2019高考化學(xué) 考點(diǎn)必練 專題23 綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)講解.doc

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考點(diǎn)二十三 綜合性化學(xué)實(shí)驗(yàn)知識(shí)點(diǎn)講解 綜合性氣體制備實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)順序： Ⅰ．制備實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的原則： (1) 無(wú)機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則： ① 原料廉價(jià)易得，用料最省即原料利用率高； ② 所選用的實(shí)驗(yàn)裝置或儀器不復(fù)雜；③實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便安全，對(duì)環(huán)境不造成污染或污染較小。 (2) 有機(jī)物制備實(shí)驗(yàn)方案應(yīng)遵循下列原則： ① 原料廉價(jià)易得，用料最??； ② 副反應(yīng)、副產(chǎn)品少，反應(yīng)時(shí)間短，產(chǎn)品易分離提純； ③ 反應(yīng)實(shí)驗(yàn)步驟少，實(shí)驗(yàn)操作方便安全。 典例1（2018屆江西省上高縣第二中學(xué)高三上學(xué)期第四次月考）制備氮化鎂的裝置示意圖如下： 回答下列問(wèn)題： （1）檢查裝置氣密性的方法是______________________，a的名稱是_____________________。 （2）寫出NaNO2和(NH4)2SO4反應(yīng)制備氮?dú)獾幕瘜W(xué)方程式___________________________________。 （3）C的作用是________________________，D的作用是________________，是否可以把C和D的位置對(duì)調(diào)并說(shuō)明理由_________________________________。 （4）寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________________________。 （5）請(qǐng)用化學(xué)方法確定是否有氮化鎂生成，并檢驗(yàn)是否含有未反應(yīng)的鎂，寫出實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象__________。 【答案】 微熱b，這時(shí)G 中有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，則氣密性良好 分液漏斗 (NH4)2SO4+2NaNO22N2↑+Na2SO4+4H2O 除去氧氣（及氮氧化物） 除去水蒸氣 不能，對(duì)調(diào)后無(wú)法除去水蒸氣 N2+3MgMg3N2 取少量產(chǎn)物于試管中，加少量蒸餾水，試管底部有沉淀生成，可聞到刺激性氨味（把潤(rùn)濕的紅色石蕊試紙放在管口，試紙變藍(lán)），證明產(chǎn)物中含有氮化鎂；棄去上清液，加入鹽酸，若觀察到有氣泡產(chǎn)生，則證明產(chǎn)物中含有未反應(yīng)的鎂 Ⅱ．中學(xué)化學(xué)課本中常見(jiàn)的氣體實(shí)驗(yàn)室制法 (1) 固—固反應(yīng)要加熱型：如圖所示，可制取O2、CH4、NH3等。 (2) 固—液反應(yīng)不加熱型：如圖所示，可制取H2、CO2、H2S、NO2、C2H2、SO2等。 　制備H2、H2S、CO2，可用如圖所示裝置。 (3) 固—液加熱或液—液加熱：如圖甲、乙所示。 典例2（2018屆四川省廣安市岳池中學(xué)高三上學(xué)期第三次月考）三氯化硼的熔點(diǎn)為-107.3℃，沸點(diǎn)為12.5℃，易水解生成硼酸（H3BO3），可用于制造高純硼、有機(jī)合成催化劑等。實(shí)驗(yàn)室制取三氯化硼的原理為B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO。 （1）甲組同學(xué)擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。 ①裝置B中盛放的試劑是__，裝置C的作用是___________________。 ②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 _____________________________。 （2）乙組同學(xué)選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復(fù)使用)制取BCl3并驗(yàn)證反應(yīng)中有CO生成。 ①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)? A→B→C→G→___________→F→D→I。 ②能證明反應(yīng)中有CO生成的現(xiàn)象是___________________________。 ③開(kāi)始實(shí)驗(yàn)時(shí)，先點(diǎn)燃____(填“F”或“G”)處的酒精燈。 ④請(qǐng)寫出BCl3水解的化學(xué)方程式__________________________。 ⑤若實(shí)驗(yàn)中制取得到了11.75g BCl3，則理論上消耗12 mol/L的濃鹽酸的體積為_(kāi)________mL（保留一位小數(shù)） 【答案】 飽和食鹽水 干燥氯氣 2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O EHJH 裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁 G BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl 40.0 （2）①氯氣在G中反應(yīng)：B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，生成的三氯化硼的沸點(diǎn)為12.5℃，故生成的三氯化硼需要經(jīng)冷凝裝置（E）變成非氣體，便于三氯化硼與CO、Cl2的分離；若不除去氯氣，則氯氣通入澄清石灰水與之反應(yīng)，就無(wú)法證明一氧化碳還原氧化銅后的產(chǎn)物，故氣流經(jīng)冷凝后要除去氯氣，又因?yàn)槿然鹨姿馍膳鹚幔℉3BO3），故冷凝后氣流先通入H，再通入J，這樣做的目的是防止J中的水蒸氣進(jìn)入H，最后氣流再經(jīng)干燥（H）后進(jìn)入F，故順序?yàn)锳→B→C→G→E→H→J→H→F→D→I。②一氧化碳還原氧化銅，生成的二氧化碳?xì)怏w通入澄清石灰水，產(chǎn)生的現(xiàn)象是裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁。③因一氧化碳是可燃性氣體，在還原氧化銅之前應(yīng)排除儀器中的空氣，防止爆炸，故應(yīng)在G處先加熱，使產(chǎn)生的一氧化碳在儀器中通一段時(shí)間，排盡空氣，然后再在F處加熱（類似初中學(xué)過(guò)的一氧化碳還原氧化銅實(shí)驗(yàn)）。 ④水解反應(yīng)可以看作中和反應(yīng)逆反應(yīng)，BCl3水解的化學(xué)方程式為BCl3＋3H2O=H3BO3＋3HCl； ⑤11.75g BCl3的物質(zhì)的量為0.1mol，由反應(yīng)：2KMnO4+16HCl=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O，B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，可找到關(guān)系式如下：48HCl—15Cl2↑—10BCl3，n(HCl)=0.48mol，v(HCl)=n/c=0.48mol/12mol/L=40.0mL。 Ⅲ．氣密性檢查 凡是有導(dǎo)氣的實(shí)驗(yàn)裝置，裝配好后均需檢查氣密性。 (1) 簡(jiǎn)單裝置檢查氣密性的方法： 用雙手握住燒瓶，燒杯內(nèi)水中有氣泡產(chǎn)生；雙手離去一會(huì)兒，燒杯內(nèi)導(dǎo)管中有水柱形成——說(shuō)明不漏氣，反之說(shuō)明漏氣。 (2) 應(yīng)依據(jù)不同的裝置特點(diǎn)設(shè)法用不同的方法檢查其氣密性，其原理都是使裝置形成一個(gè)密閉體系，再使體系內(nèi)氣體產(chǎn)生壓強(qiáng)變化，并以一種現(xiàn)象表現(xiàn)出來(lái)。一般采用以下幾種方法： ① 微熱法：適用于最簡(jiǎn)單的裝置，進(jìn)行檢驗(yàn)前將一端連接導(dǎo)管并封閉于水中，用雙手或熱毛巾捂住容器使氣體受熱膨脹，通過(guò)觀察氣泡的產(chǎn)生及倒吸現(xiàn)象來(lái)判斷裝置的氣密性。 ② 液差法：適用于啟普發(fā)生器及其簡(jiǎn)易裝置氣密性的檢查。檢查前一定要先關(guān)閉止水夾，從漏斗中加入水，使內(nèi)部密封一部分氣體，通過(guò)觀察形成的液面高度差是否發(fā)生變化判斷裝置的氣密性。 (3) 復(fù)雜裝置氣密性檢查：為使其產(chǎn)生明顯的現(xiàn)象，用酒精燈對(duì)裝置中某個(gè)可加熱容器微熱，觀察插入水中的導(dǎo)管口是否有氣泡冒出；也可對(duì)整套裝置適當(dāng)分割，分段檢查氣密性。 (4) 裝置氣密性的檢查必須在放入藥品之前進(jìn)行。 典例3（2018屆江西省上高縣第二中學(xué)高三上學(xué)期第四次月考）制備氮化鎂的裝置示意圖如下： 回答下列問(wèn)題： （1）檢查裝置氣密性的方法是______________________，a的名稱是_____________________。 （2）寫出NaNO2和(NH4)2SO4反應(yīng)制備氮?dú)獾幕瘜W(xué)方程式___________________________________。 （3）C的作用是________________________，D的作用是________________，是否可以把C和D的位置對(duì)調(diào)并說(shuō)明理由_________________________________。 （4）寫出E中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_____________________________________。 （5）請(qǐng)用化學(xué)方法確定是否有氮化鎂生成，并檢驗(yàn)是否含有未反應(yīng)的鎂，寫出實(shí)驗(yàn)操作及現(xiàn)象__________。 【答案】 微熱b，這時(shí)G 中有氣泡冒出，停止加熱冷卻后，G 中插在溶液里的玻璃管形成一段水柱，則氣密性良好 分液漏斗 (NH4)2SO4+2NaNO22N2↑+Na2SO4+4H2O 除去氧氣（及氮氧化物） 除去水蒸氣 不能，對(duì)調(diào)后無(wú)法除去水蒸氣 N2+3MgMg3N2 取少量產(chǎn)物于試管中，加少量蒸餾水，試管底部有沉淀生成，可聞到刺激性氨味（把潤(rùn)濕的紅色石蕊試紙放在管口，試紙變藍(lán)），證明產(chǎn)物中含有氮化鎂；棄去上清液，加入鹽酸，若觀察到有氣泡產(chǎn)生，則證明產(chǎn)物中含有未反應(yīng)的鎂 Ⅳ．中學(xué)化學(xué)課本中常見(jiàn)的氣體實(shí)驗(yàn)室制法 固+液 反應(yīng)物狀態(tài) 固+固 發(fā)生裝置的確定： 是否需要加熱 反應(yīng)物條件 常溫或催化劑 氣體的制備： ⑴ 固＋固(加熱)：適用于制O2、NH3 制備原理：①制氧氣：2KMnO4 K2MnO4+MnO2+O2↑； 　 ②制氨氣：2NH4Cl+Ca(OH)2CaCl2+2H2O+2NH3↑； ⑵ 固＋液體(不加熱)：適用于制CO2、H2 制備原理：①制氫氣：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑； ②制二氧化碳 ：CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O ⑶固＋液或液＋液(加熱)：適用于制Cl2 氯氣的制備原理MnO2＋4HCl（濃） MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 典例4（2018屆湖南省懷化市高三上學(xué)期期中博覽聯(lián)考）亞硝酸鈉（NaNO2）是一種重要的工業(yè)鹽，也常用于魚類、肉類等食品的染色和防腐，易溶于水，微溶于乙醇。某化學(xué)興趣小組對(duì)亞硝酸鈉與硫酸反應(yīng)的氣體產(chǎn)物成分及NaNO2性質(zhì)進(jìn)行如下探究： 已知：①NO+NO2+2OH-=2NO2-+H2O； ②氣體液化的溫度：NO2：21℃，NO：152℃。 （1）儀器a的名稱是_____________________。 （2）若要驗(yàn)證A中反應(yīng)生成的氣體產(chǎn)物成分且又不能污染環(huán)境，儀器的連接順序?yàn)椋ㄓ米帜感蛱?hào)從左→右表示）：A、C、______、______、__________。 （3）B中NaOH溶液的作用是_____________________________________。 （4）反應(yīng)前打開(kāi)彈簧夾，通入一段時(shí)間氮?dú)?