（新課改省份專版）2020高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 跟蹤檢測(cè)（六十四）大題考法（2）定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià).doc

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跟蹤檢測(cè)（六十四） 大題考法（2）——定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià) 1．某助熔劑具有較好的熱穩(wěn)定性，是兩種常見鈉鹽的混合物，其中一種組分是NaCl。為確定另一種組分X及其含量，甲、乙兩個(gè)小組進(jìn)行了以下實(shí)驗(yàn)。 (1)取適量樣品，注入裝置A中，測(cè)定組分X的化學(xué)式。 ①甲組用圖Ⅰ的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，觀察到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，則X的化學(xué)式是________。 ②乙組只用圖Ⅰ中裝置A和C進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到與甲組相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，則分液漏斗中盛裝的溶液應(yīng)換為__________，原因是___________________________________________。 (2)甲、乙組分別用以下方法測(cè)定組分X的含量。 ①甲組用裝置A和圖Ⅱ中所示的部分裝置(可重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)選擇必要的裝置，依次連接的合理順序?yàn)檠b置A后接________(填儀器接口的字母)。完成一組實(shí)驗(yàn)，除樣品的質(zhì)量外，還需測(cè)定的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)有_______________________________________________。 ②乙組用酸堿滴定法測(cè)定X的含量。準(zhǔn)確稱取兩份樣品，滴入少量水潤(rùn)濕后，分別加入0.200 0 molL－1的鹽酸40.00 mL，加入2滴酚酞作為指示劑，用0.200 0 molL－1的NaOH溶液滴定過量鹽酸至終點(diǎn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列于下表中。 m試樣/g V(NaOH)/mL 滴定前刻度 滴定后刻度 0.320 0 0.52 20.48 0.320 0 0.35 20.39 Ⅰ.滴定過程中選用的滴定管是________________。 Ⅱ.滴定至終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象為_________________________________________________。 Ⅲ.樣品中X的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________________。 ③乙組測(cè)得的X含量比實(shí)際值偏高，可能的原因是_________(填字母)。 A．用NaOH溶液潤(rùn)洗滴定管 B．滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視液面刻度 C．滴定時(shí)少量溶液濺出錐形瓶 D．滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡 解析：(1)①與鹽酸反應(yīng)得到的氣體不能使品紅溶液褪色，而能使澄清石灰水變渾濁，說明生成的氣體為CO2，則該助熔劑中含有Na2CO3或NaHCO3，由于NaHCO3受熱易分解，熱穩(wěn)定性較差，所以X是Na2CO3。②乙組只用裝置A和C即可得到相同的實(shí)驗(yàn)結(jié)論，說明反應(yīng)過程中只有CO2生成，則分液漏斗中應(yīng)盛裝稀硝酸，以排除亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的影響。(2)①測(cè)定原理應(yīng)為向樣品中加入足量稀鹽酸，使Na2CO3完全反應(yīng)生成CO2，干燥后用堿石灰吸收，稱量盛堿石灰的干燥管實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量，二者之差即為生成的CO2的質(zhì)量。②NaOH溶液應(yīng)盛在堿式滴定管中，到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，溶液由無(wú)色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色。