《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸亞鐵》編制說明

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1 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸亞鐵 》（征求意見稿） 編制說明 一 任務(wù)來源與項(xiàng)目編號、參與協(xié)作單位、簡要起草過程、主要起草人及其所承擔(dān)的工作等 根據(jù) 衛(wèi)生部 下達(dá)的 2010 年食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的有關(guān)要求 ， 中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會將于 2011 年完成 《食品添加劑 硫酸亞鐵 》 的制定任務(wù)，計(jì)劃編號為： 20100102。 該 標(biāo)準(zhǔn)由 中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院 、 諸暨 豐盈化工有限公司 、 南通勵(lì)成生物工程有限公司、 徐州摩爾醫(yī)藥試劑廠 等單位共同 負(fù)責(zé)起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：王彥 、傅杏新、劉中士、劉建昆等 。 全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化 技術(shù)委員會無機(jī)化工分會接到制定標(biāo)準(zhǔn)任務(wù)，查閱了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并 向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行了調(diào)查并廣泛征求對修訂標(biāo)準(zhǔn)的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。 2010 年 10 月 22 日在江蘇南京溧水召開了制定食品添加劑硫酸亞鐵國家標(biāo)準(zhǔn)工作方案會。 會上 代表對此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了討論 。與會代表就此標(biāo)準(zhǔn)的名稱 、 指標(biāo)項(xiàng)目和指標(biāo)參數(shù)、分析方法等內(nèi)容進(jìn)行了深入、細(xì)致的討論，提出了工作方案，并對各項(xiàng)工作任務(wù)及工作進(jìn)度做了詳細(xì)的安排。在前一段的工作基礎(chǔ)上，由負(fù)責(zé)起草單位提出標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見稿和編制說明， 發(fā)至各個(gè)生產(chǎn)廠和相關(guān)企業(yè)單位 征求意見。 2011 年 8 月 8 日至 12 日在青海省西寧市召開了制定食品添加劑硫酸亞鐵國家標(biāo)準(zhǔn)工作會。會上標(biāo)準(zhǔn)制定的參與單位對征求意見稿所存在的問題發(fā)表意見和建議，會后標(biāo)準(zhǔn)起草人對稿件進(jìn)行修改后上交衛(wèi)生部相關(guān)部門，用于征求意見稿。 主要起草人中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院的王彥 等 。主要負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的前期調(diào)查，檢索并翻譯相關(guān)國外資料，編寫文獻(xiàn)小結(jié)，參加標(biāo)準(zhǔn)各個(gè)階段的工作會議，進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的試驗(yàn)驗(yàn)證工作，編寫標(biāo)準(zhǔn)各個(gè)階段的稿件等。 二 與我國有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 在 2011《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》的附錄 C（規(guī)范性附錄） 食品工業(yè)用加工助劑使用名單 中的表 品工業(yè)用加工助劑使用名單（不含酶制劑） ， 第 47 項(xiàng) ，用作絮凝劑，在飲料（水處理）和啤酒的加工工藝中使用 。（ 760— 2007 中給出食品工業(yè)用加工助劑的定義：保證食品加工能順利進(jìn)行的各種物質(zhì)，與食品本身無關(guān)。如助濾、澄清、吸附、潤滑、脫模、脫色、脫皮、提取溶劑、發(fā)酵用營養(yǎng)物質(zhì)等。） 