（浙江專用）2018年高中化學 專題7 物質的制備與合成 課題1 硫酸亞鐵銨的制備教學案 蘇教版選修6.doc

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課題1 硫酸亞鐵銨的制備 [浙江選考加試要求] ————————————————————————————————————— 1．硫酸亞鐵銨的制備原理與操作方法。 2．傾析法分離、洗滌固體物質?！　?.產率的計算方法。 1.學會硫酸亞鐵銨的制備方法。 2．學會傾析法分離固體及洗滌固體物質的方法。 ———————實驗要素先知道 1．硫酸亞鐵銨晶體的性質 物理性質 淺綠色，易溶于水、不溶于乙醇，在水中的溶解度比FeSO4和(NH4)2SO4都要小。 化學性質 能水解；具有還原性，但比硫酸亞鐵穩(wěn)定。 2．硫酸亞鐵銨晶體的制備 鐵屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亞鐵： Fe＋H2SO4===FeSO4＋H2↑ 硫酸亞鐵與等物質的量的硫酸銨在水溶液中相互作用，即生成溶解度較小的淺綠色硫酸亞鐵銨復鹽晶體：FeSO4＋(NH4)2SO4＋6H2O===(NH4)2SO4FeSO46H2O↓。一般亞鐵鹽在空氣中都易被氧化，但形成復鹽后卻比較穩(wěn)定，不易氧化。 ———————實驗過程詳剖析 [器材與原理] 相關器材 電子天平、量筒(10 mL,50 mL)、燒杯(50 mL)、錐形瓶(250 mL)、蒸發(fā)皿(60 mL)、玻璃棒、鐵架臺、酒精燈、三腳架、石棉網、膠頭滴管、藥匙、吸濾瓶、布氏漏斗。 相關原理 1．制備原理 硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，它的分子式是(NH4)2Fe(SO4)26H2O或(NH4)2SO4FeSO46H2O，一般通常見到的硫酸亞鐵銨是一種淺藍綠色的晶體。它是一種復鹽，易溶于水，能電離出NH、Fe2＋和SO。 (NH4)2Fe(SO4)2===2NH＋Fe2＋＋2SO_。 反之，由于硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比硫酸銨和硫酸亞鐵都要小，所以當把硫酸銨和硫酸亞鐵一起溶于水中以后，溶液中的NH、Fe2＋和SO會從溶液中結晶出硫酸亞鐵銨晶體。 2NH＋Fe2＋＋2SO===(NH4)2Fe(SO4)2↓ 2．傾析法分離 當沉淀的比重較大或結晶的顆粒較大，靜置后能較快沉降至容器底部時，可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌沉淀。 操作時，把上部的溶液傾入另一容器內，然后往盛有沉淀的容器內加入少量洗滌液(如蒸餾水)，充分攪拌后，沉降，傾去洗滌液。重復操作3遍以上，即可把沉淀洗凈。 [實驗與拓展] 實驗流程 1．鐵屑的凈化 (1)實驗步驟 ①一定量(m>5.0 g)鐵屑，放在燒杯中； ②加40 mL 0.1 molL－1 Na2CO3溶液，加熱5～10 min； ③傾析法除去堿液； ④用水把鐵屑上堿液沖洗干凈，以防止在加入H2SO4后產生Na2SO4晶體混入FeSO4中； ⑤傾析法除去水； ⑥晾干(烘干較快)。 (2)實驗改進 ①若用鐵屑則按上述步驟操作，若用鐵粉則建議省略凈化步驟，因為鐵粉本身純度較高，且易在傾析時損失，而且不易干燥。 ②為縮短反應時間，應設法增大鐵的表面積，最好選用刨花車間加工的生鐵碎鐵屑(絲)，或選用細彈簧彎曲狀廢鐵；廢舊鐵絲紗窗也可，但凈化處理、烘干后要剪成小段。 ③碳酸鈉溶液洗滌后，增加水洗步驟，為制備實驗產品純度提供保證。 [注意事項] (1)避免使用銹蝕程度過大的鐵屑，因其表面Fe2O3過多無法被鐵完全還原，會導致Fe3＋留在溶液中而影響產品的質量。 (2)鐵屑顆粒不宜太細，與酸反應時容易被反應產生的泡沫沖起浮在液面上或粘在錐形瓶壁而脫離溶液；小段細鐵絲也有類似情況。 2．