《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鎂》編制說明

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1 《 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 硫酸鎂 》 （征求意見稿） 編制 說明 一 、 工作簡況，包括任務(wù)來源與 項(xiàng)目編號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位、協(xié)作單位、主要起草人、簡要起草過程 根據(jù)衛(wèi)生部下達(dá)的 2010 年食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃項(xiàng)目的有關(guān)要求，全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)將于 2011 年 底 完成食品添加劑硫酸鎂強(qiáng)制性食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)（計(jì)劃編號(hào)： 20100102）的制定工作。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)和全國食品添加劑標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)共同歸口。 主要起草單位有：中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院、 萊州市 萊玉化工有限公 司 、 南通勵(lì)成生物工程 有限公司 、 南風(fēng)化工集團(tuán) 股份有限公司 。 全國化學(xué)標(biāo) 準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)無機(jī)化工分會(huì)接到上級(jí)部門下達(dá)的制定食品添加劑 硫酸鎂 國家標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃后，首先查閱了國內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)工作的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻(xiàn)小結(jié)。 2010 年 10 月 22 日 ～ 25 日， 在 江蘇省南京市溧水縣召開了制定食品添加劑 硫酸鎂 國家標(biāo)準(zhǔn)工作方案會(huì)，會(huì)上生產(chǎn)廠家就各自的生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品質(zhì)量、用戶應(yīng)用情況以及對(duì)制定標(biāo)準(zhǔn)的要求發(fā)表意見，然后進(jìn)行討論，并根據(jù)討論結(jié)果，制標(biāo)工作小組提出了工作方案 及工作進(jìn)度。 2011 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見 初 稿和編制說明，寄給生產(chǎn)廠 、用戶、檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)和科研單位征求意見。 在對(duì)意見進(jìn)行匯總的基礎(chǔ)上于 2011 年 8 月在 青海西寧 召開了標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì) ，與會(huì)代表 對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見 初 稿 進(jìn)行了 討論，確定了修改意見，具體修改意見為： 2 中 增設(shè)“無水硫酸鎂”和“三水合硫酸鎂”兩個(gè)產(chǎn)品規(guī)格 ； 增加重金屬指標(biāo)為“不大于 10 mg/無水硫酸鎂灼燒減量指標(biāo)為“不大于 2%”，三水合硫酸鎂灼燒減量指標(biāo)為“ “ 每批產(chǎn)品不超過 30 t” 修改 為“ 每批 產(chǎn)品不超過 200 t”； 文字修改 。按照修改意見對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)草案 征求意見 初 稿進(jìn)行了修改之后，提出 標(biāo)準(zhǔn)草案 征求意見稿 ，上交至 衛(wèi)生部，并于 2011 年 8 月底在衛(wèi)生部網(wǎng)上廣泛征求意見 。 