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500噸/年2,4-二甲酚車間工藝設計
---精餾塔的設計
摘 要：2,4-二甲酚是重要的有機合成中間體，可用于酚醛樹脂、增塑劑、醫(yī)藥、消毒劑、殺蟲劑、染料和潤滑油等。本文介紹了2,4-二甲酚的性質(zhì)及用途、主要生產(chǎn)方法、市場前景及發(fā)展趨勢， 確定了年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚的車間工藝。主要是以2,4-二甲基苯胺為原料，制成重氮鹽，再將重氮鹽進行水解。在工藝設計中，我主要負責2,4-二甲酚精餾塔的具體設計，根據(jù)物料衡算的結(jié)果，確定了2,4-二甲酚精餾塔的工藝參數(shù)和塔體類型及特征尺寸等，經(jīng)最終核算所設計的的精餾塔符合工藝要求。
關鍵詞：2,4-二甲酚；填料型精餾塔；相對揮發(fā)度。
Process design of 2,4–xylenol workshop with annual output of 500 tons
---- The design of rectifying tower
Abstract: 2,4-xylenol is an important organic synthetic intermediates. It can be used in the phenolic resin, plasticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This paper mainly introduces the properties and usage, main production methods, market prospect and development trend of 2,4–xylenol, and designs the production process of 2,4-xylenol with annual output of 500 tons.2,4-dimethyl aniline as raw material, after diazotization, then hydrolysis. 2,4-xylenol was got. In process design, I mainly responsible for 2,4-xylenol rectification tower design. According to the result of material balance, the process parameters of 2,4-xylenol distillation and the tower body type and feature sizes were determined.
Keywords: 2, 4-xylenol; Packing type rectifying column; The relative volatility.
- 2 -
目 錄
摘 要 1
關鍵詞 1
Abstract 1
Keywords 1
1.概述 2
1.1 2,4-二甲酚的性狀和用途 2
1.2 2,4-二甲酚的生產(chǎn)儲運和安全信息 2
1.3 2,4-二甲酚的市場前景及發(fā)展趨勢 2
2. 2,4-二甲酚合成方法 3
2.1 合成路線總述 3
2.1.1 管道化工藝合成2,4-二甲酚 3
2.1.2 新重氮鹽水解法制備2,4-二甲酚 3
2.1.3 間二甲苯法制取2,4-二甲酚 3
2.2 原料、輔助原料、產(chǎn)品的主要技術規(guī)格 3
3. 2,4-二甲酚的生產(chǎn)工藝 4
3.1 生產(chǎn)工藝過程 4
3.2 生產(chǎn)工藝流程框圖 5
4. 精餾概述和填料概述 5
4.1 填料精餾塔設計的依據(jù)及其發(fā)展狀況 5
4.2 塔填料的類型、材質(zhì)及選擇 6
4.2.1 填料的類型 6
4.2.2 填料材質(zhì)的類型 6
4.2.3 填料塔的選擇 7
5． 填料精餾塔的設計 7
5.1 設計任務的確定 7
5.2 設計方案的確定 7
5.3 設計任務 8
6． 填料精餾塔的計算 8
6.1 精餾塔的物料衡算 8
6.2 精餾塔的模擬計算 9
6.2.1 最小回流比的計算 9
6.2.2 精餾塔理論板層數(shù)的計算 10
6.2.3 塔頂?shù)谝粔K板有關數(shù)據(jù) 10
6.2.4 進料板有關數(shù)據(jù) 11
6.3 精餾塔的塔體工藝尺寸計算 11
6.3.1精餾塔塔徑計算 12
6.3.1.1 精餾塔精餾段塔徑計算 12
6.3.1.2 精餾塔提餾段塔徑計算 12
6.4 精餾塔噴淋密度及空塔氣速的計算 13
6.4.1 液體噴淋密度 13
6.4.2 氣體空塔氣速 14
6.5 填料層高度計算 14
6.6 填料層壓降計算 14
7. 填料精餾塔的內(nèi)件類型 15
7.1 填料支撐裝置 15
7.2 填料壓緊裝置 15
7.3 液體分布裝置 15
8. 填料精餾塔設計計算結(jié)果 16
結(jié)束語 17
參考文獻 18
謝 辭 19
XXX學院
化學化工系畢業(yè)論文
?
?