，其目的是_______________________；關(guān)閉彈簧夾，打開(kāi)分液漏斗活寒，滴入70%硫酸后，A中產(chǎn)生紅棕色氣體。 （5）①確認(rèn)A反應(yīng)產(chǎn)生的氣體中含有NO的現(xiàn)象是：_________________________。 ②A中反應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)方程式為_(kāi)_______________________________。 （6）利用所提供的試劑（NaNO2溶液、KMnO4溶液、KI溶液、稀硫酸、淀粉溶液）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)，證明酸性條件下NaNO2具有氧化性________________________________。 【答案】 分液漏斗 E D B 吸收NO、NO2等尾氣，防止其污染空氣 排盡空氣（氧氣）防止對(duì)產(chǎn)物成分NO的驗(yàn)證 D中通入氧氣后，氣體由無(wú)色變?yōu)榧t棕色 2NaNO2+H2SO4 =Na2SO4+NO2↑+NO↑+H2O 取少量碘化鉀溶液并滴加稀硫酸酸化，滴加淀粉溶液，無(wú)明顯現(xiàn)象，滴加適量NaNO2溶液，溶液變藍(lán)，證明NaNO2具有氧化性 Ⅴ. 凈化裝置：氣體的除雜 除雜原則：①不損失主體氣體 ②不引入新的雜質(zhì) ③在密閉裝置內(nèi)進(jìn)行 ④先除易除的氣體。 例CO2(HCl)用飽和NaHCO3溶液 ；Cl2 (HCl) 用飽和食鹽水。 典例5（2018屆河北省武邑中學(xué)高三上學(xué)期期中考試）某校合作學(xué)習(xí)小組的同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證鈉在二氧化碳中燃燒的產(chǎn)物?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)甲組同學(xué)利用下列裝罝制取干燥純凈的二氧化碳。儀器X的名稱是________________，裝置B中盛裝的試劑是_________________。 (2)乙組同學(xué)利用甲組制得的CO2并選用下列裝置(可重復(fù)使用)驗(yàn)證鈉在二氧化碳中燃燒的產(chǎn)物中是否含有CO。 ①F中盛裝的試劑是__________________。 ②裝置正確的連接順序?yàn)镃→_______→______→______→E→_______→_______H。 ③證明燃燒的產(chǎn)物中含有CO的現(xiàn)象是_______________。 (3)丙組同學(xué)取乙組同學(xué)在G裝置中所得的固體于試管中，加入足量稀鹽酸，有氣體產(chǎn)生且試管底部有黑色不溶物，則固體產(chǎn)物中一定有__________________(填化學(xué)式)。 【答案】 長(zhǎng)頸漏斗 飽和NaHCO3溶液 CuO G E D F D F中黑色粉末變?yōu)榧t色(或裝置F之前的D中澄淸石灰水不變渾濁，裝置F之后的Ⅰ中澄淸石灰水變渾濁) Na2CO3和C Ⅵ. 氣體的干燥 ① 酸性干燥劑不能干燥堿性氣體 ② 堿性干燥劑不能干燥酸性氣體 ③ 具有強(qiáng)氧化性的干燥劑不能干燥具有強(qiáng)還原性的氣體。（注H2、CO、SO2雖具有還原性，但可用濃硫酸干燥） 常見(jiàn)干燥劑及氣體的干燥 液態(tài)干燥劑 固態(tài)干燥劑 裝置 常見(jiàn)干燥劑 濃硫酸 無(wú)水氯化鈣 堿石灰 不可干燥氣體 NH3、HBr、HI NH3 CO2、SO2、Cl2、NO2 Ⅶ. 氣體的收集 (H2、O2、CO2、NH3、SO2、Cl2、NO2、NO、CH4、C2H4 ) ⑴ 收集裝置選擇的原則是根據(jù)氣體的溶解性和氣體的密度以及氣體的毒性等。只能用排水法收集的是 NO， 只能用排空氣法收集的是NH3、NO2。 ⑵ 可用排溶液法收集的是：Cl2(飽和食鹽水)、CO2(飽和碳酸氫鈉溶液)、SO2(飽和亞硫酸氫鈉溶液) ⑶ 向上排空氣法：式量大于29的氣體。如 O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2，典型裝置是 B。 ⑷ 向下排空氣法：式量小于29的氣體。如 H2、NH3，典型裝置是D。 A B C D E (5)氣體收集方法 E(a進(jìn)b 出) E(b進(jìn)a出) O2、CO2、SO2、Cl2 、NO2 H2、NH3 典例6（2018屆廣東省惠陽(yáng)高級(jí)中學(xué)高三上學(xué)期12月月考）食用二氧化硫漂白過(guò)的食品，對(duì)人體的肝、腎臟等有嚴(yán)重?fù)p害。