循環(huán)水中鐵離子的測定——鄰菲羅琳比色法

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1、循環(huán)水中鐵離子的測定——鄰菲羅琳比色法 1. 范圍 本標準適用于循環(huán)冷卻水中鐵離子的含量的測定,測定范圍為 0.05mg/L~40mg/L 或 0.03mg/L~20mg/L 。 2. 方法概要 在PH=2?6的醋酸鈉一醋酸介質中,鄰菲羅琳與鐵(□)生成 3:1穩(wěn)定的橙紅色絡 合物,該絡合物在波長 500nm?520nm 處有最大吸收,鐵(H)在 1⑷/ 25mL?20 旳 / 25mL (或0.5 口g / 25mL~10 ⑷/ 25mL,采用10cm比色皿)范圍內符合吸收定律。 3. 儀器 3.1 分光光度計 3.2 電爐 2KW 4. 試劑 4.1 醋酸鈉—醋酸緩沖

2、溶液:稱取 41 克無水乙酸鈉(分析純)溶于 400mL 蒸餾 水中,加入 80mL 36 %乙酸 (分析純,或 29.5mL 冰乙酸),轉入 500mL 容量瓶中用 蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。 4.2 鹽酸羥胺:分析純,配成 10%( W / V )的水溶液。 4.3 鄰菲羅琳:分析純,配成 0.1 %的水溶液。 4.4 鐵標準溶液的配制:見 GB 602。此溶液為1mL含0.1mg鐵(□)標準溶液。 此標準溶液使用前制備。 吸取上述鐵標準溶液 50mL或20mL,移入500mL容量瓶中,加入10mL 1M硫酸,用水稀釋至刻度,此溶液為 1mL含10 口g或4⑷鐵(□)標準溶液

3、4.5 鹽酸:分析純,配成 1+1 的水溶液。 5. 分析步驟 5.1 標準曲線的繪制 5.1.1 分別移取 0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL 10.0 口g/mL 的鐵標準溶液 (或0、1、2、3、4、5mL 4.00 口g/mL的鐵標準溶液)于 6個25mL比色 管中。 5.1.2 分別加入 1mL10 %鹽酸羥胺, 1mL 醋酸銨—醋酸緩沖溶液和 1mL 0.1 %鄰菲羅琳,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。 5.1.3 將溶液轉入 3cm 比色皿中,在分光光度計上,以試劑空白為參比液, 于波長510nm處測量消光值E,以消光值E對Fe2+含量(⑷)繪制標準曲 線。 5

4、.2 樣品分析 5.2.1 用量筒量取 50mL 搖勻的水樣于 250mL 錐形瓶中,加入 2~3 滴 1+1鹽酸(使溶液的PHW2),在電爐上加熱,煮沸 5分鐘,冷卻后用蒸 餾水稀釋至 50mL 。 5.2.2 移取0.5mL?20mL經上述處理后的水樣(含總 Fe 1⑷?20 口g或 0.5 口g?10 pg )于25mL比色管中。 5.2.3 以下操作同標準曲線的繪制 5.1.2?5.1.3,測得消光值E,從標準曲 線上查出相應Fe2+的微克數。 6. 結果計算 水樣的Zn2+含量以mg/L計,按式 ⑴計算: Fe2+=W / V =( K x E ) / V ( mg/L

5、) (1) 式中 : 2+ W――標準曲線查得 Fe的含量(⑷) V 取樣體積(mL) K――標準曲線的斜率(Fe2+ ―― E曲線) E――測得的消光值 7. 重復性 平行測定兩結果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術平均值的 10%。 8. 注意事項 8.1 本方法測得的是樣品中總鐵的含量。 8.2 <1000 倍的 K+、Na+、Ca2、Mg2+、Zn2+、PO43-、SO42-、NOJ、NO2-、 HCOJ、Cl-以及<5倍的六偏磷酸鈉對 Fe2+的測定無干擾。 8.3 亞鐵的測定:將水樣過濾后取樣分析,不加 1+1 鹽酸酸化煮沸,也不加鹽 酸羥胺還原,其余按樣品分析測定

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