在 4880— 94《食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定了增加營養(yǎng)價(jià)值而加入食品中的天然或人工的營養(yǎng)素。其中給出： 種類 品種 使用范圍 每公斤使用量 備注 礦物質(zhì) 類 鐵：硫酸亞鐵 谷類及其制品 120～ 240．以元素鐵計(jì)強(qiáng)化量：谷類及其制品 24～ 48mg/料 10～ 20 mg/制品、嬰幼兒食品 60～ 100 mg/心糖 600～ 1200 mg/．各種鐵鹽中鐵元素含量： 硫酸亞鐵（含 7 個(gè)結(jié)晶水）20% 飲料 50～ 100制品、嬰幼兒食品 300～ 500 鐵谷類及其制品（每日限食這類食品 50g） 860～ 960 鹽、夾心糖 3000～ 6000 國外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn) 情況的說明 2 目前搜集到的國外標(biāo)準(zhǔn)有： 美 國食品化學(xué)品法典 第七 版 [（ 2011） ]《 硫酸亞鐵 》 （英文版） （以下簡稱為 和 日本食品添加物公定書（ 2007） Ⅷ（日文版）（以下簡稱為日本公定書）。 聯(lián)合食品添加劑專家委員會（ “硫酸亞鐵” [論 1（ 2006） 53 屆（ 1999） ]。 本次制定我國標(biāo)準(zhǔn)修改采用 四 標(biāo)準(zhǔn)的制修訂與起草原則 1 制標(biāo)原則 ①積極采用國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)； ②有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量； ③有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益； ④符合用戶要求，保 護(hù)消費(fèi)者利益，促進(jìn)對外貿(mào)易。 2 制定依據(jù) ① 國外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn) ； ②國內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及產(chǎn)品規(guī)格； ③國內(nèi)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、試驗(yàn)方法 。 五 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的依據(jù) 、 強(qiáng)制性技術(shù)內(nèi)容應(yīng)說明強(qiáng)制理由 1 范圍 規(guī)定用途： 營養(yǎng)添加劑 。 我國食品安全標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的 用途 須 符合 760 和 4880 的要求。 2 要求中指標(biāo)項(xiàng)目的設(shè)置 日本公定書都 規(guī)定了七水的 硫酸亞鐵 和硫酸亞鐵 干燥品 （ 一 水和四水硫酸亞鐵混合物） 。 了兩 個(gè)專章描述，日本公定書在一個(gè)專章里規(guī)定七水和干燥 品兩類 硫酸亞鐵。 制定我國的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 硫酸亞鐵，包含了 兩 種產(chǎn)品形態(tài)：七水硫酸亞鐵、硫酸亞鐵 干燥品 。 觀 關(guān)于七水硫酸亞鐵的外觀描述：灰色、藍(lán)綠色 的無嗅的 晶體 、晶體粉末 或顆粒，在干燥空氣中風(fēng)化。在潮濕空氣中易 氧化 生成棕黃色堿式硫酸鐵。 1:10 溶液的 為 1g 樣品可溶解于 水和 水。不溶于乙醇。 關(guān)于硫酸亞鐵 干燥品 的外觀描述：灰白色到米色粉末，主要成分為一水硫酸亞鐵和不同質(zhì)量比的四水硫酸亞鐵?？删徛厝苡谒?，但不溶于乙醇。 日本公定書中的描述是： 七水硫酸亞鐵為晶體形式，被稱作硫酸亞鐵（結(jié)晶），干燥后形成一水和四水硫酸亞鐵，別稱作硫酸亞鐵（干燥）。硫酸亞鐵（結(jié)晶） 帶白色的綠色結(jié)晶或晶體粉末，硫酸亞鐵（干燥）為灰白色粉末。 我國標(biāo)準(zhǔn)描述 為 七水硫酸亞鐵為 灰色或藍(lán)綠色 的 結(jié)晶或顆粒 ；硫酸亞鐵干燥品為 灰白色或淡 綠 色粉末 。 一般硫酸亞鐵干燥品包裝不嚴(yán)密，放置時(shí)間較長，導(dǎo)致被氧化才會呈現(xiàn)黃色，生產(chǎn)廠提議將顏色變?yōu)闇\綠色比較合理。 別試驗(yàn) 子鑒別 3 除了亞鐵和硫酸鹽的鑒定，還規(guī)定了溶解性和溶液酸性試驗(yàn) （七水硫酸亞鐵 ： 10中可 使 石蕊變色 ）。 日本公定書中規(guī)定了亞鐵和硫酸鹽的鑒定。 此次制定我國的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了亞鐵離子和硫酸根的鑒別。 