題目:年產(chǎn)500噸2，4-二甲酚車間工藝設計
---精餾塔的設計
學生姓名
專業(yè)名稱 化學工程與工藝（1）班
系別名稱 化學化工學院
指導教師
20XX 年 5 月 28 日
目 錄
摘 要 1
關鍵詞 1
Abstract 1
Keywords 1
1.概述 2
1.1 2,4-二甲酚的性狀和用途 2
1.2 2,4-二甲酚的生產(chǎn)儲運和安全信息 2
1.3 2,4-二甲酚的市場前景及發(fā)展趨勢 2
2. 2,4-二甲酚合成方法 3
2.1 合成路線總述 3
2.1.1 管道化工藝合成2,4-二甲酚 3
2.1.2 新重氮鹽水解法制備2,4-二甲酚 3
2.1.3 間二甲苯法制取2,4-二甲酚 3
2.2 原料、輔助原料、產(chǎn)品的主要技術規(guī)格 3
3. 2,4-二甲酚的生產(chǎn)工藝 4
3.1 生產(chǎn)工藝過程 4
3.2 生產(chǎn)工藝流程框圖 5
4. 精餾概述和填料概述 5
4.1 填料精餾塔設計的依據(jù)及其發(fā)展狀況 5
4.2 塔填料的類型、材質(zhì)及選擇 6
4.2.1 填料的類型 6
4.2.2 填料材質(zhì)的類型 6
4.2.3 填料塔的選擇 7
5． 填料精餾塔的設計 7
5.1 設計任務的確定 7
5.2 設計方案的確定 7
5.3 設計任務 8
6． 填料精餾塔的計算 8
6.1 精餾塔的物料衡算 8
6.2 精餾塔的模擬計算 9
6.2.1 最小回流比的計算 9
6.2.2 精餾塔理論板層數(shù)的計算 10
6.2.3 塔頂?shù)谝粔K板有關數(shù)據(jù) 10
6.2.4 進料板有關數(shù)據(jù) 11
6.3 精餾塔的塔體工藝尺寸計算 11
6.3.1精餾塔塔徑計算 12
6.3.1.1 精餾塔精餾段塔徑計算 12
6.3.1.2 精餾塔提餾段塔徑計算 12
6.4 精餾塔噴淋密度及空塔氣速的計算 13
6.4.1 液體噴淋密度 13
6.4.2 氣體空塔氣速 14
6.5 填料層高度計算 14
6.6 填料層壓降計算 14
7. 填料精餾塔的內(nèi)件類型 15
7.1 填料支撐裝置 15
7.2 填料壓緊裝置 15
7.3 液體分布裝置 15
8. 填料精餾塔設計計算結(jié)果 16
結(jié)束語 17
參考文獻 18
謝 辭 19
500噸/年2,4-二甲酚車間工藝設計
---精餾塔的設計
摘 要：2,4-二甲酚是重要的有機合成中間體，可用于酚醛樹脂、增塑劑、醫(yī)藥、消毒劑、殺蟲劑、染料和潤滑油等。本文介紹了2,4-二甲酚的性質(zhì)及用途、主要生產(chǎn)方法、市場前景及發(fā)展趨勢， 確定了年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚的車間工藝。主要是以2,4-二甲基苯胺為原料，制成重氮鹽，再將重氮鹽進行水解。在工藝設計中，我主要負責2,4-二甲酚精餾塔的具體設計，根據(jù)物料衡算的結(jié)果，確定了2,4-二甲酚精餾塔的工藝參數(shù)和塔體類型及特征尺寸等，經(jīng)最終核算所設計的的精餾塔符合工藝要求。
關鍵詞：2,4-二甲酚；填料型精餾塔；相對揮發(fā)度。
Process design of 2,4–xylenol workshop with annual output of 500 tons
---- The design of rectifying tower
Abstract: 2,4-xylenol is an important organic synthetic intermediates. It can be used in the phenolic resin, plasticizer, pharmaceuticals, disinfectants, pesticides, dyes, lubricants, etc. This paper mainly introduces the properties and usage, main production methods, market prospect and development trend of 2,4–xylenol, and designs the production process of 2,4-xylenol with annual output of 500 tons.2,4-dimethyl aniline as raw material, after diazotization, then hydrolysis. 2,4-xylenol was got. In process design, I mainly responsible for 2,4-xylenol rectification tower design. According to the result of material balance, the process parameters of 2,4-xylenol distillation and the tower body type and feature sizes were determined.