硫酸亞鐵溶液的制備 實驗步驟 注意事項、實驗改進 (1)準確稱量4.2 g鐵粉并置于錐形瓶中，向盛有鐵粉的錐形瓶內加入25 mL 3 molL－1 H2SO4； 硫酸的濃度不宜太大或太小。濃度小，反應慢；濃度太大，易產生Fe3＋、SO2，使溶液出現黃色，或形成塊狀黑色物。 (2)在酒精燈上加熱(三腳架上隔石棉網)，使鐵屑與硫酸完全反應(約50 min)，應不時地向錐形瓶中加水，以補充被蒸發(fā)掉的水分； 有恒溫加熱裝置為最佳，控制溫度在60 ℃左右。不要劇烈搖動錐形瓶，以防止氧化。 加熱(可采用沸水浴加熱，注意控制反應速率，以防反應過快而使反應液噴出)，并不斷振蕩錐形瓶； 邊加熱邊補充水，但不能加水過多，盡可能保持溶液pH<2，pH太高，Fe2＋易氧化成Fe3＋。分次補充少量水，防止FeSO4析出。 (3)趁熱減壓過濾，保留濾液； 趁熱減壓過濾，為防透濾可同時用兩層濾紙，而且硫酸亞鐵溶液應迅速轉入蒸發(fā)皿中，以防止溶液在吸濾瓶中冷卻而析出硫酸亞鐵晶體，導致損失。 (4)向濾液中補加1～2 mL 3 molL－1硫酸溶液(防止亞鐵離子在pH相對過高的情況下被氧化)，趁熱轉入蒸發(fā)皿中。 為保持溶液呈酸性，抑制水解，在反應基本結束后，加1 mL 3 molL－1 H2SO4溶液；趁熱過濾，防止因冷卻使FeSO4晶體析出而造成損失。 3.硫酸亞鐵銨晶體的制備 實驗步驟 注意事項、實驗改進 (1)稱取固體硫酸銨9.5 g，完全溶于裝有12.6 mL微熱蒸餾水的燒杯中(20 ℃飽和溶液)。 計算(NH4)2SO4的用量，略小于鐵屑的物質的量(鐵屑含有雜質，反應不完全)，基本保持(NH4)2SO4和FeSO4的物質的量比>1。溶解之前按溶解度計算蒸餾水的用量并煮沸。 (2)再倒入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中。攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現晶膜為止。靜置，自然冷卻，析出硫酸亞鐵銨晶體。 蒸發(fā)濃縮初期要攪拌，但要注意觀察晶膜，發(fā)現晶膜出現后停止攪拌，冷卻后可結晶得到顆粒較大或塊狀的晶體，便于分離產率高、質量好。不能將溶液蒸干，摩爾鹽含有較多的結晶水，蒸干后就得不到淺綠色的摩爾鹽晶體。 (3)用減壓過濾法除去母液，并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。觀察晶體的顏色和形狀。 為防止因時間過長，導致FeSO4被空氣氧化，前后兩次均采用抽濾(濾紙要壓實)，縮短時間較好。 (4)稱量，計算產率。該實驗中硫酸亞鐵過量，以硫酸銨計算產率。理論產量28.21 g，實際產量21.11 g(已干燥)，產率74.8%。 殘留鐵屑或固體雜質較多時，要減去其質量。本實驗中，由于9.5 g(NH4)2SO4略少，按(NH4)2SO4計算產率。 對點集訓 1．用硫酸和鐵屑制備硫酸亞鐵，反應結束后，需將反應液進行過濾，但過濾時常出現漏斗頸下端管口堵塞的現象，可采取的措施是(　　) A．將普通漏斗改為分液漏斗 B．將漏斗預熱，進行熱過濾 C．增加濾紙層數 D．向溶液中加一些稀硫酸 解析：選B　反應后的溶液是幾乎飽和的硫酸亞鐵溶液，進行過濾時常出現漏斗頸下端管口堵塞的現象，是由于濾液在漏斗頸下端遇冷析出晶體造成的，可采取的措施是將漏斗預熱，進行熱過濾。 2．工業(yè)上用硫酸和廢鐵屑制備硫酸亞鐵時，為了提高產品的質量，常采取的措施是(　　) A．硫酸過量 B．鐵屑過量 C．硫酸和鐵的物質的量之比為1∶1 D．需要用濃硫酸 解析：選B　鐵屑過量可以還原氧化生成的Fe3＋，保證Fe2＋穩(wěn)定、純凈地存在，減少產物中的Fe3＋雜質。 3．用傾析法進行分離適用于(　　) A．沉淀的結晶顆粒較小　　 B．沉淀的結晶顆粒較大 C．沉淀不容易沉降 D．沉淀的質量較小 解析：選B　當沉淀的結晶顆粒較大，靜置后容易沉降至容器底部時，常用傾析法(也稱傾注法)進行分離或洗滌。 4．在實驗室進行物質制備，下列從原料及試劑分別制取相應的最終產物的設計中，理論上正確、操作上可行、經濟上合理的是(　　) A．