鐵元素的化合價(jià)為 。實(shí)驗(yàn)中還觀察到B 中澄清石灰水變渾濁，則光解產(chǎn)生了 (填化學(xué)式)。 圖甲 查閱資料得知草酸鐵鉀晶體光解與其溶液光解原理相似，X射線研究表明其光解后的殘留固體為兩種草酸鹽。 草酸鐵鉀晶體光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。 實(shí)驗(yàn)2：探究草酸鐵鉀晶體光解后殘留固體的熱穩(wěn)定性 取草酸鐵鉀晶體充分光解后的殘留固體按圖乙所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)： (2) 裝置連接好后，首先需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是 ,裝置D的作用是 。 (3) A中放置下表所列固體，打開K,通入-段時(shí)間N2.

48、然后關(guān)閉K。先點(diǎn)燃F處酒精燈，再將A中溫度控制在 指定范圍，加熱到不再有氣體生成為止。記錄到B、D、F、G中的現(xiàn)象如下： 實(shí)驗(yàn)序號(hào) A中固體 控制溫度 B D F G ① 草酸鐵鉀晶體充分 光解后的殘留固體 230~380°C 出現(xiàn)白色渾濁 無明顯 變化 固體變成 紅色 出現(xiàn)白色 渾濁 ② 實(shí)驗(yàn)①結(jié)束后的殘 560-800°C 無明顯變化 無明顯 固體變成 出現(xiàn)白色  留固體 變化 紅色 渾濁 進(jìn)一步探究發(fā)現(xiàn)，實(shí)驗(yàn)②結(jié)束后A中殘留固體由黑色不溶性固體和K2CO3組成。 查閱資料得知：230~380。。時(shí)淺黃色固體分

49、解，560~8(XTC時(shí)草酸鉀分解。上述黑色不溶性固體中的物質(zhì)可 能是 ，草酸鉀分解反應(yīng)的化學(xué)方程式為 。 (4) 寫出一種尾氣處理的方法 。 光照 [答案】+2 C02 2{ K4Fe(C2O4)3]-3H2O } == 3K2C2O4 + 2FeC2O4 + 2CO2 f+ 6H2O 檢查裝置的氣密 力n夕? 性 檢驗(yàn)A中可能產(chǎn)生的CO?是否己被完全吸收 Fe和FeO中的一種或兩種 KQCh翌二K2CO3 + CO： 點(diǎn)燃 【解析】 (1) 淺黃色沉淀與K4Fe(CN)6]溶液反應(yīng)產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，表明它含有Fe2+,所以光解產(chǎn)物中鐵元素的化合價(jià)為 +2。B試管中出現(xiàn)白色渾

50、濁，說明光解產(chǎn)物有CO2o綜合題給信息，KWFe(C2O4)3]?3HQ的光解產(chǎn)物有 光照 K2C2O4. FeC2O4. CCh(必然還有H20),故光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2{ K3[Fe(C2O4)3]?3Hq }=^3K2C2O" 2FcC2O4 + 2CO21+ 6H2Oo (2) 涉及氣體產(chǎn)生、使用的系列實(shí)驗(yàn)，連接裝置后首先需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是檢查裝置的氣密性。要證明某氣 體與CuO在加熱條件下產(chǎn)生了 CO2,需確認(rèn)通入的該氣體中不含C02,故D用于檢驗(yàn)A中可能產(chǎn)生的 CO2是否己被完全吸收。 (3) 根據(jù)題給信息，F(xiàn)eC2O4分解為CO、CO2及黑色不溶性固體，如果F

51、e的化合價(jià)不變，發(fā)生的反應(yīng)是 加熱 加熱 加熱 FeCzOjl^FeCCh + COf、FeCO?=^ FeO + CO2t；如果 Fe 的化合價(jià)降低，還將發(fā)生反應(yīng) FeO + CO=^ Fe + CO2；在題給環(huán)境下，F(xiàn)e的化合價(jià)不可能升高。故該黑色不溶性固體中的物質(zhì)是Fe和FeO中的一種或 加熱 兩種。K2C2O4分解為K2CO3和CO,故反應(yīng)的化學(xué)方程式為K2C2O4上$K2CO3 + COL ⑷尾氣中可能含有co,可采用點(diǎn)燃等方法進(jìn)行處理。 16. (2021?湖南永州市高三二模)實(shí)驗(yàn)室利用SO?合成硫酰氯(SO2C12),并對(duì)H2SO3和HC1O的酸性強(qiáng)弱進(jìn)行 探究。