Keywords: 2, 4-xylenol; Packing type rectifying column; The relative volatility.
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1. 概述
1.1 2,4-二甲酚的性狀及用途
2,4-二甲酚，白色針狀晶體，英文名稱：2,4-xylenol，分子式：，分子量：122.16，密度：1.01（g/mL，25°C），熔點：22-23°C(lit.)，沸點：211-212°C(lit.)。溶解性：能溶于氫氧化鈉水溶液，能與乙醇、氯仿、乙醚、苯等相混溶，但卻難溶于水。
2,4-二甲酚主要用于防腐劑、溶劑以及殺菌劑，還可以用于有機合成，如合成抗氧劑（阻聚劑）TBX等。
1.2 2,4-二甲酚的生產(chǎn)儲運和安全信息
2,4-二甲酚運輸前應先檢查包裝容器是否完整、密封，運輸過程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞，并且要嚴禁與酸類、氧化劑、食品及食品添加劑混運。
2,4-二甲酚可燃，因此存放時要遠離火種、熱源，防止陽光直射，并置于陰涼、通風處。
2,4-二甲酚屬于中毒，本品的蒸氣能刺激眼睛、皮膚和呼吸系統(tǒng)，誤服或經(jīng)皮膚吸收能導致頭痛、眩暈、惡心、嘔吐、腹痛、衰竭、昏迷等癥狀。
中毒處理方法：
（1）皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15分鐘，就醫(yī)；
（2）眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15分鐘，就醫(yī)；
（3）吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處；保持呼吸道通暢；如呼吸困難，
給輸氧。如呼吸停止，立即進行人工呼吸，就醫(yī)；
（4）食入：盡快徹底洗胃，給飲牛奶或蛋清，就醫(yī)。
1.3 2,4-二甲酚市場前景及發(fā)展趨勢
2,4-二甲酚是重要的有機合成中間體，可用于酚醛樹脂，增塑劑，醫(yī)藥，消毒劑，殺蟲劑，染料，潤滑劑等。一般是煤焦油，工業(yè)二甲酚等有機物中分離而得。隨著石油化工酚的發(fā)展，有機合成產(chǎn)品的種類不斷增多，市場對2,4-二甲酚的需求也日益增大。2,4-二甲基苯酚的合成多以間二甲苯作為原料，經(jīng)過磺化，鹽析，堿熔，酸化等工序來制得。此法原料易得，但反應步驟多，操作繁瑣，設備腐蝕嚴重，成本較高，且三廢處理量大。目前主要通過重氮鹽水解法合成，是先將2,4-二甲基苯胺制成重氮鹽，再將重氮鹽進行水解。該反應條件溫和工藝操作簡便，具有較好的經(jīng)濟效益和工業(yè)化前景。
2. 2,4-二甲基苯酚合成方法
2.1 合成路線總述
2,4-二甲酚的合成路線有多種，其中大多為實驗室制備法，難以在工業(yè)生產(chǎn)中應用。相對而言，對硝基甲苯法和鄰二甲苯消化發(fā)最適用于工業(yè)應用?，F(xiàn)將其合成路線一一作以介紹。
2.1.1 管道化工藝合成2,4-二甲基苯酚法
以2,4-二甲基苯胺為原料,經(jīng)重氮化及管道化水解得到2,4-二甲酚。采用管道化水解替代了傳統(tǒng)的釜式水解工藝,氣沫流出時間縮短為1h,顯著提高生產(chǎn)效率,且副產(chǎn)物少,原料轉(zhuǎn)化率高,粗品含量達92.4%。
2.1.2 新重氮鹽水解法制備2,4-二甲酚法
以2,4-二甲基苯胺為原料,經(jīng)重氮化、水解及水汽蒸餾法合成2,4-二甲酚。將生成的2,4-二甲酚迅速萃取到混合溶劑中并利用水汽蒸餾法及時從反應體系中移出,有效抑制重氮鹽水解的串聯(lián)副反應,極大地提高了產(chǎn)品收率。同時溶劑與水解液回收套用,大大降低成本且降低廢酸排放。在本工藝條件下,平均收率88.2%。