C→COCO2→Na2CO3 B．Cu→Cu(NO3)2溶液→Cu(OH)2 C．Fe→Fe2O3→Fe2(SO4)3溶液 D．CaO→Ca(OH)2溶液→NaOH溶液 解析：選D　A項在操作上不可行，經濟上也不合理；B項在經濟上不合理；C項中Fe在氧氣中燃燒的產物是Fe3O4，而不是Fe2O3，理論上不正確。 5．硫酸亞鐵銨的化學式為(NH4)2SO4FeSO46H2O，商品名為摩爾鹽?？捎闪蛩醽嗚F與硫酸銨反應生成硫酸亞鐵銨，硫酸亞鐵鹽在空氣中易被氧化，而形成摩爾鹽后就比較穩(wěn)定了。三種鹽的溶解度(單位為g/100 g水)如下表： 溫度/℃ 10 20 30 40 50 70 (NH4)2SO4 73.0 75.4 78.0 81.0 84.5 91.9 FeSO47H2O 40.0 48.0 60.0 73.3 — — (NH4)2SO4FeSO46H2O 18.1 21.2 24.5 27.9 — — (一)實驗室制取少量摩爾鹽的流程如下： 試回答下列問題： (1)步驟1中加入10%Na2CO3溶液的主要作用是除去鐵屑表面的油污，簡述其除去油污的原理_____________________________________________________________________。 (2)將(NH4)2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮，停止加熱的時機是__________________。 (3)步驟4中析出的晶體不含(NH4)2SO4和FeSO4的原因是____________________，理論上制得的摩爾鹽的質量為________。 (二)稱取兩份質量均為1.96 g的該硫酸亞鐵銨，制成溶液。用未知濃度的酸性KMnO4溶液進行滴定。 (1)滴定時，將酸性KMnO4溶液裝在________(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。試寫出該滴定過程中的離子方程式：__________________________________________________； (2)判斷該反應到達滴定終點的現象為_________________________________________； (3)假設到達滴定終點時，用去V mL酸性KMnO4溶液，則該酸性KMnO4溶液的濃度為________molL－1。 解析：(一)(1)Na2CO3會發(fā)生水解反應使溶液呈堿性，堿性條件下酯類物質發(fā)生水解反應；(2)蒸發(fā)時不能將水蒸干，因為Fe2＋容易被氧化；(3)通過比較表格中數據發(fā)現，在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小，所以析出的是(NH4)2SO4FeSO46H2O，參加反應鐵的質量為(m1－m2)g，根據鐵元素的質量守恒：Fe～(NH4)2SO4FeSO46H2O，求出摩爾鹽的質量為7(m1－m2)g。 (二)(1)酸性KMnO4溶液具有強氧化性，能夠氧化橡膠管，應該用酸式滴定管盛裝；(2)Fe2＋被氧化為Fe3＋，MnO被還原成Mn2＋，則滴定終點時，無色變?yōu)樽仙?，?0 s內不褪色，說明達到滴定終點；(3)依據關系式：5Fe2＋～MnO，1.96 g的該硫酸亞鐵銨的物質的量為0.005 mol，則n(Fe2＋)＝0.005 mol，所以求出n(MnO)＝0.001 mol，c(MnO)＝1/V molL－1。 答案：(一)(1)熱的Na2CO3溶液呈較強的堿性，在堿性條件下使油脂充分水解而除去 (2)濃縮至液體表面出現晶膜 (3)在相同溫度下，(NH4)2SO4FeSO46H2O的溶解度比(NH4)2SO4、FeSO4小　7(m1－m2)g (二)(1)酸式　5Fe2＋＋MnO＋8H＋===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O (2)當最后一滴酸性KMnO4溶液滴下時，溶液變成紫色，30 s內不褪色，說明達到滴定終點　(3)1/V 拓展實驗 用制氫廢液制備硫酸鋅晶體 1．