食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚苯乙烯樹脂分析方法

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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ×××× 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 發(fā)布 ×××× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實(shí)施 食品安全 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚 苯乙 烯樹脂分析方法 of 征求意見稿） 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)替代 品包裝用聚苯乙烯樹脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》。 本標(biāo)準(zhǔn)與 比，主要變化如下： —— 對(duì)范圍做了適當(dāng)?shù)男薷模? —— 對(duì)苯乙烯、乙苯的測(cè)定方法做了適當(dāng)?shù)男薷模? —— 刪除了干燥失重、揮發(fā)物的測(cè)定以及正己烷提取物的方法。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄 本標(biāo)準(zhǔn)所代替的歷次版本發(fā)布情況為： —— 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 聚苯 乙烯樹脂 分析方法 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了制作食品容器、食品的包裝材料及 食品工業(yè)用的通用聚苯乙烯和橡膠改性的高抗沖聚苯乙烯樹脂的各項(xiàng)安全 指標(biāo)的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于制作食品容器、食品的包裝材料及 食品工業(yè)用的通用聚苯乙烯和橡膠改性的高抗沖聚苯乙烯樹脂的各項(xiàng)安全 指標(biāo)的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 采樣方法 按 采樣方法章節(jié)進(jìn)行操 作。 4 苯乙烯及乙烯等揮發(fā)成分 原理 樣品用二硫化碳溶解后，采用氣相色譜 保留時(shí)間定性，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量 。 試劑和材料 二硫化碳（色譜純） 苯乙烯和乙苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取一只 100量瓶放入約 2/3 體積二硫化碳（ 準(zhǔn)確稱量為 加苯乙烯（色譜純）約 確稱量為 滴加乙苯（色譜純）確稱量后為 容至刻度。作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。 苯乙烯和乙苯的濃度計(jì)算見式（ 1）和式（ 2）： 苯乙烯濃度 12100A ?……………………………………………… （ 1） 乙苯濃度 21100B ?………………………………………………… （ 2） 苯乙烯和乙苯標(biāo)準(zhǔn)使用液： 取 準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ 25量瓶中，加 二硫化碳（ 刻度作為標(biāo)準(zhǔn)使用液，此標(biāo)準(zhǔn)使用液中苯乙烯及 乙苯 濃度均約為 0.2 mg/可通過商品化的 苯乙烯和乙苯標(biāo)準(zhǔn) 溶液直接配制。 儀器和設(shè)備 相色譜儀：附有 檢測(cè)器 。 動(dòng)進(jìn)樣器或手動(dòng)微型注射器。 平：感量為 0.1 分析步驟 參考色譜條件 色譜柱：毛細(xì)管柱，鍵合 /交聯(lián)聚乙醇固定相的大口徑毛細(xì)管色譜柱或具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。 測(cè)定條件：柱溫 40℃ ，保持 5以 20℃ /速率升溫至 220℃ ，保持 4樣口溫度 250℃ ，恒壓 度 250℃ ，氫氣 40mL/氣 450mL/氣45mL/ 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以二硫化碳（ 溶劑，用 苯乙烯和乙苯 標(biāo)準(zhǔn)使用液（ 0.2 mg/標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，取 色譜峰流出后，測(cè)定峰面積，以 苯乙烯及乙苯 含量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)試樣的峰面積定量。 測(cè)定 稱取 樣，置于 25量瓶中，加二硫化碳溶解，并稀釋至刻度 ,搖勻。取 色譜峰流出后，測(cè)定峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線 上求得含量供計(jì)算。 分析結(jié)果的表述 試樣中 苯乙烯或乙苯含量按 式（ 3）進(jìn)行計(jì)算： () 1001000 VX m ????或 ……………………………………………… （ 3） 式中： X —— 試樣中苯乙烯或乙苯含量，單位為克每百克（ g/100g） 測(cè)定液中苯乙烯的濃度，單位為毫克每毫升（ — 測(cè)定液中乙苯的濃度，單位為毫克每毫升（ V —— 定容體積，單位為毫升（ m —— 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）。 計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 5 精密度 在重復(fù)性 條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的 15%。 6 其他 苯 乙 烯 和 乙 苯 的 最 低 檢 出 限 均 為 50mg/ 本 方 法 的 線 性 范 圍 附錄 A （資料性附錄） 苯乙烯及乙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖 苯乙烯及乙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖 苯乙烯及乙苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖見圖 圖 乙烯及乙苯標(biāo)準(zhǔn)色譜圖