2.1.3 間二甲苯法制取2,4-二甲酚法
2,4-二甲酚的合成多以間二甲苯作為原料，經(jīng)過磺化，鹽析，堿熔，酸化等工序來制得。此法原料易得，但反應步驟多，操作繁瑣，設備腐蝕嚴重，成本較高，且三廢處理量大。
2.2 原料、輔助原料、產(chǎn)品的主要技術規(guī)格
原料：2,4-二甲基苯胺（99%）工業(yè)品、亞硫酸鈉（98%）工業(yè)品、硫酸（98%）工業(yè)品、氨基磺酸（99%）工業(yè)品、水等
表1 產(chǎn)品質(zhì)量指標
指標名稱
質(zhì)量指標
外觀
針狀結(jié)晶
含量%
大于或等于99
熔點
26°C
沸點
211°C
3． 2,4-二甲基苯酚的生產(chǎn)工藝
基于對2,4-二甲酚合成路線的研究分析，比較各個生產(chǎn)方式的優(yōu)缺點，并且綜合考慮各自生產(chǎn)成本、反應條件和產(chǎn)品分離等因素，現(xiàn)選擇新重氮鹽水解法作為此次工藝設計（年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚的車間工藝設計）的合成工藝。其工藝過程如下:
先在反應釜中用濃硫酸和水按比例配制混合酸（50%），并冷卻，將2,4-二甲基苯胺加入反應釜，再滴加亞硝酸鈉進行重氮化反應，之后將重氮化產(chǎn)物在反應釜中進行水解反應，然后將水解產(chǎn)物分離，分離出水與產(chǎn)物，最后將產(chǎn)物送至精餾塔進行精制，塔底產(chǎn)品為副產(chǎn)物，塔頂產(chǎn)品為2，4-二甲酚。
水 2，4-二甲基苯胺
分離
水解
重氮化
配酸
濃硫酸
水
亞硝酸鈉
精餾
2，4-二甲酚
3.1 生產(chǎn)工藝過程
用2,4-二甲基苯胺生產(chǎn)2,4-二甲酚分四部進行，分別為：
a.用硫酸（98%）和水配置混合酸（50%）；
b.將混合酸與2,4-二甲基苯胺在反應釜中混合反應并滴加亞硝酸鈉進行重氮化；
c.將重氮化產(chǎn)物進行水解得2,4-二甲酚；
d.精餾分離出副產(chǎn)物與溶劑，即得產(chǎn)品2,4-二甲酚。
3.2 生產(chǎn)工藝流程框圖
亞硝酸鈉
2，4-二甲基苯胺
配酸
重氮化
分離
水解
濃硫酸
水蒸氣
循環(huán)酸
水
濃縮
廢酸
2,4-二甲酚
精制
圖1 3,4-二甲基苯胺的生產(chǎn)工藝流程框圖
我在本設計中主要負責的是2,4-二甲酚精餾塔的設計。
4. 精餾概述和填料概述
4.1 填料精餾塔設計的依據(jù)及其發(fā)展狀況
精餾是分離液體混合物最常用的一種單元操作，在化工、煉油、石油化工等工業(yè)中得到廣泛應用。精餾過程在能量劑驅(qū)動下，使氣、液兩相多次直接接觸和分離，利用液相混合物中各組分揮發(fā)度的不同，使易揮發(fā)組分由液相向氣相轉(zhuǎn)移，難揮發(fā)組分由氣相向液相轉(zhuǎn)移，實現(xiàn)原料混合液中各組分的分離。該過程是同時進行傳熱、傳質(zhì)的過程。
精餾是多級分離過程，即同時進行多次部分汽化和部分冷凝的過程，因此可使混合液得到幾乎完全的分離。精餾可視為有多次蒸餾變來得。不管用何種操作方式，混合液組分間揮發(fā)度差異是蒸餾分離的前提和依據(jù)。