實驗操作 ZnSO47H2O系無色透明、結晶狀粉末，晶型為棱柱狀或細針狀或顆粒狀，易溶于水(1 g/0.6 mL)或甘油(1 g/2.5 mL)，不溶于酒精。 (1)由制氫廢液為原料制備硫酸鋅晶體。由于粗鋅與稀硫酸反應后的溶液發(fā)黑且渾濁，是因為里邊有懸浮的炭的小顆粒及難溶的硫酸鉛等雜質。因此首先要給含固體不溶物的硫酸鋅溶液過濾，得到無色透明的硫酸鋅溶液，然后加ZnO粉末攪拌，使溶液的pH在2左右，靜置過濾?？刂苝H進行沉淀分離——目的是除雜質。 (2)將濾液置于燒杯中，加熱濃縮，待溶液表面有結晶膜時，停止加熱，并快速進行冷卻，溫度到達室溫時，減壓抽濾，即可得到含結晶水的硫酸鋅針狀晶體。 (3)將上述晶體置于燒杯中，用蒸餾水溶解(晶體與水的質量比約為1∶2，水不能太多，否則很難析出晶體)，滴加1～2滴稀硫酸，防止ZnSO4水解，加熱至晶體全部溶解后，停止加熱，并讓其自然冷卻。 (4)將上述硫酸鋅溶液過濾，得到含結晶水的硫酸鋅針狀晶體。用少量的酒精洗滌1～2次，即可得較純的ZnSO47H2O晶體。 2．相關問題 用鋅和稀硫酸反應制備硫酸鋅晶體(ZnSO47H2O)，回答下列問題： (1)現有純鋅和含雜質的鋅，你認為應該使用_________________________________； (2)如果鋅中混有少量Fe和Cu的雜質，對產品質量________(填“有”或“無”)影響，原因是___________________________________； (3)如果稀硫酸中混有少量CuSO4 ，對產品純度______(填“有”或“無”)影響，原因是__________________________________； (4)制備ZnSO47H2O時，①使鋅過量，②使硫酸過量，③鋅和硫酸按相同物質的量反應，你認為應該采用________；原因是______________________________________； (5)寫出制備ZnSO47H2O的六個操作步驟，并指出每一步操作的目的： ①____________，__________________________________________________________； ②_____________，_________________________________________________________； ③_____________，________________________________________________________； ④_____________，_________________________________________________________； ⑤_____________，_____________________________________________________； ⑥_____________，__________________________________________________________。 解析：實驗室常用含有雜質的鋅與稀硫酸反應，這是由于形成了原電池加快了反應速率的緣故。制備中，只要Zn過量，Zn中的雜質Fe、Cu和溶液中的CuSO4都不會影響產品的質量。 答案：(1)使用含雜質的鋅； 純鋅與稀硫酸反應極慢，而含雜質的鋅與稀硫酸反應較快，因為鋅、雜質和稀硫酸可以構成原電池 (2)無　銅不與稀硫酸反應，可以濾去，鐵雖然能與稀硫酸反應生成FeSO4，但鋅比鐵活潑，可以把鐵從FeSO4中置換出來，最后亦可除去 (3)無　Cu2＋可被Zn置換生成Cu，可以除去 (4)①　鋅除與稀H2SO4反應生成ZnSO4外，還要使其他雜質還原，鋅過量易于除去 (5)①使過量的鋅與稀硫酸反應　生成ZnSO4?、谶^濾　除去未反應的鋅和其他不溶性雜質?、壅舭l(fā)　 除去大部分水，使溶液濃縮?、芾鋮s結晶　 溫度降低，溶解度減小，使ZnSO47H2O結晶析出?