兩次滴定消耗NaOH溶液的體積的平均值為20.00 mL，則樣品消耗鹽酸n(HCl)＝0.200 0 molL－10.040 00 L－0.200 0 molL－10.020 00 L＝0.004 mol，n(Na2CO3)＝n(HCl)＝0.002 mol，則樣品中Na2CO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%＝66.25%。③滴定時(shí)，滴定管必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗，不會(huì)造成誤差，A項(xiàng)不符合題意；滴定終點(diǎn)讀數(shù)時(shí)仰視液面刻度，使所讀數(shù)值偏大，則樣品消耗鹽酸的體積偏小，最終結(jié)果偏小，B項(xiàng)不符合題意；溶液濺出錐形瓶，消耗NaOH溶液的體積偏小，則樣品消耗鹽酸的體積偏大，最終結(jié)果偏大，C項(xiàng)符合題意；滴定終點(diǎn)時(shí)滴定管尖嘴部分出現(xiàn)氣泡，會(huì)造成鹽酸所消耗NaOH溶液的體積偏小，則樣品消耗鹽酸的體積偏大，最終結(jié)果偏大，D項(xiàng)符合題意。 答案：(1)①Na2CO3?、谙∠跛帷a2CO3和Na2SO3(或NaHSO3)分別與稀硝酸反應(yīng)，裝置C中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象不同 (2)①e，f，d，c，d(其他合理答案也可)　盛裝堿石灰的干燥管實(shí)驗(yàn)前后的質(zhì)量?、冖?堿式滴定管　Ⅱ.溶液由無(wú)色變成紅色，且30秒內(nèi)不褪色　Ⅲ.66.25%?、跜D 2．(2019天門模擬)工業(yè)用氧化鋁與焦炭在氮?dú)饬髦屑訌?qiáng)熱制備氮化鋁(AlN)，氮化鋁樣品中含少量Al4C3、C、Al2O3雜質(zhì)。某實(shí)驗(yàn)小組擬測(cè)定a g氮化鋁樣品中Al4C3含量并探究甲烷與氧化銅反應(yīng)的氧化產(chǎn)物為CO2。 已知：(Ⅰ)AlN、Al4C3都能與水反應(yīng)，分別生成NH3、CH4。 (Ⅱ)CH4還原氧化銅：CH4＋4CuO4Cu＋CO2＋2H2O。 (1)裝置連接順序?yàn)?________________(按氣流從左至右)。 (2)寫出A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式： AlN和稀硫酸反應(yīng)：___________________________________________________； Al4C3與稀硫酸反應(yīng)：___________________________________________________。 (3)有下列操作步驟： ①緩緩向A中通入一定量的N2。 ②稱量B(酒精燈、木塊和鐵架臺(tái)除外)，按順序組裝儀器，檢查裝置的氣密性，將樣品放入燒瓶中； ③點(diǎn)燃B處酒精燈； ④再次稱量B； ⑤從分液漏斗中緩慢滴入稀硫酸，直到不再產(chǎn)生氣體為止； ⑥再次緩慢通入一定量的N2。 正確的操作順序是____________________；操作①的目的是________________________；若操作③與操作⑤順序顛倒， 將導(dǎo)致測(cè)得的Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。 (4)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明A中有NH生成：___________________________________________ ________________________________________________________________________。 (5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，測(cè)得B中固體質(zhì)量減少b g，則樣品中Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______ 100%。 (6)通過測(cè)定C中生成BaCO3的質(zhì)量可以確定甲烷與氧化銅反應(yīng)是否有CO生成。實(shí)驗(yàn)完畢后，測(cè)得B中固體質(zhì)量減少bg；對(duì)C中混合物進(jìn)行過濾、洗滌、干燥、稱重，當(dāng)m(BaCO3)＝________g時(shí)(用含b表達(dá)式表示)，表明氧化產(chǎn)物只有CO2。 解析：(1)A裝置中樣品與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生NH3和CH4，NH3溶于A中的水溶液中，從A中出來的氣體有CH4和水蒸氣，經(jīng)過D裝置堿石灰的干燥得到干燥純凈的CH4，通入B裝置中與CuO反應(yīng)生成CO2，再將產(chǎn)生的CO2氣體通入濃Ba(OH)2溶液，Ba(OH)2溶液變渾濁，故正確的順序?yàn)锳、D、B、C。