二、與我國有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 硫酸鎂 作為食品添加劑， 在《 食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（ 760— 2007）規(guī)定用作加工助 劑 。目前， 國內(nèi)無相關(guān) 食品添加劑 硫酸鎂食品安全國家 標(biāo)準(zhǔn) ， 國外標(biāo)準(zhǔn)有 ： 聯(lián)合國糧農(nóng)組織（ 世界衛(wèi)生組織（ 品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)（ 2006）（以下簡稱為 未被 硫 酸鎂 ” 、美國食品化學(xué)品法典 [2008） ] （以下簡稱為美國 “ 硫酸鎂 ” 和日本食品添加物公定書（第八版， 2007）（以下簡稱為日本公定書） “ 硫酸鎂 ” 。 硫酸鎂 ”標(biāo)準(zhǔn)的指標(biāo)設(shè)置比較全面，且鉛含量的指標(biāo)要求高于 符合國內(nèi)食品添加劑硫酸鎂產(chǎn)品的實(shí)際情況。 為了充分做到與國外先進(jìn)國家標(biāo)準(zhǔn)接軌，從國內(nèi)食品衛(wèi)生安全出發(fā)， 本次制標(biāo)修改采用 硫酸鎂 ”標(biāo)準(zhǔn) ，增設(shè)“無水硫酸鎂”和“三水合硫酸鎂”兩個(gè)產(chǎn)品規(guī)格，增加重金屬指標(biāo)， 制定強(qiáng)制性 食品安全 國家標(biāo)準(zhǔn)《食品添加劑 硫酸鎂 》，可以 使標(biāo) 準(zhǔn)有更加廣泛的適用性，并 對(duì)國內(nèi) 產(chǎn)品 的生產(chǎn)和使用情況起到一定的指導(dǎo)作用，達(dá)到 統(tǒng)一和規(guī)范市場的效果，從而引導(dǎo)企業(yè)提高產(chǎn)品質(zhì)量、擴(kuò)大產(chǎn)品出口，保障人民生命財(cái)產(chǎn)安全。 2 三、國外有關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說明 國外標(biāo)準(zhǔn)有 美國 《 食品添加劑 硫酸鎂 》標(biāo)準(zhǔn) ，國內(nèi)有輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 《 食用硫酸鎂 》 （ 555— 2002） 。 四、標(biāo)準(zhǔn)的制（修）訂與起草原則 1 積極采用國際和國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的原則； 2 有利于促進(jìn)技術(shù)進(jìn)步，提高產(chǎn)品質(zhì)量的原則； 3 有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟(jì)效益的原則； 4 符合用戶的需要，保護(hù)消費(fèi)者利益、促進(jìn)對(duì)外貿(mào)易的原則； 5 遵循科學(xué)性、先進(jìn)性、統(tǒng)一性的原則。 五、 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容（如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等）的依據(jù) （ 與國際食品法典委員會(huì)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比情況，與國際標(biāo)準(zhǔn)不一致的，應(yīng)當(dāng)提供科學(xué)依據(jù) ） 目前搜集到的國外標(biāo)準(zhǔn)有 國 食品添加劑 硫酸鎂 》標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)有 《 食用硫酸鎂 》 （ 555— 2002） ，各標(biāo)準(zhǔn) 指標(biāo)設(shè)置和方法對(duì)比見附表 1和附表 2。本次制標(biāo)修改采用 設(shè)置 食品添加劑 硫酸鎂的 感官要求 、 理化指標(biāo) 及分析方法見 表 1和表 2。