填料精餾塔為連續(xù)接觸式的氣液傳質(zhì)量設備。填料塔不僅結(jié)構簡單，而且阻力小，便于用耐腐蝕材料制造。對于直徑較小的塔，處理有腐蝕性的物料或要求壓降較小的真空餾塔系統(tǒng)和容易產(chǎn)生泡沫的物料，填料塔都具有明顯而獨特的優(yōu)越性。近二十年來，規(guī)整填料塔對板式塔、散裝填料以及其它多種塔設備產(chǎn)生了巨大的沖擊，在國內(nèi)外引起眾多研究者的極大興趣。在近幾年的文獻中，國外有大量規(guī)整填料的研究報道。它因其高通量、低壓降、操作穩(wěn)定而廣泛地用于氣—液，液—液接觸的塔設備中。如蒸餾、吸收、萃取等諸多領域，特別是在氣液接觸中，已越來越多地被采用，如已有設備通過塔負荷的目的。但是，國內(nèi)在這方面的研究則較少。因此如何設計規(guī)整填料蒸餾塔已成為一個重要的研究課題。
填料精餾塔的設計內(nèi)容有：（1）填料和塔內(nèi)件類型的選擇；（2）填料徑流塔的工藝尺寸的計算，包括塔高、塔徑、液體噴林密度塔氣速的計算等。
4.2 填料精餾塔類型、材質(zhì)及選擇
在填料塔中，氣液兩相間的傳質(zhì)過程只要是在填料表面上進行的，故填料的選擇是填料塔設計的一個核心，它直接關系著塔的分離性能。
4.2.1 填料的類型
填料塔按其單元結(jié)構與在塔內(nèi)裝填方式的不同分為散堆（或顆粒）型填料和規(guī)整（或整砌）型填料兩類。對于每種類型的填料，基于減少壓降、增大比表面積、增加流體的流動、改善液體的分散和匯聚特性增加表面對工藝流體的潤濕性能以滿足傳質(zhì)分離過程的要處理能力大，比表面積大。其缺點是不適合處理黏度大，易聚合或有懸浮物的物料求，從而又形成各自的發(fā)展列。
規(guī)整填料是按一定的幾何圖形排列整齊堆砌的填料。根據(jù)其幾何結(jié)構可分為格柵填料、波紋填料、脈沖填料等。散堆型填料是單元成型，散裝于塔內(nèi)的顆粒狀填料。按其基本構形可化分為環(huán)形填料、鞍形填料、環(huán)鞍形填料和球形填料等四個系列。工業(yè)上應用的絕大部分是規(guī)整填料中的波紋填料。波紋填料按結(jié)構分為網(wǎng)波紋填料和板波形填料。
波紋填料是由若干波紋平行且垂直排列的波紋片組成的盤狀規(guī)整填料。盤高通常為40—200mm，波紋片上的波紋方向與塔軸傾角為30°或45°，相鄰兩片波紋方向相反。在塔內(nèi)安裝時，盤間波紋片成90°交錯，盤外徑略小于塔內(nèi)徑。它的優(yōu)點是結(jié)構緊湊結(jié)構緊湊，阻力小，傳質(zhì)效率高，，且裝卸、清理困難，造價高。
4.2.2 填料材質(zhì)的類型
金屬填料可用多種材質(zhì)制成。金屬材質(zhì)的選擇主要根據(jù)物系的腐蝕性和金屬材質(zhì)的耐腐蝕性來綜合考慮。碳鋼填料造價低，且具有良好的表面潤濕性能，對于無腐蝕或低腐蝕物系應優(yōu)先考慮使用；不銹鋼填料耐腐蝕性強，一般能耐除Cl以外常見物系的腐蝕，但其造價較高；鈦材，特種合金鋼等材質(zhì)制成的填料造價極高，一般只在某些腐蝕性極強的物系下使用。
金屬填料可制成薄壁結(jié)構（0.2mm-0.1mm），與同種類型，同種規(guī)格的陶瓷、塑料填料相比，他的通量大，氣體阻力小，且具有很高的抗沖擊性能，能在高溫、高壓、高沖擊強度下使用，工業(yè)應用主要以金屬填料為主。
4.2.3 填料塔的選擇
目前，金屬絲網(wǎng)的波紋填料是世界各國應用最廣泛的高效規(guī)整填料，其主要優(yōu)點有：
（1）理論板數(shù)高；
（2）低負荷性能好，理論板數(shù)隨氣體負荷的降低而增加，幾乎沒有負荷的極限；
（3）操作彈性大；
（4）放大效應不明顯；
（5）能夠滿足精密大型高真空精餾裝置的要求。為難分離物系、熱敏性物質(zhì)及高純度產(chǎn)品的精餾分離提供了有利的條件。
根據(jù)本次設計年產(chǎn)500噸2,4-二甲酚和偶氮苯的精餾分離任務及分離物相關物性和填料的有關物性參數(shù)，選擇500Y金屬孔板波紋填料作為此精餾塔設計的填料。
5. 填料精餾塔的設計