(2)AlN和稀硫酸反應(yīng)，可以先考慮AlN與水反應(yīng)生成氨氣和氫氧化鋁，然后氨氣和氫氧化鋁再與硫酸反應(yīng)生成硫酸鋁和硫酸銨，再將兩個(gè)方程式相加可得對(duì)應(yīng)的化學(xué)方程式為2AlN＋4H2SO4===Al2(SO4)3＋(NH4)2SO4；同樣的道理可得Al4C3與稀硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為Al4C3＋6H2SO4===2Al2(SO4)3＋3CH4↑。(3)組裝好裝置并檢查氣密性，加入試劑，同時(shí)稱量B的質(zhì)量，然后向A中通入N2，排除裝置中的空氣，防止對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾，然后點(diǎn)燃B處酒精燈，再用分液漏斗放出稀硫酸，產(chǎn)生氣體發(fā)生反應(yīng)，待反應(yīng)結(jié)束后再通入N2，將CH4完全趕入B中反應(yīng)，并將產(chǎn)生的CO2氣體全部排入濃Ba(OH)2溶液中，冷卻后再稱量B的質(zhì)量，所以正確的實(shí)驗(yàn)步驟順序是：②①③⑤⑥④；操作①的目的是排出裝置內(nèi)的空氣，防止對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾；若操作③與操作⑤順序顛倒，在未加熱下CH4不會(huì)與CuO反應(yīng)，而導(dǎo)致CH4的量損耗，從而所測(cè)Al4C3質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。(5)B中固體質(zhì)量的減少就是CuO中O元素的質(zhì)量，所以O(shè)原子的物質(zhì)的量為 mol，所以CuO的物質(zhì)的量也為 mol，根據(jù)CH4＋4CuO4Cu＋CO2＋2H2O可知CH4的物質(zhì)的量為CuO的物質(zhì)的量的，即CH4的物質(zhì)的量為 mol，所以Al4C3的物質(zhì)的量為 mol＝ mol，其質(zhì)量為 mol144 gmol－1＝ g，Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 ga g100%＝100%。(6)當(dāng)CH4的氧化產(chǎn)物只有CO2時(shí)，根據(jù)方程式和第(5)問可知CO2的物質(zhì)的量為CuO的物質(zhì)的量的四分之一，所以CO2的物質(zhì)的量為 mol，則生成的BaCO3沉淀的質(zhì)量為 mol197 gmol－1＝ g，故當(dāng)m(BaCO3)＝ g時(shí)，CH4的氧化產(chǎn)物全為CO2。 答案：(1)ADBC (2)2AlN＋4H2SO4===Al2(SO4)3＋(NH4)2SO4 Al4C3＋6H2SO4===2Al2(SO4)3＋3CH4↑ (3)②①③⑤⑥④　排出裝置內(nèi)的空氣，防止對(duì)實(shí)驗(yàn)的干擾　偏小 (4)反應(yīng)完畢后，取少量A中溶液于試管，滴加濃NaOH溶液，加熱；用鑷子夾一塊濕潤(rùn)紅色石蕊試紙放在試管口正上方，試紙變藍(lán)色，則說明A中有NH，否則沒有NH (5)　(6) 3．氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機(jī)合成中的重要還原劑。某課題組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備氫化鋁鋰并測(cè)定其純度。已知： 氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生同一種氣體。 Ⅰ.制備氫化鋰 選擇圖1中的裝置制備氫化鋰(有些裝置可重復(fù)使用)： (1)裝置的連接順序(從左至右)為A→________________。 (2)檢查好裝置的氣密性，點(diǎn)燃酒精燈前需進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作是________________________________________________________________________。 (3)寫出制備氫化鋰的化學(xué)方程式：__________________。 Ⅱ.制備氫化鋁鋰 1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氫化鋁鋰，其方法是使氫化鋰與無(wú)水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，攪拌，充分反應(yīng)后，經(jīng)一系列操作得到LiAlH4晶體。 (4)寫出氫化鋰與無(wú)水三氯化鋁反應(yīng)的化學(xué)方程式：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅲ.測(cè)定氫化鋁鋰產(chǎn)品(不含氫化鋰)的純度 (5)按圖2裝配儀器、檢查裝置氣密性并裝好試劑(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發(fā)生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑)，啟動(dòng)反應(yīng)的操作是______________________。