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無色、無味、無雜質(zhì) 取適量試樣置于 50杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 無色、 白色結(jié)晶或粉末 表 2 理化指標(biāo) 及分析方法 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 硫酸鎂（以灼燒干基計(jì)， ， w/% ≥ 定法 重金屬（以 ） /（ mg/ ≤ 10 限量比 色 法 鉛（ /（ mg/ ≤ 2 取原子吸收光譜法 硒（ /（ mg/ ≤ 30 極限檢驗(yàn)法 50 g/L 溶液） 7.5 氯化物（以 ） /（ mg/ ≤ 300 限量比濁法 砷（ /（ mg/ ≤ 3 2003《食品添加劑中砷的測定 —— 砷斑法》 鐵（ /（ mg/ ≤ 20 3049— 2006《 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 1， 10— 菲 啰啉 分光光度法 》 灼燒失量（ ， w/% （ ， w/% （ 3， w/% （ 7， w/% （ 風(fēng)干 品） ， w/% ≤ 2 量法 3 1 范圍 美國 規(guī)定為： 營養(yǎng)劑。 規(guī)定為： 營養(yǎng)劑 。 本次制定標(biāo)準(zhǔn)按照 食品添加劑 使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》 規(guī)定為： 加工助劑。 2 外觀 美國 硫酸鎂 外觀的描述為： 無色晶體或顆粒 晶體粉末 。 硫酸鎂 外觀的描述為： 無色晶體或顆粒 晶體粉末 ，或 白色 粉末。 日本公定書對(duì) 硫酸鎂 外觀的描述為： 為無色 柱狀或針狀結(jié)晶，干燥品為白色 。 此次制定后，將外觀規(guī)定為： 白色結(jié)晶或粉末 ， 方法為：在自然光下，用目視法判定外觀。 3 指標(biāo)參數(shù)的確定 含量 以灼燒干基計(jì)算 ， 硫酸鎂 的含量 為 不小于 。 本次 制定標(biāo)準(zhǔn)考慮我國生產(chǎn)情況以及生產(chǎn)廠家的意見，參考 以 灼燒干基計(jì)算 ， 設(shè)定 硫酸鎂的含量 為 不小于 。 金屬（以 ） 含量 設(shè)定重金屬指標(biāo)，日本公定書中重金屬含量為 不大于 10 mg/在 2011年 8月西寧標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)上 ，生產(chǎn)企業(yè)普遍認(rèn)為目前市場上存在 鉻、汞、銅、鎘含量較高的產(chǎn)品，危害著人身的健康安全，建議增加重金屬指標(biāo)， 統(tǒng)一和規(guī)范市場，保障 食品添加劑的安全使用，指標(biāo)參數(shù)與日本公定書一致，為 不大于 10 mg/ （ 含量 設(shè)定 鉛含量 約為 不大于 2 mg/此次制定標(biāo)準(zhǔn) 鉛含量 設(shè)定與其一致，也為 不大于 2 mg/ （ 含量 設(shè)定 硒含量 約為 不大于 30 mg/此次制定標(biāo)準(zhǔn) 硒含量 設(shè)定與其一致，也為 不大于 30 mg/ 3.5 設(shè)定 50.0 g/L 溶液） 為 次制定標(biāo)準(zhǔn) 定與其一致，也為 化物 （以 ） 含量 設(shè)定 氯化物含量 為 不大于 300 mg/此次制定標(biāo)準(zhǔn) 氯化物 含量 設(shè)定與其一致，也為 不大于 300 mg/ （ 量 設(shè)定砷指標(biāo)為不大于 3 mg/次制定標(biāo)準(zhǔn)參考 定砷指標(biāo)為不大于 3 mg/ （ F） 含量 設(shè)定 鐵 指標(biāo)為不大于 20 mg/次制定標(biāo)準(zhǔn)參考 定 鐵 指標(biāo)為不 大于 20 mg/ 燒 減量 設(shè)定為 ： 一 水合 硫酸鎂 （ 灼燒 減 量 七水合硫酸鎂（ 7 灼燒 減 量 風(fēng) 干品硫酸鎂 的 灼燒 減 量 在 2011 年 8 4 月西寧標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)上，生產(chǎn)企業(yè)普遍認(rèn)為目前市場上存在無水硫酸鎂、三水合硫酸鎂產(chǎn)品，為了統(tǒng)一和規(guī)范市場，保證標(biāo)準(zhǔn)更好的市場適用性，因此此次制定標(biāo)準(zhǔn)在 定 “ 一 水合 硫酸鎂 （ 灼燒 減 量 、“七水合硫酸鎂 （ 7 灼燒 減 量 和“風(fēng)干品硫酸鎂 的 灼燒 減 量 基礎(chǔ)之上 ，增設(shè)“ 無水 硫酸鎂 （ 和“ 三水合 硫酸鎂（ 3”兩個(gè)產(chǎn)品規(guī)格，其 灼燒 減 量 指標(biāo)分別為“不大于 2%”和“ 。 