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1、異丙醇一環(huán)己烷雙液系相圖,一、目的 1了解物理化學實驗手段中常用的物理方法光學方法的基本原理。 2繪制異丙醇一環(huán)己烷雙液系的沸點一組成圖,確定其恒沸組成及恒沸溫度。 3進一步理解分餾原理。 4掌握阿貝折射計的原理及使用方法。,二、基本原理 在常溫下兩種液態(tài)物質(zhì)以任意比例相互溶解所組成的體系,稱之為完全互溶雙液系。在恒定壓力下,表示溶液沸點與組成關(guān)系的圖稱之為沸點一組成圖,即所謂的相圖。完全互溶雙液系恒定壓力下的沸點一組成圖可分為三類;a.溶液沸點介于兩純組分沸點之間;c.溶夜存在最低沸點;b.溶液存在最高沸點。,為了繪制沸點一組成圖,可采取不同的方法。比如取該體系不同組成的溶液,用化學分析
2、方法分析沸騰時該組成的氣、液組成,從而繪制出完整的相圖。在本實驗中的折射率的測定,就是一種間接獲取組成的辦法。它具有簡捷、準確的特點。 本實驗就是利用回流及分析的方法來繪制相圖。取不同組成的溶液在沸點儀中回流,測定其沸點及氣、液相組成。沸點數(shù)據(jù)可直接由溫度計獲得;氣、液相組成可通過測其折射率,然后由組成一折射率曲線中最后確定。,,四、操作步驟 1已知濃度溶液折射率的測定 取異丙醇和環(huán)己烷以及環(huán)己烷摩爾分數(shù)分別23.31%、45.85%、58.94%、74.80%四種組成的溶液在250C下,逐次用阿貝折射計測定其折射率。繪制組成一折射率的關(guān)系曲線。,2溶液沸點及氣、液相組成的測定 (1)取2
3、5mL異丙醇置于沸點測定儀之蒸餾瓶內(nèi)。按圖連接好線路,打開回流冷卻水,通電并調(diào)節(jié)變壓器使液體加熱至沸騰,回流并觀察溫度計的變化,待溫度恒定記下沸騰溫度。然后將調(diào)壓變壓器調(diào)至零處。停止加熱,充分冷卻后,用吸液管分別從冷凝管上端的分餾液取樣口及加液口取樣,用阿貝折射計分別測定氣相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步驟分別測定加人環(huán)已烷為2mL、3mL、4mL、5mL、10mL時各液體的沸點及氣相冷凝液和液相折射率。,,(2)將蒸餾瓶內(nèi)的溶液倒人回收瓶中,并用環(huán)已烷清洗蒸餾瓶。然后取25mL環(huán)己燒注入蒸餾瓶內(nèi),按(1)的操作步驟進行。以后分別加人異丙醇0.3mL、0.5mL、1.mL、4mL、5mL,
4、測定其沸點及氣相冷凝液和波相折射率。,,數(shù)據(jù)記錄和處理 1、繪制25時的組成一折射率關(guān)系曲線(工作曲線),,2、沸點值進行校正。假定特魯頓(Trouton)規(guī)則適用于溶液井應用克勞修斯一克拉貝龍方程則有,3、利用組成一折射率關(guān)系曲線所確定的氣、液相組成,以及校正后的各組成下的沸點數(shù)據(jù)繪制沸點一組成圖,確定該體系的恒沸溫度與恒沸組成。,實驗注意事項,1.電阻絲不能露出液面,一定要浸沒于溶液中,以免通電紅熱后引起有機溶劑燃燒。電阻絲兩端電壓不能過大,過大會引起有機溶劑燃燒或燒斷電阻絲。 2.測量過程中一定要達到氣液平衡狀態(tài),即體系的溫度保持穩(wěn)定,才能測定其沸點及氣相冷凝液和液相的折射率。,3.在測定其氣相冷凝液和液相的折射率時要保持溫度一致。 4.使用阿貝折射儀時,棱鏡上不能接觸硬物,擦拭棱鏡時需用擦鏡紙等柔軟的紙。,阿貝折射儀的使用,1.阿貝折射儀的構(gòu)造原理,2.阿貝折射儀的使用方法 (1)儀器安裝: (2)加樣:順單一方向輕擦鏡面 (不可來回擦) (3)調(diào)光明暗的界面恰好同十字線交叉處重合 (4)讀數(shù) 折射率 095% 糖溶液的百分數(shù),