5.1 設計任務的確定
年產(chǎn)500噸純度為98%的2,4-二甲酚，由同組其他設計人提供的數(shù)據(jù)可知，從反應釜中出來的2,4-二甲酚的組成為60%，塔底廢液中2,4-二甲酚含量不高于2%（質(zhì)量分數(shù)）。因為水解的副產(chǎn)物都和偶氮苯的性質(zhì)接近，故可按偶氮苯的性質(zhì)計算。
5.2 設計方案的確定
本設計任務為分離2,4-二甲酚—偶氮苯的混合物。對于二元混合物的分離，應采用連續(xù)精餾流程。設計中采用泡點進料，將原料液通過預熱器加熱至泡點后送入精餾塔內(nèi)。因2,4-二甲酚常壓下沸點為211℃，偶氮苯沸點為293℃,故可采用減壓操作。塔頂上升蒸氣采用全凝器冷凝，冷凝液在泡點下一部分回流至塔內(nèi)，其余部分經(jīng)產(chǎn)品冷卻后送至儲槽。2,4-二甲酚—偶氮苯物系分離的難易程度適中，氣液負荷適中，設計中選用500Y金屬孔板波紋填料。
5.3 設計任務
（1） 精餾塔的物料衡算。
（2）塔板數(shù)的確定。
（3）精餾塔的塔體工藝尺寸計算。
（4）填料層壓降的計算。
（5）繪制生產(chǎn)工藝流程圖，繪制精餾塔設計圖。
6． 填料精餾塔的計算
6.1 精餾塔的物料衡算
（1）原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的摩爾分率
2,4-二甲酚的相對摩爾質(zhì)量為122.16kg/kmol
偶氮苯的相對摩爾質(zhì)量為 182.22kg/kmol
（2）平均摩爾質(zhì)量
（3）物料衡算
依題給條件：一年以300天，一天以24小時計，有：kg∕h，全塔物料衡算：
6.2 精餾塔的模擬計算
系統(tǒng)為負壓操作，一般真空度控制在30mmHg，此時對應2,4-二甲酚的沸點是115℃，偶氮苯的沸點是170℃，本設計取工作溫度120℃。
假設該組分是理想溶液，理想溶液中組分的相對揮發(fā)度等于同溫度下兩純組分的飽和蒸氣壓之比。由于°和°均隨溫度沿相同方向變化，因而兩者的比值變化不大，故一般可視為常數(shù)，計算時可取操作溫度范圍內(nèi)的平均值。
在25℃下，2,4-二甲酚的飽和蒸氣壓是0.1mmHg=0.0133 KPa，偶氮苯的飽和蒸氣壓是0.004kPa。
故相對揮發(fā)度
6.2.1 最小回流比的計算
采用泡點進料，即=1,根據(jù)恩特武德公式得：
=
=0.554
在精餾塔設計中，根據(jù)經(jīng)驗，通常操作回流比可取最小回流比的1.1—2 倍，故取R=2=2×0.554=1.108。
6.2.2 精餾塔理論板層數(shù)的計算
（1） 全塔理論板層數(shù)的計算
由芬斯克方程式知 =-1
=-1
=5.511
且=
由吉利蘭圖查的=0.43，即
N=12(不包括再沸器)
（2）精餾段理論板層數(shù)的計算
由芬斯克方程式知 =-1
=-1
=0.16
前已查處=0.43，由此解的 N=5
故加料板為從塔頂往下的第6層理論板。
6.2.3 塔頂?shù)谝粔K板有關數(shù)據(jù)
根據(jù) R=L/D V=L+D D=0.534 kmol/h,得：
氣相流量: V=1.126kmol/h
液相流量: L=0.592 kmol/h
由，得
氣相平均摩爾質(zhì)量:
液相平均摩爾質(zhì)量:
氣相密度: kg/m
液相密度： kg/m(由于偶氮苯的含量很高，可按純物質(zhì)計算。又因為密度隨溫化不大，故可按溫度25℃時算其密度)
6.2.4 進料板有關數(shù)據(jù)
根據(jù)泡點進料q=1有
V=1.126kmol/h L=0.592kmol/h F =0.884kmol/h
氣相流量: kmol/h
液相流量: kmol/h
液相組成：