、葸^濾　將晶體與溶液分離?、薷稍锞w　除去晶體表面的附著水 ———————課后檢測與提能 1．下列溶液有時呈黃色，其中由于久置時被空氣中氧氣氧化而變色的是(　　) A．濃硝酸　　　　　　　　　　 B．硫酸亞鐵 C．高錳酸鉀 D．工業(yè)鹽酸 解析：選B　久置的濃硝酸顯黃色，是因為發(fā)生分解反應生成NO2，濃硝酸里溶解了紅棕色的NO2而呈黃色；久置的KMnO4溶液也不十分穩(wěn)定，在酸性溶液中緩慢地分解，使溶液顯黃色：4MnO＋4H＋===4MnO2＋3O2↑＋2H2O；工業(yè)鹽酸呈黃色，是因為含有Fe3＋雜質；硫酸亞鐵在空氣里，Fe2＋被氧氣氧化為Fe3＋，而使溶液顯黃色。 2．工業(yè)上常用過量廢鐵屑與硫酸反應產生硫酸亞鐵，鐵屑中常含有下列雜質，其中對反應產品純度影響不大的是(　　) A．油污 B．鐵銹 C．鋅 D．硫化物 解析：選B　鐵屑中含有油污會阻礙硫酸與鐵的接觸而影響反應速率；鐵屑中含有鐵銹，鐵銹溶于硫酸生成硫酸鐵后，Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，因此，鐵屑中含有鐵銹對反應及產品純度影響不大；鐵屑中含有鋅，鋅與硫酸反應生成硫酸鋅影響產品純度；鐵屑中含有硫化物(FeS)，與硫酸反應生成有毒的硫化氫氣體。 3．鐵屑溶于過量的稀硫酸，過濾后向濾液中加入適量硝酸，再加入過量的氨水，有紅褐色沉淀生成。過濾、加熱沉淀物至質量不再發(fā)生變化，得到紅棕色的殘渣。上述沉淀和殘渣分別為(　　) A．Fe(OH)3；Fe2O3 B．Fe(OH)2；FeO C．Fe(OH)2、Fe(OH)3；Fe3O4 D．Fe2O3；Fe(OH)3 解析：選A　鐵屑溶于過量的稀硫酸，發(fā)生反應：Fe＋H2SO4(稀)===FeSO4＋H2↑反應后過濾，濾液中應為FeSO4和H2SO4。加入硝酸后的反應為3FeSO4＋4HNO3===Fe2(SO4)3＋Fe(NO3)3＋NO↑＋2H2O即溶液中Fe2＋轉變?yōu)镕e3＋。加入過量氨水時，除中和H2SO4外還將生成紅褐色的Fe(OH)3沉淀：Fe3＋＋3NH3H2O===Fe(OH)3↓＋3NH，加熱沉淀物至質量不再發(fā)生變化，則Fe(OH)3完全分解：2Fe(OH)3Fe2O3＋3H2O，所得殘渣為紅棕色的Fe2O3。 4．下列實驗中，儀器的下端必須插入液面以下的是(　　) ①制備氫氣的簡易裝置中用來加稀硫酸的長頸漏斗 ②實驗室用MnO2和濃鹽酸制備氯氣裝置中的分液漏斗 ③用新制的FeSO4溶液和NaOH溶液制備Fe(OH)2操作中的膠頭滴管 ④將氯氣溶于水制取氯水時的導氣管 ⑤蒸餾石油時的溫度計 A．③⑤ B．①③④ C．②④⑤ D．全部 解析：選B　制H2時，長頸漏斗必須插入液面以下，以避免H2逸出，①正確；因為分液漏斗上有塞子，所以分液漏斗不必插入液面以下，②不正確；為了避免滴加液體時帶入O2，制取Fe(OH)2時，膠頭滴管應插入液面以下，③正確；Cl2在水中的溶解度不大，不會引起倒吸，且Cl2有毒，不能排放到空氣中，④正確；蒸餾時，溫度計的水銀球應位于蒸餾燒瓶支管口處，⑤不正確。 5．將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質物質的量之比為1∶1混合，加熱濃縮，再冷卻結晶，最先析出的晶體是(　　) A．硫酸亞鐵 B．硫酸銨 C．硫酸亞鐵銨 D．硫酸亞鐵和硫酸銨的混合晶體 解析：選C　由于復鹽在水中的溶解度比組成它的每一種鹽都要小，因此，將硫酸亞鐵溶液和硫酸銨溶液按溶質物質的量之比為1∶1混合，加熱濃縮，冷卻結晶，最先析出的晶體是硫酸亞鐵銨。 6．在制備硫酸亞鐵銨晶體的過程中，下列說法不正確的是(　　) A．應保持H2SO4適當過量，避免Fe2＋、NH的水解 B．將鐵屑放入Na2CO3溶液中浸泡數分鐘是為了除去鐵屑表面的油污 C．將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液加熱蒸干即可得到硫酸亞鐵銨 D．