52、 I .已知SO2C12的焰點(diǎn)為-54.rc，沸點(diǎn)為69.1°C,在空氣中遇水蒸氣發(fā)生劇烈反應(yīng)，并產(chǎn)生大量白霧，1()0笆以上分解生成SO2和C12.實(shí)驗(yàn)室合成SO2C12的原理：SO2（g）+CI2（g）^^SO2C12（1） AH<0,實(shí)驗(yàn)裝置如圖所 示（夾持儀器2省略），請(qǐng)I 口I答下列問題: 飽和食鹽水 濃硫酸活性炭 裝置A中的試劑是. 活性炭的作用是. 在冰水浴中制備SO2CI2的原因是. 為了測(cè)定SO2C12產(chǎn)品純度（雜質(zhì)不參與反應(yīng)），稱取a g SO2C12產(chǎn)品于錐形瓶中，加入足量蒸餡水，充分反 應(yīng)。用c niol L'1 AgNO?溶液滴定反應(yīng)后的

53、溶液，滴幾滴K2CrO4溶液做指示劑，當(dāng)生成Ag2CrO4磚紅色沉淀 時(shí)，認(rèn)為溶液中C1-沉淀完全，此時(shí)消耗AgNOs溶液的體積為VmL。 ①用棕色滴定管盛裝AgNO3溶液，其原因是. ②該SO2Ch產(chǎn)品的純度為 II .（5）選用下面的裝置探究酸性：H2SO3>HCIO, 其連接順序?yàn)锳- 。能證明H2SO3的酸性強(qiáng)于 HC1O的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為. 止水夾 濃鹽酸 品紅 D 漂白粉溶液 T亞硫酸鈉 NaHCO］溶液飽和NaHSO］溶液 ARC 【答案】P2O?或無水CaCh、硅膠等） 催化劑 反應(yīng)放熱，且SO2CI2沸點(diǎn)低，冰水浴有利于生成和收集 酸性

54、KMnO,溶液 E 135c?V 20a SO2CI2 AgNO3溶液見光易分解 ——% C-B一E-D-F 裝置D中品紅不褪色，裝置F中 產(chǎn)生白色沉淀 【分析】 據(jù)信息：SO2CI2遇水發(fā)生劇烈的水解反應(yīng)，故二氧化硫與氯氣在干燥環(huán)境中反應(yīng)生成SO2CI2,活性炭可能起 催化劑作用，A中干燥劑干燥二氧化硫，SO2C12沸點(diǎn)低、易揮發(fā)，反應(yīng)在冰水浴下進(jìn)行。探究次氯酸和亞硫 酸酸性強(qiáng)弱時(shí)，次氯酸具有強(qiáng)氧化性、二氧化硫具有還原性，不能利用二氧化硫與次氯酸鈣直接反應(yīng)判斷亞硫 酸與次氯酸的酸性強(qiáng)弱，先驗(yàn)證亞硫酸酸性比碳酸強(qiáng)，再結(jié)合碳酸酸性比HCIO強(qiáng)進(jìn)行判斷，據(jù)此回答;

55、 【解析】 1(1)裝置A中的試劑用于干燥二氧化硫，故選用酸性或中性的固體干燥劑，P2O5(或無水CaCk、硅膠等)。 (2) 從影響反應(yīng)的條件推出：活性炭的可能作用是催化劑。 ⑶ 己知：SO2(g)+Cl2(g)^^SO2C12(1) AH<0, SO2CI2 的熔點(diǎn)為-54.1 °C，沸點(diǎn)為69.1笆，100笆以上分解生 成S02和C12，故在冰水浴中制備SO2CI2,答案為：反應(yīng)放熱，且SO2CI2沸點(diǎn)低，冰水浴有利于生成和收集 S02Cl2o (4) ①用棕色滴定管盛裝AgNOs溶液，其原因是AgNO3溶液見光易分解。②按質(zhì)量守恒定律知：該 SO,C1, ?2C1 ?

56、2AgNO, ~ ' 135cV 135g 2mol , SO2CI2產(chǎn)品的純度^(SO2C12) = %。 ag ? ^?(SO2C12) cmol/L - VmL ? ICT，L/mL 11.(5)結(jié)合分析可知：A裝置制備二氧化硫，由于鹽酸易揮發(fā)，制備的二氧化硫中混有HC1,用飽和的亞硫酸 氫鈉除去HCI,再通過碳酸氫鈉溶液，可以驗(yàn)證亞硫酸酸性比碳酸強(qiáng)，用酸性高鎘酸鉀溶液氧化除去二氧化碳 中的二氧化硫，用品紅溶液檢驗(yàn)二氧化碳中二氧化硫是否除盡，再通入漂白粉溶液中，則裝置連接順序?yàn)槠溥B 接順序?yàn)椋篈-C-B-E一D-F。其中裝置E的作用是除去SO?氣體，D中品紅不褪色，F(xiàn)中出