4 分析方法的確定 別 在 國 本公定書中都 分別對(duì) 鎂 離子 和硫酸根離子進(jìn)行 鑒別 試驗(yàn)。本次制標(biāo)對(duì)鎂離子的鑒別，在一定量的溶液中 ，加 入一定量 氯化銨溶液、碳酸銨溶液，攪拌，不產(chǎn)生沉淀，再加入 一定量的 磷酸鈉溶液，產(chǎn)生白色結(jié)晶沉淀 ，加入 一定量的 氨水溶液白色結(jié)晶沉淀不溶解 ，來證明是鎂離子；對(duì)于 硫酸根離子 的 鑒別 ，在一定量的溶液中 ，加 入一定量 鹽酸溶液、氯化鋇溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加入鹽酸溶液白色結(jié)晶沉淀不溶解。向試樣溶液中加入 一定量 乙酸鉛溶液， 產(chǎn)生白色沉淀，再加入乙酸銨溶液，白色結(jié)晶沉淀溶解。再加入鹽酸溶液也不出現(xiàn)白色沉淀（區(qū)別于硫代硫酸根）。 來證明是硫酸根離子。 酸鎂 含量的測定 在 美國 本公定書中都采用滴定法，即在試樣溶液中 加入 10的氨 緩沖溶液甲，以鉻黑 用 乙二胺四乙酸二鈉 (準(zhǔn)滴定溶液滴定 鎂含量。《食用硫酸鎂》 2002中 按 1999中 酸鎂含量 ，也是用 乙二胺四乙酸二鈉 (準(zhǔn)滴定溶液滴定 鎂含量 。本次制標(biāo)采用 乙二胺四乙酸二鈉 (準(zhǔn)滴定溶液滴定 鎂含量 。 金屬 含量的測定 美國 無此指標(biāo)， 日本公定書 中 采用 限量比色法，本次制標(biāo)采用 23950－ 2009《無機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法》， 此法操作簡單、直觀、科學(xué)、合理，適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測分析。 含量的測定 美國 用 取原子吸收 光譜 法， 用 原子吸收 光譜 法 ， 本次制標(biāo)采用 取原子吸收 光譜 法 對(duì)鉛進(jìn)行測定。 含量的測定 美國 用 的是方法 Ⅱ “ 硒 的極限檢驗(yàn)” ， 用 硒 的極限檢驗(yàn)法。 本次制標(biāo)采用 硒 的極限檢驗(yàn)法，與 同 。 4.6 測 定 50 g/L 溶液的 同。 化物含量測定 用氯化銀限量比濁法 ，此法操作簡單、直觀、科學(xué)、合理，適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測分析。本次制標(biāo)采用此法。 含量的測定 5 用 二乙基二硫代氨基甲酸銀限量比色法 ， 本次制標(biāo)采用 2003《食品添加劑中砷的測定 —— 砷斑法 》， 此法操作簡單、直觀、科學(xué)、合理，適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測分析。 含量的測定 用 限量比色法 ， 本次制標(biāo) 采用 3049— 2006《 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 1，10— 菲 啰啉 分光光度法 》 ， 此法操作簡單、直觀、科學(xué)、合理，適合企業(yè)日常對(duì)產(chǎn)品檢測分析。 燒失量 的測定 在 美國 本公定書中 都 采用重量法 。 本次制標(biāo)也采用此法 ， 具體方法為：稱取一定量的試樣， 置于在 450 ℃ ± 25 ℃ 下質(zhì)量恒定的瓷坩堝中，于 105 ℃± 2 ℃ 下烘 2 h，再移入 450 ℃±25 ℃ 的高溫爐中灼燒 至質(zhì)量恒定 。 5 批量 生產(chǎn)企業(yè)用相同原料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的食品添加劑 硫酸鎂 為一批。每批產(chǎn)品不超過 200 t。 6 包裝、貯存 、運(yùn)輸 品添加劑 硫酸鎂 應(yīng)用食品級(jí)聚乙烯薄膜袋作內(nèi)包裝，外包裝為塑料編織袋。內(nèi)袋扎口或熱合，外袋應(yīng)牢固縫合。每袋 凈含量 25 按照用戶要求進(jìn)行包裝。 輸過程中，防止雨淋 、受熱、受潮。 禁止與 氧化劑、 有害、有 毒物質(zhì)及其 它 污染物品混運(yùn)。 品添加劑 硫酸鎂 貯存于干燥、通風(fēng)的食品添加劑專用庫房內(nèi)， 禁止與 氧化劑、 有害、有毒物質(zhì)及其 它 污染物品混貯 ， 并需下墊墊層，防止受潮。 食 品添加劑 硫酸鎂 在符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的包裝、運(yùn)輸和貯存的條件下，自生產(chǎn)之日起 保質(zhì)期 不少于 24 個(gè) 月。 