讀數(shù)之前，上下移動(dòng)量氣管右側(cè)的容器，使量氣管左、右兩側(cè)的液面在同一水平面上，其目的是________________________________。 (6)在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，反應(yīng)前量氣管讀數(shù)為V1 mL，反應(yīng)完畢并冷卻之后，量氣管讀數(shù)為V2 mL。該樣品的純度為______(用含a、V1、V2 的代數(shù)式表示)。如果起始讀數(shù)時(shí)俯視刻度線，測(cè)得的結(jié)果將________(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。 解析：(1)氫化鋰遇水能夠劇烈反應(yīng)，因此生成的氫氣需要干燥，并除去其中混有的H2S，因此需要先通過NaOH溶液除去硫化氫氣體，再通過濃硫酸干燥，然后在C裝置中發(fā)生反應(yīng)生成氫化鋰，為防止外界水蒸氣進(jìn)入裝置，后面需要接干燥裝置B，最后用排水集氣法收集未反應(yīng)的氫氣，裝置的連接順序(從左至右)為A→D→B→C→B→E。(2)檢查好裝置的氣密性，點(diǎn)燃酒精燈前需要首先制備氫氣，并檢驗(yàn)氫氣的純度，因此進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作為打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗(yàn)純。(3)氫氣與鋰反應(yīng)制備氫化鋰的化學(xué)方程式為2Li＋H22LiH。(4)氫化鋰與無(wú)水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，充分反應(yīng)得到LiAlH4，反應(yīng)的化學(xué)方程式為4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl。(5)啟動(dòng)反應(yīng)時(shí)只需要傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中即可。讀數(shù)之前，上下移動(dòng)量氣管右側(cè)的容器，使量氣管左、右兩側(cè)的液面在同一水平面上，可以確保量氣管內(nèi)氣體的壓強(qiáng)與大氣壓強(qiáng)相等，減少實(shí)驗(yàn)誤差。(6)氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生同一種氣體為氫氣，LiAlH4＋4H2O===LiOH＋Al(OH)3＋4H2↑，在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，反應(yīng)前量氣管讀數(shù)為V1 mL，反應(yīng)完畢并冷卻之后，量氣管讀數(shù)為V2 mL，則生成的氫氣為(V2－V1)mL，根據(jù)方程式，LiAlH4的物質(zhì)的量為，則樣品的純度＝100%＝%。如果起始讀數(shù)時(shí)俯視刻度線，導(dǎo)致V1偏小，結(jié)果偏高。 答案：(1)D→B→C→B→E (2)打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時(shí)間后，用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗(yàn)純 (3)2Li＋H22LiH (4)4LiH＋AlCl3===LiAlH4＋3LiCl (5)傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中　確保量氣管內(nèi)氣體的壓強(qiáng)與大氣壓強(qiáng)相等 (6)%　偏高 4．(2018天津高考)煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一，為了監(jiān)測(cè)其含量，選用如下采樣和檢測(cè)方法?；卮鹣铝袉栴}： Ⅰ.采樣 采樣步驟： ①檢驗(yàn)系統(tǒng)氣密性；②加熱器將煙道氣加熱至140 ℃； ③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣；④采集無(wú)塵、干燥的氣樣；⑤關(guān)閉系統(tǒng)，停止采樣。 (1)A中裝有無(wú)堿玻璃棉，其作用為________________。 (2)C中填充的干燥劑是(填標(biāo)號(hào))________。 a．堿石灰　　　　b．無(wú)水CuSO4　　　　c．P2O5 (3)用實(shí)驗(yàn)室常用儀器組裝一套裝置，其作用與D(裝有堿液)相同，在虛線框中畫出該裝置的示意圖，標(biāo)明氣體的流向及試劑。 (4)采樣步驟②加熱煙道氣的目的是________________________ ________________________________________________________________________。 