某科研小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)二氧化硫的漂白性。回答下列問(wèn)題： （一）二氧化硫的制備 實(shí)驗(yàn)室一般采用亞硫酸鈉與硫酸（濃硫酸與水1:1混合）反應(yīng)制取二氧化硫： A B C D E （1）欲收集一瓶干燥的二氧化硫，選擇上圖中的裝置，其最佳連接順序?yàn)椋篲_______（按氣流方向，用小寫字母表示）。 （二）二氧化硫性質(zhì)的檢驗(yàn) 將上述收集到的SO2通入下列裝置中，在一定溫度下按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 （2）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)，回答下列問(wèn)題： 序號(hào) 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 解釋原因 ① _________________________ _________________________ ② 品紅試液褪色 SO2具有漂白性 ③ ________________________ 反應(yīng)的離子方程式____________________ ④ 溶液變渾濁，有黃色沉淀生成 SO2+2H2S=3S↓+2H2O （3）實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)Na2SO3可能部分變質(zhì)，現(xiàn)需測(cè)定Na2SO3的純度，稱15.0g Na2SO3樣品，配成250mL溶液，取25.00mL溶液，用0.20 molL―1酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗KMnO4溶液20.00mL。達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)錐形瓶中溶液顏色變化是________________________，樣品中Na2SO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_______。 【答案】 b→c→d→e→f→g 石蕊試液變紅 石蕊試液變紅說(shuō)明SO2是酸性氣體 KMnO4溶液顏色褪色（“褪色”寫成“變淺”也可酌情給分） 5SO2+2H2O+2MnO4-=2Mn2++5SO42-+4H+ 由無(wú)色變?yōu)樽霞t色 84% (3)酸性KMnO4溶液進(jìn)行滴定亞硫酸鈉溶液，滴入最后一滴，溶液呈紫紅色且半分鐘不變化，證明反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)，用高錳酸鉀滴定亞硫酸鈉，依據(jù)方程式得： 5SO32-+6H++2MnO4-=5SO42-+2Mn2++3H2O 5 2 n 0.20mol/L0.02L 則：5：2=n：0.20mol/L0.02L 解得n=0.01mol，則15.0g樣品中含有亞硫酸的質(zhì)量為0.01mol10126g/mol=12.6g，所以樣品中亞硫酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為100%=84%；故答案為：由無(wú)色變?yōu)樽霞t色；84%。 Ⅶ．尾氣的處理方法 （1）對(duì)于極易溶于水的尾氣，如NH3、HCl、HBr等。可采用防倒吸裝置吸收，可用水。 （2）對(duì)于溶解度不大的尾氣。如Cl2、H2S、SO2等可直接將出氣管插入吸收劑液面中吸收，吸收劑可用NaOH。 （3）對(duì)于有毒且易燃的氣體，如CO等，可采用在尾氣出口處放置一點(diǎn)燃酒精燈使CO燃燒轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)毒CO2氣體，或者用一氣球收集。 典例7（2018屆廣東省廣州市執(zhí)信中學(xué)高三上學(xué)期期中考試）焦亞硫酸鈉(Na2S2O5)是常用的食品抗氧化劑之一。某研究小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： 實(shí)驗(yàn)一 焦亞硫酸鈉的制取 采用右圖裝置(實(shí)驗(yàn)前已除盡裝置內(nèi)的空氣)制取Na2S2O5。 