六 、 征求意見的采納情況 （ 附《征求意見匯總處理表》、重大意見分歧的處理結(jié)果和依據(jù) ） 暫無 2011 年 5 月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明及其附件， 寄給 專家 委員和生產(chǎn)廠，并在 生部網(wǎng) 上公開征求意見。 對(duì)提出的意見進(jìn)行處理，并將 意見處理情況編入意見處理表。 七 、 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施日期和實(shí)施建議 暫無 八 、 其他需要說明的事項(xiàng) 1 產(chǎn)品性質(zhì) 產(chǎn)品名稱： 食品添加劑 硫酸鎂 相對(duì)分子質(zhì)量 ： 2010 年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 相對(duì)分子質(zhì)量 ： 2010 年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 3 相對(duì)分子質(zhì)量 ： 2010 年國際相 對(duì)原子質(zhì)量） 7 相對(duì)分子質(zhì)量 ： 2010 年國際相對(duì)原子質(zhì)量） 食品添加劑 硫酸鎂 為 白色結(jié)晶或粉末 。呈清涼咸苦味，無臭。密度 g/水鹽在 48℃ 以下的潮濕空氣中穩(wěn)定。在溫?zé)岣稍锟諝庵幸罪L(fēng)化。 48～ 68℃ 成單斜晶系六水鹽 668℃ 以上 6 成一水鹽 斜晶系）， 200～ 300℃ 成白色粉末狀無水物。 450℃ 以上部分分解成 含 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7 及 12 分子的結(jié)晶水。極易溶于水（ 20℃ ）及甘油，水溶液呈中性 。微溶于乙醇。 2 生產(chǎn)方法 酸法 將硫酸 與氧化鎂、氫氧化鎂或碳酸鎂中和反應(yīng)后，經(jīng)過濾、保溫、結(jié)晶、分離、干燥即得。反應(yīng)方程式如下： 4242 76 ???? 42422 75)( ???? ?????? 2242423 76 g S g C O 鎂石用硫酸分解制取硼酸時(shí)的副產(chǎn)物 硼鎂礦 H 用硫酸分解時(shí)，生成 冷卻到 25℃ 時(shí)，便析出硼酸，母液蒸發(fā)后再冷卻時(shí)，便析出 7 混合晶體，可用浮選 法將兩者分離，而得到純度不高的七水硫酸鎂。 水曬鹽苦鹵法 海鹽苦鹵中每升含有 65 g 以上的 占總鹽量的 20%，可以利用來制取 7 3 產(chǎn)品用途 食品添加劑 硫酸鎂 在食品加工行業(yè)中主要 用作 加工助劑 。 4 生產(chǎn)、使用及進(jìn)出口情況 硫酸鎂 作為食品添加劑 在食品加工行業(yè)中主要 用作加工助劑 。 2010 年我國硫酸鎂進(jìn)出口數(shù)據(jù)為： ①硫酸鎂， 產(chǎn)品代碼 28332100，進(jìn)口總量約為 1900 噸，出口總量約為 45 萬噸； ② 硫鎂礬礦及瀉鹽礦 (天然硫酸鎂 )， 產(chǎn)品代碼 25302000， 進(jìn)口總量約為 100 噸，出口總量約為 噸 。 主要銷往 澳洲、北美、歐盟、中東、日韓、東南亞 。 九、 分委員會(huì)及主任會(huì)議 審查意見及處理情況 7 附表 1 國 內(nèi) 外標(biāo)準(zhǔn) 指標(biāo)項(xiàng)目參數(shù)對(duì)照表 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 美國 本公定書 食用硫酸鎂 （ 555— 2002） 本次制標(biāo) 外觀 無色柱狀或針狀細(xì)晶體 無色柱狀或針狀細(xì)晶體 無色柱狀或針狀細(xì)晶體無臭 白色細(xì)晶或粉末，無異味 無色柱狀或針狀細(xì)晶體 澄清度 —— —— 澄清 澄清 —— 白度 —— —— —— 75 —— 硫酸鎂 （以灼燒干基計(jì)， w/% ≥ 金屬（以 ） /（ mg/ ≤ —— —— 10 —— 10 鉛（ /（ mg/ ≤ 4 2 —— 1 2 硒（ /（ mg/ ≤ 30 30 —— —— 30 50.0 g/L 溶液） —— — —— 化物（以 ） /（ mg/ ≤ —— 300 140 1000 300 砷（ /（ mg/ ≤ —— 3 4（以 ） 鐵 （ /（ mg/ ≤ —— 20 —— —— 20 氟化物（以 F 