液 酸性 鑒別中規(guī)定了酸性： 1g 七水硫酸亞鐵溶于 10中，其 為 定了酸性： 1g 溶于 10中，可使石蕊溶液變色。 日本公定書在指標(biāo)中規(guī)定 ： 1g 溶于 10中 得小于 我國企業(yè)的七水硫酸鐵 5%溶液 都為 只給出約為 本標(biāo)準(zhǔn)定為 含量 規(guī)定一致： 硫酸亞鐵 干燥 品 的主含量為： 七水 硫酸亞鐵 的主含量為 日本公定書中規(guī)定：干燥硫酸亞鐵的主含量為：不小于 七水硫酸亞鐵的主含量為 我國標(biāo)準(zhǔn)與 致： 七水硫酸亞鐵的主含量為 硫酸亞鐵 干燥品 含量 規(guī)定鉛含量不大于 2mg/本公定書沒有規(guī)定鉛含 量的指標(biāo)。 我國標(biāo)準(zhǔn)與 致：鉛含量不大于 2mg/ 含量 規(guī)定 汞含量不大于 1 mg/日本公定書沒有規(guī)定汞含量的指標(biāo)。 我國標(biāo)準(zhǔn)與 致： 汞含量不大于 1 mg/ 不溶物 規(guī)定了干燥硫酸亞鐵產(chǎn)品中的酸不溶物含量不大于 日本公定書沒有規(guī)定酸不溶的指標(biāo)。 我國標(biāo)準(zhǔn)與 致： 硫酸亞鐵 干燥品 的 酸不溶物含量不大于 含量 砷含量是在食品添加劑中嚴(yán)格控制的有毒有害指標(biāo)， 版均限定 砷（ 含量不 大于 3mg/ 日本公定書 規(guī)定 砷含量（以 ） 為不大于 4mg/算為以 為 。 考慮到砷是重要的衛(wèi)生指標(biāo)，此次征求意見稿中列入此項(xiàng)指標(biāo)。 3 分析方法的確定 此次制定我國國家標(biāo)準(zhǔn)，力求采用國際、國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)，并且考慮我國實(shí)際生產(chǎn)情況增設(shè)部分分析方法。 觀檢驗(yàn) 有規(guī)定外觀的判別方式。 此次制定我國國標(biāo)規(guī)定為：自然光條件下，目測。 別試驗(yàn) 4 鐵 離子的鑒別 亞鐵 的鑒別方法： 在試樣溶液中滴入 鐵氰化鉀產(chǎn)生深藍(lán)色的沉淀。 此沉 淀不溶于鹽酸，可在氫氧化鈉溶液中分解。與氫氧化鈉溶液產(chǎn)生帶綠色的白色沉淀，顏色會迅速變?yōu)榫G色，振搖后變?yōu)楹稚? 酸鹽的鑒別 關(guān)于硫酸根的鑒別方法：硫酸鹽溶液可與氯化鋇（ 10%）產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀不 溶于鹽酸或硝酸。硫酸鹽可與乙酸鉛（ 8%）產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀可溶于乙酸銨溶液。當(dāng)加入鹽酸時(shí)不產(chǎn)生沉淀（與硫代硫酸鹽的區(qū)別） 。 液 沒有給出鑒別方法， 我國標(biāo)準(zhǔn)中采用酸度計(jì)進(jìn)行測定。 酸亞鐵 含量的測定 三項(xiàng)國外標(biāo)準(zhǔn)的主含量測定都采用了氧化還 原滴定法，但是使用的滴定劑不同。 方法： 1g 樣品，溶于 25硫酸溶液和 25煮沸后經(jīng)冷卻的水中，立即用硫酸 高 鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。每毫升硫酸 高 鈰相當(dāng)于 水硫酸亞鐵，酸亞鐵。 ? ? ? ? ? ? 342342424 22 e S ?? 日本公定書 的方法： 品，溶于 25硫酸溶液（ 1→ 25）和 25煮沸后經(jīng)冷卻的水中，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（ 。每毫升高錳酸鉀相當(dāng)于 水硫酸亞鐵， 酸亞鐵。 ? ? n S n OF e S O 24243424244 8258210 ?????? 我國標(biāo)準(zhǔn)采用 的方法。 含量 用了 附件中 原子吸收分光光度法 ，在 析方法中給出的原子吸收方法中列入了：原子吸收、 墨爐原子吸收 。 定的方法： 1g 樣品加入鹽酸和水溶解，加入抗壞血酸 入三辛基氧化磷的42液，振搖、萃取。萃取層用于原子吸收分光光度法測定鉛含量。 我國標(biāo)準(zhǔn)采用 的方法。 的測定 用 的方法 一致 ： 樣品溶液， 3g 樣品溶液硝酸溶液，水浴加熱溶解，冰浴冷卻，過濾，先用硝酸溶液沖洗，后用水沖洗。濾液再加入檸檬酸鈉溶液和鹽酸羥胺溶液。 暗光中操作， 3標(biāo)液（ 1μ g/加入硝酸溶液，檸檬酸鈉溶液和鹽酸羥胺溶液。使用 氨水溶液調(diào)節(jié)汞標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液的 用 5仿萃取一次后， 用兩份 5硫腙（ 二苯硫卡巴腙 ） 去無機(jī)相，將兩次萃取的有機(jī)相置于干凈的分液漏斗，加入鹽酸溶液，振搖，棄去氯仿層。用 3仿洗滌酸溶液，棄去 氯仿層。每個(gè)分液漏斗中加入 液和乙酸溶液，混合后，緩慢加入氨水 ，靜止分液漏斗，在冰水浴中冷卻，擦干分液漏斗外壁。