裝置II中有Na2S2O5晶體析出，發(fā)生的反應(yīng)為: Na2SO3+SO2=Na2S2O5 （1）裝置1中產(chǎn)生氣體的化學(xué)方程式為_(kāi)____________________ （2）要從裝置II 中獲得已析出的晶體，可采取的分離方法是_____________________ （3）裝置III用于處理尾氣，可選用的最合理裝置(夾持儀器已略去)為_(kāi)__(填序號(hào))。 實(shí)驗(yàn)二 焦亞硫酸鈉的性質(zhì) 已知: Na2S2O5 易被氧化，溶于水即生成NaHSO3 （4）檢驗(yàn)Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化的實(shí)驗(yàn)方案是____________________。 （5）設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明NaHSO3溶液中HSO3-的電離程度大于水解程度___________________________。 實(shí)驗(yàn)三 葡萄酒中抗氧化劑殘留量的測(cè)定 （6）葡萄酒常用Na2S2O5作抗氧化劑。則定某葡萄酒中抗氧化劑的殘留量（以游離SO2計(jì)算）方案如下： （已知：滴定時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2＋I(xiàn)2＋2H2O===H2SO4＋2HI） ①按上述方案實(shí)驗(yàn)，滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是______________________________。滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液25.00 mL，該次實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中抗氧化劑的殘留量（以游離SO2計(jì)算）為_(kāi)_______kg/L。 ②在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，若有部分HI被空氣氧化，則測(cè)定結(jié)果____________(填“偏高”“偏低”或“不變”)。 【答案】 Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O（或Na2SO3+2H2SO4=2NaHSO4+SO2↑+H2O） 過(guò)濾 d 取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成 測(cè)定NaHSO3溶液pH值，若pH＜7，則HSO3-的電離程度大于水解程度 滴入最后一滴溶液，溶液顏色由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且30s內(nèi)不褪色 1.610-4 偏低 （4）Na2S2O5可被空氣中氧氣氧化為Na2SO4，Na2S2O5遇鹽酸會(huì)轉(zhuǎn)化為SO2，檢驗(yàn)Na2S2O5晶體在空氣中已被氧化就是檢驗(yàn)晶體中含有Na2SO4，應(yīng)在除去可能存在的Na2S2O5的前提下，將Na2SO4轉(zhuǎn)化為硫酸鋇沉淀。實(shí)驗(yàn)方案是取少量Na2S2O5晶體于試管中，加適量水溶解，滴加足量鹽酸，振蕩，再滴入氯化鋇溶液，有白色沉淀生成。 （5）證明NaHSO3溶液中HSO3-的電離程度大于水解程度就是證明NaHSO3溶液呈酸性，實(shí)驗(yàn)方法：測(cè)定NaHSO3溶液pH值，若pH＜7，則HSO3-的電離程度大于水解程度。 （6）①按上述方案實(shí)驗(yàn)，當(dāng)上述滴定反應(yīng)完成時(shí)，過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)I2溶液遇淀粉變藍(lán)色，所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是滴入最后一滴溶液，溶液顏色由無(wú)色變?yōu)樗{(lán)色，且30s內(nèi)不褪色。滴定時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液25.00 mL，該次實(shí)驗(yàn)測(cè)得樣品中抗氧化劑的殘留量（以游離SO2計(jì)算）為0.01000mol/L25.00mL64g/mol/100mL=1.610-4kg/L。 ②在上述實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，若有部分HI被空氣氧化，使得消耗標(biāo)準(zhǔn)I2溶液體積減少，則測(cè)定結(jié)果偏低。 