洗滌硫酸亞鐵銨晶體時，應用少量酒精洗去晶體表面附著的水分 解析：選C　將FeSO4和(NH4)2SO4的混合溶液蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現晶膜為止，不能蒸干。 7．硫酸亞鐵銨又稱摩爾鹽，是淺綠色單斜晶體，它在空氣中比一般亞鐵鹽穩(wěn)定，不易被氧化，溶于水但不溶于乙醇。它是常用的 Fe2＋試劑。 硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一個組分[FeSO4或(NH4)2SO4]的溶解度都要小。因此，從FeSO4和(NH4)2SO4溶于水所制得的混合溶液中，很容易得到結晶的摩爾鹽。 本實驗是先將鐵屑溶于稀H2SO4中生成FeSO4，再往得到的FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4(其物質的量與FeSO4相等)，加熱濃縮混合溶液，冷卻過程中(NH4)2SO4FeSO46H2O復鹽便可結晶析出?；卮鹣铝袉栴}： (1)制備FeSO4 時，硫酸為什么要過量_________________________________________。 (2)制備(NH4)2SO4FeSO46H2O 時，為什么要采用水浴加熱濃縮________________。 (3)如何計算(NH4)2SO4 的質量和硫酸亞鐵銨的理論產量及產率__________________________________________________________________。 (4)如何制備不含氧的蒸餾水？為什么配制硫酸亞鐵銨試液時要用不含氧的蒸餾水__________________________________________________________________________。 答案：(1)FeSO4 是強酸弱堿鹽，水解顯酸性，酸過量可防止Fe2＋的水解 (2)水浴加熱濃縮易控制加熱溫度，溫度過高Fe2＋易被空氣中的 O2 氧化 (3)m[(NH4)2SO4]＝M[(NH4)2SO4]， 理論產量：m(硫酸亞鐵銨)＝M(硫酸亞鐵銨)， 產率＝100% (4)將普通蒸餾水煮沸冷卻后立即使用；防止配制溶液時，部分 Fe2＋被O2氧化 8．硫酸亞鐵(FeSO47H2O)是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過如下實驗由廢鐵屑制備FeSO47H2O晶體： ①將5% Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌2～3次； ②向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在50～80 ℃之間至鐵屑耗盡； ③趁熱過濾，將濾液轉入到密閉容器中，靜置、冷卻結晶； ④待結晶完畢后，濾出晶體，用少量冰水洗滌2～3次，再用濾紙將晶體吸干； ⑤將制得的FeSO47H2O晶體放在一個小廣口瓶中，密閉保存。 請回答下列問題： (1)實驗步驟①的目的是______________，加熱的作用是 ________________________________________________________________________。 (2)實驗步驟②明顯不合理，理由是____________________________________。 (3)實驗步驟④中用少量冰水洗滌晶體，其目的是________________________________。 (4)經查閱資料后發(fā)現，硫酸亞鐵在不同溫度下結晶可分別得到FeSO4 7H2O、FeSO44H2O和FeSO4H2O。硫酸亞鐵在不同溫度下的溶解度和該溫度下析出晶體的組成如下表所示(僅在56.7 ℃、64 ℃溫度下可同時析出兩種晶體)。 