Ⅱ.NOx含量的測(cè)定 將v L氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化成NO，加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液，加入v1 mL c1 molL－1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液(過量)，充分反應(yīng)后，用c2 molL－1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的Fe2＋，終點(diǎn)時(shí)消耗v2 mL。 (5)NO被H2O2氧化為NO的離子方程式為________________________________。 (6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有________________。 (7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng)： 3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O 則氣樣中NOx折合成NO2的含量為_________ mgm－3。 (8)判斷下列情況對(duì)NOx含量測(cè)定結(jié)果的影響(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。 若缺少采樣步驟③，會(huì)使測(cè)定結(jié)果________。 若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果________。 解析：(1)裝置A是過濾器，裝有無(wú)堿玻璃棉的作用是過濾除去粉塵。(2)C中填充的是干燥劑，除去H2O且不能與NOx反應(yīng)，所以應(yīng)選有酸性、干燥能力強(qiáng)的P2O5。(3)D裝置中裝有堿液，用于除去NOx，作用與實(shí)驗(yàn)室中的洗氣瓶相同，該裝置的示意圖見答案。(4)煙道氣中有水，采樣步驟②加熱器將煙道氣加熱至140 ℃的目的是防止NOx溶于冷凝水。(5)NO被H2O2氧化為NO，H2O2的還原產(chǎn)物為H2O，離子方程式為2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O。(6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有錐形瓶、滴定管，因?yàn)樵摰味ㄒ撼仕嵝?，所以選用酸式滴定管。(7)滴定過程中發(fā)生反應(yīng)：3Fe2＋＋NO＋4H＋===NO↑＋3Fe3＋＋2H2O，Cr2O＋6Fe2＋＋14H＋===2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O，與Cr2O反應(yīng)的Fe2＋的物質(zhì)的量為6c2v210－3 mol，標(biāo)準(zhǔn)液中Fe2＋的物質(zhì)的量為c1v110－3 mol，則與NO反應(yīng)的Fe2＋的物質(zhì)的量為(c1v1－6c2v2)10－3mol，NO的物質(zhì)的量為 mol，則v L氣樣中折合成NO2的含量為46 gmol－11 000 mgg－11 000 Lm－3＝104 mgm－3。(8)若缺少采樣步驟③，系統(tǒng)內(nèi)存在空氣，會(huì)使收集的氣樣中NOx偏少，測(cè)定結(jié)果偏低。若FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，溶液中的Fe2＋濃度減小，消耗的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液體積減小，使測(cè)定結(jié)果偏高。 答案：(1)除塵　(2)c (3) (4)防止NOx溶于冷凝水 (5)2NO＋3H2O2===2H＋＋2NO＋2H2O (6)錐形瓶、酸式滴定管 (7)104 (8)偏低　偏高 5．某淺綠色晶體X[x(NH4)2SO4yFeSO4zH2O]在分析化學(xué)中常用作還原劑。為確定其組成，某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： Ⅰ.NH含量的測(cè)定 采用蒸餾法，蒸餾的裝置如圖所示。 相關(guān)的實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體X，加水溶解后，將溶液注入三頸燒瓶中； ②準(zhǔn)確量取50.00 mL 3.030 molL－1 H2SO4溶液于錐形瓶中； ③向三頸燒瓶中加入足量NaOH溶液，通入氮?dú)?，加熱，蒸氨結(jié)束后取下錐形瓶； ④用0.120 molL－1的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過量的硫酸，滴定終點(diǎn)時(shí)消耗25.00 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (1)儀器M的名稱為________________。 (2)步驟③中，發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________。蒸氨結(jié)束后，為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是________________________________________________。 (3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，則所測(cè)得的n(NH)的值將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。 Ⅱ.SO含量的測(cè)定 采用重量分析法，實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①另準(zhǔn)確稱取58.80 g晶體X于燒杯中，加水溶解，邊攪拌邊加入過量的BaCl2溶液； ②將得到的溶液用無(wú)灰濾紙(灰分質(zhì)量很小，可忽略)過濾，洗滌沉淀3～4次； ③用濾紙包裹好沉淀取出，灼燒濾紙包至濾紙完全灰化； ④繼續(xù)灼燒沉淀至恒重，稱量，得沉淀質(zhì)量為69.90 g。 (4)步驟①中，判斷BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是 ________________________________________________________________________。 (5)步驟②中，采用冷水洗滌沉淀，其主要目的是_______________________________ ________________________________________________________________________。 (6)結(jié)合實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為________________，實(shí)驗(yàn)Ⅰ的步驟①中，溶液中離子濃度由大到小的順序?yàn)開_______________________________________________________________________。 解析：(2)Fe2＋與NaOH溶液反應(yīng)生成Fe(OH)2沉淀，隨后被氧化為氫氧化鐵，反應(yīng)的化學(xué)方程式為4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3；蒸氨結(jié)束后，直形冷凝管中會(huì)殘留一些液氨，會(huì)對(duì)測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生影響，因此為了減少實(shí)驗(yàn)誤差，還需要對(duì)直形冷凝管進(jìn)行“處理”，“處理”的操作方法是用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，將洗滌液注入錐形瓶中。(3)步驟④中，若振蕩時(shí)錐形瓶中有液體濺出，消耗NaOH的量減少，則測(cè)定錐形瓶?jī)?nèi)溶液中剩余的硫酸的量減少，與氨氣反應(yīng)的硫酸的量增多，造成所測(cè)n(NH)的值偏大。(5)用冷水洗滌可以降低固體的溶解度，減少固體的溶解。(6)過量的H＋的物質(zhì)的量為0.120 molL－10.025 L＝0.003 mol，與NH3反應(yīng)的H＋的物質(zhì)的量為3.030 molL－10.05 L2－0.003 mol＝0.3 mol，即n(NH)＝0.3 mol；69.90 g沉淀為BaSO4，則n(SO)＝＝0.3 mol；利用電荷守恒：n(NH)＋2n(Fe2＋)＝2n(SO)，得n(Fe2＋)＝0.15 mol；再利用質(zhì)量守恒得m(H2O)＝58.80 g－m(NH)－m(SO)－m(Fe2＋)＝16.2 g，則n(H2O)＝0.9 mol，故n(NH)∶n(Fe2＋)∶n(SO)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶6，晶體X的化學(xué)式為(NH4)2SO4FeSO46H2O；將晶體(NH4)2SO4FeSO46H2O加水溶解后，NH、Fe2＋水解顯酸性，相互抑制水解，但是NH起始濃度大，所以c(NH)＞c(Fe2＋)，又由于SO不水解，所以c(SO)＞c(NH)，實(shí)驗(yàn)Ⅰ的步驟①中，溶液中離子濃度由大到小的順序?yàn)閏(SO)＞c(NH)＞c(Fe2＋)＞c(H＋)＞c(OH－)。 答案：(1)分液漏斗 (2)4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3　用蒸餾水沖洗冷凝管內(nèi)通道2～3次，將洗滌液注入錐形瓶中 (3)偏大 (4)待濁液分層后，向上層清液中加入1～2滴BaCl2溶液，若無(wú)白色渾濁出現(xiàn)，則說明BaCl2溶液已過量 (5)盡可能減少沉淀的溶解損失，減小實(shí)驗(yàn)誤差 (6)(NH4)2SO4FeSO46H2O c(SO)＞c(NH)＞c(Fe2＋)＞c(H＋)＞c(OH－) 6．