57、現(xiàn)白色沉淀， 能證明H2SO3的酸性強(qiáng)于HC1O的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象為：裝置D中品紅不褪色，裝置F中產(chǎn)生白色沉淀。 17. (2021-安徽合肥市.高三?模)亞硝酸鈉(NaNO2)是重要的防腐劑。 I.實(shí)驗(yàn)室制備亞硝酸鈉 某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)裝置(略去夾持儀器)制各亞硝酸鈉。 己知：?2NO+Na2O2=2NaNO2,②酸性條件下，NO、NO?或NO?都能與MnO4反應(yīng)生成NO3和Mn2\ 回答下列問題： ⑴裝置C的名稱是 ,試劑X的名稱是 。 (2) 為制得少量亞硝酸鈉，上述裝置按氣流方向連接順序?yàn)锳一 ( ) - ( ) 一 ( )-> ( )一D(裝置可重復(fù)使用)。

58、 (3) 加入濃HNCh前，需先向裝置內(nèi)通一段時(shí)間N2,目的是 。 ⑷D中主要反應(yīng)的離子方程式為 。 II,市售亞硝酸鈉含量測(cè)定 (5)已知市售亞硝酸鈉主要成分是NaNO2(含NaN03、水等雜質(zhì))，可以采用KMnO4測(cè)定含量(其中雜質(zhì)不跟酸 性KMnO4溶液反應(yīng))。稱取5.0 g市.售亞硝酸鈉樣品溶于水配制成250 mL的樣品溶液。取25.00mL樣品溶液 于錐形瓶中，用稀硫酸酸化后，再用0.1000 mol/L的KMnCU標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液體枳28.00 mL.,判斷滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是—，該市售亞硝酸鈉中NaNO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是—。 【答案】(球形)干燥管

59、 蒸餛水或水 E C B C 排出裝置中的空氣，防止NO被氧化為 NO2 4H++3MnO4+5NO=3Mn2++5NO；+2H2O 當(dāng)最后?滴高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí)，溶液由無色變 成淺紅色，且半分鐘內(nèi)無變化 96.6% 【分析】 己知2NO+Na2O2=2NaNO2,可見B為合成NaNO2的裝置，由于過氧化鈉能和水反應(yīng)，故B應(yīng)該是干燥環(huán)境， B需連接C裝置，A中銅和濃硝酸反應(yīng)生成NO2,經(jīng)過E裝置，和水反應(yīng)生成NO,經(jīng)干燥后進(jìn)入B裝置， 氮氧化物有毒，因此用裝置D、氮氧化物和高鎰酸鉀反應(yīng)進(jìn)行尾氣處理： 【解析】 I. (1)由圖知，裝置C為(球形)干燥管，試劑X的名稱是水。

60、(2)據(jù)分析，為制得少量亞硝酸鈉，上述裝置按氣流方向連接順序?yàn)锳-E-C一B-C-D。 ⑶利用反應(yīng)2NO+Na2O2=2NaNO2制備亞硝酸鈉，故要防止NO被氧化為NCh,因此加濃HNO3前，需先向裝 置內(nèi)通一段時(shí)間N2，以排凈空氣，防止NO被氧化為NO2。 ⑷ 己知，酸性條件下，NO、NCh或NO?都能與MnO4反應(yīng)生成NO；和Mn2\ D中NO被酸性高錠酸鉀氧 化了為硝酸根離子，N元素化合價(jià)從+2升到+5,高鐳酸鉀中猛元素化合價(jià)從+7降低到+2,按得失電子守恒、 元素質(zhì)量守恒得主要反應(yīng)的離子方程式為4H++3MnO/5NO=3Mn2++5NO；+2H2。。 II (5)硫酸參與

61、下，高鎰酸鉀和亞硝酸鈉溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為： 3H2SO4 +2KMnO4 +5NaNO2 =2MnSO4 +5NaNO5+3H2O+K2SO4,由此：滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)最后一滴 高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴入時(shí)，溶液由無色變成淺紅色，且半分鐘內(nèi)無變化；25.00mL樣品溶液用0.1(X)0 mol/L的 KMnCh標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行滴定，消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液體積28.00 mL,則有： 2KMnO, ~ 5NaNO, _ 5 2mol 5mol ,則 n(NaNO2) = — x0.1000x28.00x 10-3mol,該市礙亞 O.lOOOmol-L 1 x28.00x10 5L n(NaN