Ⅷ．實(shí)驗(yàn)安全操作 (1) 防爆炸：點(diǎn)燃可燃?xì)怏w(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2還原Fe2O3、CuO之前，要檢驗(yàn)氣體純度。 (2) 防爆沸：配制硫酸的水溶液或濃硫酸的酒精溶液時(shí)，要將密度大的濃硫酸緩慢倒入水或酒精中；加熱液體混合物時(shí)要加沸石(或碎瓷片)。 (3) 防失火：實(shí)驗(yàn)室中的可燃物質(zhì)一定要遠(yuǎn)離火源。 (4) 防中毒：制取有毒氣體(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；同時(shí)做好尾氣處理。 (5) 防倒吸：加熱法制取并用排水法收集氣體或吸收溶解度較大氣體時(shí)，要注意熄燈順序或加裝安全瓶。 　其中倒立漏斗式、肚容式防倒吸的原理相同。大容積的漏斗能容納較多的液體，從而防止倒吸。 (6) 防堵塞：防止堵塞導(dǎo)管，或使液體順利涌入，或使內(nèi)外壓強(qiáng)相等。 典例8（2018屆湖南省長(zhǎng)沙市長(zhǎng)郡中學(xué)高三月考四）四氯化鈦(TiCl4)是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。室溫下，四氯化鈦為無(wú)色液體。某化學(xué)興趣小組同學(xué)以TiO2和CCl4為原料在實(shí)驗(yàn)室制取液態(tài)TiCl4，裝置如下圖所示: 有關(guān)信息如下: ①反應(yīng)原理:TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g)。 ②反應(yīng)條件：無(wú)水無(wú)氧且加熱。 ③有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表所示: 物質(zhì) 熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其他 CCl4 -23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 請(qǐng)回答下列問(wèn)題: （1）裝置F中有氮?dú)馍桑摲磻?yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)______________________。 （2）實(shí)驗(yàn)裝置依次連接的順序?yàn)镕→B→______。 （3）實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前首先點(diǎn)燃____處(填“D”或“F”)酒精燈，目的是______________。 （4）E裝置不能換成B裝置，理由是______________。 （5）欲分離裝置C中的液態(tài)混合物，所采用操作方法的名稱是______________。 （6）TiCl4是制取航天航空工業(yè)材料鈦合金的重要原料。某鈦合金含有的元素還有Al和Si等。已知在常溫下，鈦是一種耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿的金屬，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)其中的Si元素________________。 【答案】 NaNO2+NH4ClN2↑+NaCl+2H2O ADCE F 排除裝置中的空氣，保證反應(yīng)在無(wú)水無(wú)氧環(huán)境下進(jìn)行 B裝置可以吸收水,但不能阻止空氣中的氧氣進(jìn)入。不能保證反應(yīng)在無(wú)氧環(huán)境下進(jìn)行 蒸餾 取少量合金樣品于試管中,滴加過(guò)量NaOH溶液，振蕩,靜置后取上層清液,再逐滴滴入稀鹽酸至過(guò)量，若有沉淀產(chǎn)生且最終沉淀不完全溶解,則證明樣品中含有Si元素(合理答案均可給分) 一種耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿的金屬，而硅能溶于堿生成硅酸鹽，取少量合金樣品于試管中，滴加過(guò)量NaOH溶液，振蕩，Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2↑，靜置后取上層清液，再逐滴滴入稀鹽酸至過(guò)量，Na2SiO3+2HCl=H2SiO3↓+2NaCl，若有沉淀產(chǎn)生且最終沉淀不完全溶解，則證明樣品中有Si。