硫酸亞鐵的溶解度和析出晶體的組成 溫度/℃ 0 10 30 50 56.7 60 64 70 80 90 溶解度/g 14.0 17.0 25.0 33.0 35.2 35.3 35.6 33.0 30.5 27.0 析出晶體 FeSO47H2O FeSO44H2O FeSO4H2O 若需從硫酸亞鐵溶液中結晶出FeSO44H2O，應控制的結晶溫度(t)的范圍為__________________________。 解析：Na2CO3溶液是一種堿性溶液，目的是除去原料上的油污；升高溫度，促進了Na2CO3的水解，溶液堿性增強，去油污能力增強。廢鐵屑中有三價鐵，在實驗操作中也必須除去。而在實驗步驟②中硫酸過量，不能保證三價鐵完全除去，應該是鐵屑過量(或反應后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在，使得最終產品中有三價鐵。步驟④用冰水洗滌，“洗”顯然是除去實驗中帶入的雜質，即洗滌除去晶體表面附著的硫酸等雜質，用“冰水”洗滌而不用常溫水洗滌，是為了盡可能減少晶體的溶解，降低洗滌過程中FeSO47H2O的損耗。(4)由題給數據可知，硫酸亞鐵溶液中結晶出FeSO44H2O，在56.7 ℃＜t＜64 ℃之間。實際上題中“僅在56.7 ℃、64 ℃溫度下可同時析出兩種晶體”這句話也告訴我們，除56.7 ℃、64 ℃溫度這兩個溫度不在范圍內，其間的溫度都可達到實驗要求。 答案：(1)除油污　升高溫度，溶液堿性增強，去油污能力增強 (2)應該鐵屑過量(或反應后溶液中必須有鐵剩余)，否則溶液中可能有Fe3＋存在 (3)用冰水洗滌可降低洗滌過程中FeSO47H2O的損耗 (4)56.7 ℃＜t＜64 ℃ 9．硫酸亞鐵銨[(NH4)2SO4FeSO46H2O]為淺綠色晶體，實驗室中常以廢鐵屑為原料來制備，其步驟如下： 步驟1：將廢鐵屑放入碳酸鈉溶液中煮沸除油污，分離出液體，用水洗凈鐵屑。 步驟2：向處理過的鐵屑中加入過量的3 molL－1H2SO4溶液，在60 ℃左右使其反應到不再產生氣體，趁熱過濾，得FeSO4溶液。 步驟3：向所得FeSO4溶液中加入飽和(NH4)2SO4溶液，經過“一系列操作”后得到硫酸亞鐵銨晶體。 請回答下列問題： (1)在步驟1的操作中，下列儀器中不必用到的有______(填編號)。 ①鐵架臺?、谌紵住、坼F形瓶?、軓V口瓶?、菅欣? ⑥玻璃棒?、呔凭珶? (2)在步驟2中所加的硫酸必須過量，其原因是_______________________________。 (3)在步驟3中，“一系列操作”依次為_______、_______和過濾。 (4)本實驗制得的硫酸亞鐵銨晶體常含有Fe3＋雜質。檢驗Fe3＋常用的試劑是__________，可以觀察到的現象是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：(1)步驟1中加熱用到的儀器有鐵架臺、錐形瓶、酒精燈、石棉網、玻璃棒；將鐵屑和溶液分開，故采用過濾操作，用到的儀器有鐵架臺、燒杯、漏斗、玻璃棒。(2)過量的硫酸能保證鐵屑充分反應完，同時也能防止生成的硫酸亞鐵水解。(3)將所得的溶液經蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶、過濾就得到想要的晶體。(4)Fe3＋檢驗常用的試劑是硫氰化鉀，如果溶液中含有Fe3＋，加入硫氰化鉀后溶液變?yōu)檠t色。 答案：(1)②④⑤　(2)過量的硫酸能保證鐵屑充分反應完，同時也能防止生成的硫酸亞鐵水解　(3)蒸發(fā)濃縮冷卻結晶　(4)KSCN　溶液呈現血紅色 10．無水MgBr2可用作催化劑。實驗室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如圖： 　 步驟1　三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2　緩慢通入干燥的氮氣，直至溴完全導入三頸瓶中。 