62、O2) 硝酸鈉中Ng的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是竺竺竺!竺^^.0966翊6%。 5.0g 18. (2021?福建廈門市高三一模)高鐵酸鉀(K2FeO4)可溶于水、微溶于濃KOH溶液、難溶于無水乙醇；在強(qiáng) 堿性溶液中比較穩(wěn)定，在F/+或Fe(OH)3的催化作用下分解，是一種綠色高效的水處理劑。某實(shí)驗(yàn)小組用如圖 裝置(加熱夾持儀器已省略)制備KC1O溶液，再用制得的KCIO溶液與Fc(NO3)3溶液反應(yīng)制備K2Fc04o MnOz 濃鹽故業(yè) 飽和 溶液 攪拌 NaC NaOH溶液 回答下列問題: (l)K2FeO4中鐵元素的化合價(jià)為. ，儀器X的名稱為. (2

63、)裝置B的作用是. .(任寫一點(diǎn))，裝置D中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為. (3)現(xiàn)有①Fe(NO3)3溶液、②含KOH的KCIO溶液，上述兩種溶液混合時(shí)，將 .(填標(biāo)號(hào)，下同)滴入 中，發(fā)生的反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為 ⑷K2FeO4的理論產(chǎn)率與合成條件相應(yīng)曲面投影的關(guān)系如圖(虛線上的數(shù)據(jù)表示K2FeO4的理論產(chǎn)率)所示，則制 備KzFeO」的最適宜的條件范圍是. 時(shí) 70 60 50 40 30 ?*0.2 K0.4、?. 色 \0.4；0.6 V： °?2 W 。5 10 15 20 (5) 高鐵酸鉀是一種理想的水處理劑，其處理水的原理為.

64、 【答案】+6 三頸燒瓶 除去氯氣中的氯化氫 Ch+2OH-C1+C1O+H2O ① ② 3： 2 反 應(yīng)時(shí)間為50?60min時(shí)，反應(yīng)溫度為5~IO°C K2FeO4具有強(qiáng)氧化性，能殺菌消毒，產(chǎn)生的氫氧化鐵膠體具 有吸附雜質(zhì)、絮凝的作用 【分析】 裝置A中濃鹽酸與MnCh共熱得到氯氣，利用飽和食鹽水除去氯氣中混有的HC1,之后通入KOH溶液中得到 KC1O和KC1的混合溶液，裝置D處理尾氣，干燥管可以防止倒吸。 【解析】 (5) 制備硫策化鉀晶體：先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑，再減壓__、—、過濾、洗滌、干燥，得到硫氤化 鉀晶體。 ⑹測(cè)定晶體中KSCN的

65、含量：稱取lO.Og樣品，配成lOOOmL溶液，量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適 量稀硝酸，再加入幾滴—溶液(填化學(xué)式)作指示劑，用O.lOOOmol L 'AgNO^標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí) 消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00mLo該晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為[己知：滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)：SCN* +Ag+=AgSCN](白色) CaO 或NaOH , 【答案】NH3? 2H O 如食 tH 使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā)生倒吸 CS2 讓 △ . NH4HS 完全分解而除去 NH’SCN+KOH = KSCN+NH3 T +H2O 2NH3 + Cr2O；_ +8H+=N2

66、 T +2Cr3++7H2O 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 Fe(NC>3)3溶液 97.0%(或0.970) 【解析】 C.0 或 N.OH 人 ⑴A中為固體與液體常溫下制取氨氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式是NH3? 2H O 以It tH； (2) 三頸燒瓶?jī)?nèi)盛放有CS、FkO和催化劑，進(jìn)氣導(dǎo)管口必須插入下層CS2液體中使反應(yīng)物充分接觸，防止發(fā) 生倒吸；該反應(yīng)比較緩慢，實(shí)驗(yàn)中可通過觀察C中現(xiàn)象來控制A中NH3的生成速率，則氨氣難溶于X,結(jié)合 題給已知，則X的化學(xué)式為CS2； (3) NH4HS的熱穩(wěn)定性較NH4SCN差，則反應(yīng)一段時(shí)間后，關(guān)閉K.保持三頸燒瓶?jī)?nèi)液體溫度為105笆一段時(shí) 間，其目的是讓NH4HS完全分解而除去，然后打開K2,繼續(xù)保持液溫105C,緩緩滴入適量的KOH溶液， △ 小 制得較純凈的KSCN溶液，反應(yīng)的化學(xué)方程式為nh4scn+koh = kscn+nh3 T +h2o： (4) 裝置E中，氨氣被酸性重餡酸鉀氧化為無色無味的氣體氮?dú)?，Cr2O^-被還原為CQ+,反應(yīng)的離子方程式 為：2NH3 +Cr2O^ +8H+=N2 T +2Cr3+ +7H2O