運用氣液平衡方程 得
氣相組成：
氣相平均摩爾質(zhì)量:
kg／kmol
液相平均摩爾質(zhì)量:
kg／kmol
氣相密度：根據(jù)附表查得每塊理論板壓降為3 mmHg，所以進料板壓強大約為
kg/m
液相密度:
kg/m
6.3 精餾塔的塔體工藝尺寸計算
6.3.1 精餾塔塔徑計算
精餾塔的直徑可由塔內(nèi)上升蒸汽的體積流量及其通過橫截面積的孔塔速度求得，即
—式中 D精餾塔的內(nèi)徑，m;
u—空塔速度，m/s;
—塔內(nèi)上升蒸汽的體積流量，
6.3.1.1 精餾塔精餾段塔徑計算
液相質(zhì)量流量為： kg/h
氣相質(zhì)量流量為： kg/h
流動參數(shù)為：
查圖波紋填料的最大負荷因子圖得：
由得m/s
精餾段塔徑為：
= m
6.3.1.2精餾塔提餾段塔徑計算
提餾段塔徑按進料版（第7塊板）的數(shù)據(jù)近似計算。
液相質(zhì)量流量為： kg/h
氣相質(zhì)量流量為： kg/h
流動參數(shù)為：
查圖波紋填料的最大負荷因子圖得：
由得m/s
提餾段塔徑為：
= m
比較精餾段與提餾段的計算結(jié)果，二者基本相同。
圓整塔徑，取mm
6.4 精餾塔噴淋密度及空塔氣速的計算
6.4.1 液體噴林密度
為使填料能獲得良好的潤濕效果，應保證塔內(nèi)液體的噴林密度不低于某一下限值，即U＞, —最小噴淋密度，U—操作條件下的噴淋密度
∴精餾段液體噴淋密度：
＞0.2
提餾段液體噴淋密度：
＞0.2
6.4.2 氣體空塔氣速
精餾段空塔氣速： m/s
提餾段空塔氣速：m/s
6.5 填料層高度計算
填料層高度計算采用理論板當量高度法。
對于500Y金屬孔板波紋填料，查常用規(guī)整填料的性能數(shù)據(jù)表得：
每米填料理論板數(shù)為4～4.5 塊，取
則
精餾段的填料層高度:
考慮安全系數(shù)故校正：
提餾段填料層高度為：
考慮安全系數(shù)故校正:
設計取精餾段填料層高度為2m,提餾段填料層高度為2m,總填料層高度為4m。
6.6 填料層壓降計算
填料塔壓力降是填料層壓力降和塔內(nèi)件壓力降組成。填料層壓力降是填料塔壓力降的主要組成部分。通常根據(jù)塔設備（或操作）參數(shù)，由填料壓降通用關聯(lián)圖（或壓降實驗曲線）先求得每層填料層的壓降值，再將該比壓乘以填料層高，即得填料層壓力降。
塔內(nèi)件壓力降包括氣體通過分布器壓力降，支撐板壓力降和液體收集分布器及液體初始分布器的壓力降，各種塔內(nèi)件的壓力降與其結(jié)構密切相關。對于減壓操作，減少塔內(nèi)件不必要的壓力降是提高分離過程經(jīng)濟性的重要途徑。
對500Y金屬波紋查 常用規(guī)整填料的性能數(shù)據(jù)表得：
填料每米填料壓降為：
精餾段填料層壓降為：
提餾段填料層壓降為：
填料層總壓降為：
7. 填料精餾塔的內(nèi)件類型
填料塔的內(nèi)件主要有填料支撐裝置、填料壓緊裝置、液體分布裝置、液體收集再分布裝置等。合理地選擇和設計內(nèi)件，對保證填料塔的正常操作及優(yōu)良的分離性能十分重要。
7.1 填料支撐裝置
填料支撐裝置的作用是支撐塔內(nèi)的填料。常用的填料支撐裝置有柵板型、孔管型、駝峰型等。對于散裝填料，通常選用孔管型、駝峰型支撐裝置；對于規(guī)整填料，通常選用柵板型支撐裝置。設計中，為防止在填料支撐裝置處壓降過大甚至發(fā)生液泛，要求填料支撐裝置的自由截面積應大于75%。
7.2 填料壓緊裝置