碳酸鑭咀嚼片是一種不含鈣和鋁的磷酸鹽結(jié)合劑，用于慢性腎衰患者高磷血癥的治療。碳酸鑭可由LaCl3為原料來制備，整個(gè)反應(yīng)在較低的pH條件下進(jìn)行，避免生成堿式碳酸鑭[La(OH)CO3]。 (1)化學(xué)興趣小組利用下列裝置在實(shí)驗(yàn)室中用碳酸氫銨制備碳酸鑭。 ①儀器X的名稱為________；檢驗(yàn)裝置甲氣密性良好的方法是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 ②實(shí)驗(yàn)中K1、K2打開的先后順序?yàn)開_________________；為保證碳酸鑭的純度，實(shí)驗(yàn)過程中需要注意的問題有____________________。 (2)碳酸鈉或碳酸氫鈉與氯化鑭反應(yīng)均可生成碳酸鑭。 ①為了高磷血癥患者的安全，通常選用碳酸氫鈉溶液，過程中會(huì)發(fā)生兩個(gè)平行反應(yīng)，其離子方程式為________________________和________________________。 ②選擇碳酸氫鈉溶液制備碳酸鑭的優(yōu)點(diǎn)是____________________________________(任寫一條)。 ③T ℃時(shí)，碳酸鑭飽和溶液的濃度為1.010－7 molL－1，HCO的電離常數(shù)為6.010－11。請(qǐng)計(jì)算反應(yīng)2LaCl3＋3NaHCO3La2(CO3)3↓＋3NaCl＋3HCl的平衡常數(shù)K＝________。 ④利用手持技術(shù)測(cè)定溶液的pH從而監(jiān)控反應(yīng)過程，得到如圖曲線。請(qǐng)說明bc段變化的原因：________________________________。 (3)碳酸鑭(相對(duì)分子質(zhì)量為458)質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取15.0 g產(chǎn)品試樣，溶于10.0 mL稀鹽酸中，加入10 mL NH3—NH4Cl緩沖溶液，加入0.2 g紫脲酸銨混合指示劑，用1.0 molL－1 EDTA(Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至呈藍(lán)紫色(La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋)，消耗EDTA溶液60.00 mL。則產(chǎn)品中碳酸鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w＝________。 解析：(1)②氨氣極易溶于水，先通氨氣，在堿性條件下再通入二氧化碳，故實(shí)驗(yàn)中先打開K2再打開K1；為保證碳酸鑭的純度，實(shí)驗(yàn)過程中需要控制NH3(或CO2)通入量。(2)①碳酸氫鈉分別與La3＋、H＋反應(yīng)，兩個(gè)平行反應(yīng)的離子方程式為2La3＋＋3HCO=== La2(CO3)3↓＋3H＋和H＋＋HCO===CO2↑＋H2O；③反應(yīng)2LaCl3＋3NaHCO3 La2(CO3)3↓＋3NaCl＋3HCl的離子方程式為2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋，T ℃時(shí)，碳酸鑭飽和溶液的濃度為1.010－7 molL－1，則飽和溶液中c(La3＋)＝2c[La2(CO3)3]＝2.010－7 molL－1，c(CO)＝3c[La2(CO3)3]＝3.010－7 molL－1，Ksp[La2(CO3)3]＝c2(La3＋)c3(CO)＝(2.010－7)2(3.010－7)3＝1.0810－33，HCO的電離常數(shù)為6.010－11，則反應(yīng)的平衡常數(shù)K＝＝＝＝200。(3)滴定時(shí)消耗EDTA的物質(zhì)的量為60.0010－3 L1.0 molL－1＝0.06 mol，根據(jù)反應(yīng)La3＋＋H2Y2－===LaY－＋2H＋可知，La3＋的物質(zhì)的量為0.06 mol，碳酸鑭的物質(zhì)的量為0.03 mol，產(chǎn)品中碳酸鑭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w＝100%＝91.6%。 答案：(1)①球形干燥管　關(guān)閉活塞K1，向球形漏斗中加水至漏斗內(nèi)外形成液面差，一段時(shí)間后，液面差保持不變，說明氣密性良好?、谙却蜷_K2再打開K1　控制NH3(或CO2)通入量 (2)①2La3＋＋3HCO===La2(CO3)3↓＋3H＋ H＋＋HCO===CO2↑＋H2O ②碳酸氫鈉堿性相對(duì)較弱，可防止生成堿式碳酸鑭[La(OH)CO3] ③200 ④La3＋完全沉淀，再滴入碳酸氫鈉，水解使溶液的堿性增強(qiáng)，pH發(fā)生突躍 (3)91.6%