步驟3　反應完畢后恢復至常溫，過濾，濾液轉移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ℃，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4　室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ℃，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 ℃分解得無水MgBr2產品。 已知：①Mg和Br2反應劇烈放熱；MgBr2具有強吸水性。 ②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr23C2H5OC2H5 請回答： (1)儀器A的名稱是________。 實驗中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是________________________________。 (2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會導致的后果是__________。 (3)步驟3中，第一次過濾除去的物質是__________。 (4)有關步驟4的說法，正確的是__________。 A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B．洗滌晶體可選用0 ℃的苯 C．加熱至160 ℃的主要目的是除去苯 D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴 (5)為測定產品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4－)標準溶液滴定，反應的離子方程式： Mg2＋＋Y4－===MgY2－ ①滴定前潤洗滴定管的操作方法是________________________________________。 ②測定時，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產品，溶解后，用 0.050 0 molL－1的EDTA標準溶液滴定至終點，消耗EDTA標準溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產品的純度是________(以質量分數表示)。 解析：(1)儀器A為干燥管。本實驗要用鎂屑和液溴反應生成無水溴化鎂，所以裝置中不能有能與鎂反應的氣體，例如氧氣，所以不能用干燥的空氣代替干燥的氮氣。(2)將裝置B改為裝置C，當干燥的氮氣通入，會使氣壓變大，將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患。而裝置B是利用干燥的氮氣將溴蒸氣通入三頸燒瓶中，反應可以控制，防止太快。(3)步驟3過濾出去的是不溶于水的鎂屑。(4)A項，95%的乙醇中含有水，溴化鎂有強烈的吸水性，錯誤；B項，加入苯的目的是除去乙醚和溴，洗滌晶體用0 ℃的苯，可以減少產品的溶解，正確；C項，加熱至160 ℃的主要目的是分解三乙醚合溴化鎂得到溴化鎂，不是為了除去苯，錯誤；D項，該步驟是為了除去乙醚和溴，故正確。(5)①滴定前潤洗滴定管是需要從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2～3次。②根據方程式分析，溴化鎂的物質的量為0.050 0 molL－10.026 50 L＝0.001 325 mol，則溴化鎂的質量為0.001 325 molL－1184 gmol－1＝0.243 8 g，溴化鎂的產品的純度＝100%＝97.5%。 答案：(1)干燥管　防止鎂屑與氧氣反應，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應 (2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應過快大量放熱而存在安全隱患 (3)鎂屑 (4)B、D (5)①從滴定管上口加入少量待裝液，傾斜著轉動滴定管，使液體潤濕內壁，然后從下部放出，重復2～3次 ②97.5%