為防止在上升氣流的作用下填料床層發(fā)生松動或跳動，需在填料層上方設置填料壓緊裝置。填料壓緊裝置有壓緊柵板、壓緊網(wǎng)板、金屬緊壓器等不同的類型。對于散裝填料，可選用壓緊網(wǎng)板，也可選用壓緊柵板，在其下方，根據(jù)填料的規(guī)格敷設一層金屬網(wǎng)，并將其與壓緊柵板固定；對于規(guī)整填料，通常選用壓緊柵板。設計中，為防止在填料壓緊裝置處壓降過大甚至發(fā)生液泛，要求填料壓緊裝置的自由截面積應大于70%。
為了便于安裝和檢修，填料壓緊裝置不能與塔壁采用連續(xù)固定方式，對于小塔可用螺釘固定于塔壁，而大塔則用支耳固定。
7.3 液體分布裝置
液體分布裝置的種類多樣，有噴頭式、盤式、管式、槽式及槽盤式等。工業(yè)應用以管式、槽式及槽盤式為主。
管式分布器由不同結(jié)構形式的開孔管制成。其突出的特點是結(jié)構簡單，供氣體流過的自由截面積大，阻力小。但小孔易堵塞，操作彈性一般較小。設計中通常用管式液體分布器。
8. 填料精餾塔設計計算結(jié)果
填料精餾塔設計計算結(jié)果
序號
項目
數(shù)據(jù)
1
原料處理量
0.884 kmol/h
2
塔頂產(chǎn)品流量
0.534 kmol/h
3
塔底產(chǎn)品流量
0.35kmol/h
4
相對揮發(fā)度
3.325
5
最小回流比
0.554
6
操作回流比
1.108
7
理論板數(shù)
12
8
進料序號
6
9
塔頂溫度
115℃
10
塔釜溫度
165℃
11
操作壓力
減壓
12
精餾段塔徑
0.184m
13
提餾段塔徑
0.2m
14
精餾段空塔氣速
1.006m/s
15
提餾段空塔氣速
1.015m/s
16
精餾段液體噴淋密度
2.3
17
提餾段液體噴淋密度
2.13
18
精餾段填料層高度
2m
19
提餾段填料層高度
2m
20
精餾塔總壓降
1.5kpa
21
圓整塔徑
0.2m
22
填料層高度
4m
結(jié)束語
此次畢業(yè)設計，我們組的課題是選用工藝較先進和成熟的重氮鹽水解法制取2,4-二甲酚工藝，我在本次畢業(yè)課題中主要承擔2,4-二甲酚—偶氮苯精餾塔的工藝設計，將2,4-二甲酚和副產(chǎn)物偶氮苯用精餾法分離開。
雖然我的論文作品已經(jīng)完成，但還不是很成熟，還有很多不足之處：
（1）由于數(shù)據(jù)不全面，對2,4-二甲酚和偶氮苯的物性參數(shù)均借用相近溫度或壓力下的數(shù)值，對實際的計算結(jié)果造成一定的誤差。
（2）在對塔頂及進料板有關參數(shù)進行計算時，均設定在恒摩爾流量下做近似計算，計算結(jié)果與實際情況將有所偏差。
（3）對填料塔塔徑的圓整是在一定參考文獻的比照下進行了相似處理。
希望在今后的論文設計中盡量減少計算誤差，在已有條件的基礎上能對論文做更縝密的設計。
參考文獻
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謝 辭
本次畢業(yè)設計是在我的指導老師陳虎魁教授的悉心指導下完成的。值此論文完成之際，我謹向陳老師以及所有給予我?guī)椭?、關心的老師和同學表示誠摯的祝福和感謝！
回想這段時間，由于開始理論知識的不足，在設計過程中遇到了很多問題，但是在陳老師的悉心指導和全組同學的共同努力下，我們一起解決了許多困難，不但豐富了自己的理論知識，而且陳老師嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度、求實的工作作風、平易近人的待人風格，使我受益匪淺。所以，再次衷心的感謝我的指導老師，在整個畢業(yè)論文的完成中，給予我很大的支持和鼓勵。同時，感謝和我一起進行畢業(yè)論文設計的同學，大家互相討論，互相學習，互相幫助，大大提高了我的綜合能力，對我今后的學習和工作都將是寶貴的財富！
總之，論文的完成凝聚著眾多幫助過我的老師和同學的汗水和希望，敬請讓我留存于心，在將來的生活和學習中，我會加倍努力表達對他們的誠摯謝意。