將分液漏斗中的溶液從上口小心倒出，置于燒杯中，用氨水溶液調(diào)節(jié) 后將溶液倒回原來對應(yīng)的分液漏 5 斗中，加入雙硫腙 品溶液所呈顏色不得深于 標(biāo)準(zhǔn) 溶液。 此次制定我國標(biāo)準(zhǔn)基于 與 定方法 相同原理，采用了 的第三法 二硫腙比色法。 不溶物 規(guī)定： 2g 樣品溶于剛沸騰的硫酸溶液（ 1→ 100），加熱、沸騰，加蓋表面皿后再蒸氣浴上加 熱 1h，用玻璃砂坩堝過濾并洗滌。于 105℃干燥。不溶物不得超過 1 我國標(biāo)準(zhǔn)采用 該 方法。 的測定 六版） 在專章中沒有指標(biāo)和具體測定方法，但在其附件 中 有 砷測定 通用方法 是蒸餾 —— 二乙基二硫代氨基甲酸銀 —— 分光光度法 。 在 三 版中的硫酸亞鐵專章中給出了砷的測定方法： 樣品用硫酸溶液溶解，加入溴化鉀溶液和硫酸溶液（ 1:4） 后蒸餾再進(jìn)行測定。 日本公定書規(guī)定： 分光光度法（未加熱蒸餾）。 我國 標(biāo)準(zhǔn)采用 的方法進(jìn)行測定。 4 標(biāo)準(zhǔn)屬性 作為食品衛(wèi)生國 家標(biāo)準(zhǔn)中的食品添加劑 硫酸亞鐵 標(biāo)準(zhǔn)為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)，以保證生產(chǎn)食品添加劑企業(yè)嚴(yán)格按照本標(biāo)準(zhǔn)組織生產(chǎn)，防止假冒偽劣產(chǎn)品或工藝不符合的產(chǎn)品混入。 六 、其他 1 產(chǎn)品性質(zhì) 酸亞鐵（綠礬、鐵礬） 色或綠色單斜結(jié)晶或結(jié)晶粉末。無臭 。在干燥空氣中風(fēng)化，表面變成白色粉末。在濕空氣中易氧化，生成棕黃色堿式硫酸鐵。在 轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色的 4 水物；在 變?yōu)榘咨?1水物；加熱至 300℃時(shí)失去全部結(jié)晶水成白色的無水物。 酸亞鐵（干燥品） 白色至米色粉末。有澀味 。主要由 2O 組成，并含不同數(shù)量 難氧化，比 七水 結(jié)晶硫酸亞鐵 溶液 保存。水溶液呈酸性并混濁，逐漸生成黃褐色沉淀。潮濕空氣中吸水成七水鹽 。加熱至 120℃ 不失水。與水共煮沸可轉(zhuǎn)變成堿式硫酸鹽。緩慢溶于冷水（ 0020℃ ），加熱則迅速溶解。不溶于乙醇。幾乎不溶于 50%硫酸。 2 生產(chǎn)方法 工業(yè)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法有：廢鐵硫酸法；鈦白副產(chǎn)法；鋼板酸洗液回收法、由硫鐵礦制酸燒渣制取。 食品硫酸亞鐵的生產(chǎn)大多為工業(yè)硫酸亞鐵的精制： 在濃縮結(jié)晶前并須利用各種金屬的電極電位差，加 入 鐵 粉置換法除去 重金屬的 雜質(zhì) ，以確保產(chǎn)品質(zhì)量。 6 附表 1：國外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對比表 項(xiàng) 目 指 標(biāo) （ 2011） 日本公定書 我國標(biāo)準(zhǔn) 干燥 七水 干燥 七水 干燥 結(jié)晶 干燥品 七水 硫酸亞鐵含量， % 以 89 以 ≥ 7不溶物， % ≤ — — —— —— 鉛（ （ mg/ ≤ 2 2 —— 2 汞（ （ mg/ ≤ 1 1 —— 1 0≥ —— —— —— — 砷（ （ mg/ ≤ —— 前版 3 —— （以 ） 4 （折算為以 為 3 重金屬（以 %≤ —— —— — 7 附表 2：國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)分析方法對比表及國標(biāo) 設(shè) 定 項(xiàng) 目 分析方法 （ 2011） 日本公定書 我國標(biāo)準(zhǔn) 硫酸亞鐵含量 氧化還原滴定法 氧化還原滴定法 氧化還原滴定法 氧化還原滴定法 酸不溶物 重量法 重量法 —— 重量法 鉛 富集 富集 —— 富集 汞 冷原子吸收光譜法 冷原子吸收光譜法 萃取比色 冷原子吸收光譜法 — —— 未給出 —— 砷（ —— 蒸餾 砷斑法 銀鹽 砷斑法 重 金屬 —— —— 萃取比色法 —— 2009 年硫酸亞鐵質(zhì)量月報(bào) 沒有四水和一水月報(bào) 項(xiàng)目 時(shí)間 批號 主含量 （ 5%水溶液） 鉛 % 砷 % 0090118 0090215 0090312 0090408 0090523 0090620 0090712 0090827 0091022 0091120 0091218 010 年硫酸亞鐵質(zhì)量月報(bào) 項(xiàng)目 時(shí)間 批號 主含量 （ 5%水溶液） 鉛 % 砷 % 0100128 0100321 0100411 0100512 0100610 0100708 0100818 0100912 0101003 0101102 0101205