計(jì)） /（ mg/ ≤ —— —— —— 15 —— 水不溶物， w/% ≤ —— —— —— — 灼燒減量（ w/% （ w/% （ 3 w/% （ 7 w/% （干燥品）， w/% ≤ —— — — — — —— —— — 2 8 附表 2 國 內(nèi) 外標(biāo)準(zhǔn) 試驗(yàn)方法對(duì)照表 項(xiàng) 目 測 定 方 法 美國 本公定書 食用硫酸鎂 （ 555— 002） 本次制標(biāo) 外觀 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài) 鑒別試驗(yàn) 鎂離子 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) —— 通過實(shí)驗(yàn) 硫酸根離子 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) 通過實(shí)驗(yàn) —— 通過實(shí)驗(yàn) 澄清度試驗(yàn) —— —— 目測 目測 —— 白度的測定 —— —— —— 按 定 —— 硫酸鎂含量的測定 合滴定法 合滴定法 合滴定法 按 定 ，也是 合滴定法 。 合滴定法 鉛含量的測定 取原子吸收光譜 法 原子吸收光譜法 —— 按 定 取原子吸收光譜法 硒含量的測定 方法Ⅱ“硒的極限檢驗(yàn)” 硒的極限檢驗(yàn) —— —— 硒的極限檢驗(yàn) 測定 —— —— —— 氯化物含量的測定 —— 限量比濁 限量比濁 按 定 23950－ 2009《無機(jī)化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法》 砷 含量的測定 —— 二乙基二硫代氨基甲酸銀 限量比色法 二乙基二硫代氨基甲酸銀 限量比色法 按 定 2003《食品添加劑中砷的測定 —— 砷斑法》 鐵含量的測定 — — 限量比色法 —— —— 3049— 2006《 化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法 1， 10— 菲 啰啉 分光光度法 》 重金屬含量的測定 —— —— 限量比色法 —— 限量比色法 氟化物含量的測定 —— —— —— 按 定 —— 水不溶物含量的測定 —— —— —— 重量法 —— 灼燒 減 量測定 重量法 重量法 重量法 —— 重量 法 注： 13025 為 制鹽工業(yè)通用試驗(yàn)方法。 9 附表 3 生產(chǎn)廠家質(zhì)量月報(bào) 1、 萊州市 萊玉化工有限公司 食品添加劑 硫酸鎂 質(zhì)量月報(bào) （ 1） 食品添 加劑硫酸鎂 （ 7 時(shí) 間 硫酸鎂 w/% 鉛（ /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 化物 / (mg/砷（ / (mg/鐵 （ / (mg/灼燒 減 量 w/% 50 ＜ 1 7 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 8 50 ＜ 1 7 40 ＜ 1 7 20 ＜ 1 6 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 8 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 7 50 ＜ 1 7 50 ＜ 1 8 50 ＜ 1 7 50 ＜ 1 6 50 ＜ 1 8 40 ＜ 1 7 50 ＜ 1 7 50 ＜ 1 6 50 ＜ 1 8 50 ＜ 1 7 40 ＜ 1 7 40 ＜ 1 8 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 6 10 （ 2） 食品添加劑硫酸鎂 （ 時(shí) 間 硫酸鎂 w/% 鉛（ /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 化物 / (mg/砷（ / (mg/鐵 （ / (mg/灼燒 減 量 w/% 40 ＜ 1 8 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 8 50 ＜ 1 6 50 ＜ 1 7 40 ＜ 1 7 50 ＜ 1 8 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 6 50 ＜ 1 8 50 ＜ 1 7 50 ＜ 1 8 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 6 50 ＜ 1 8 40 ＜ 1 6 50 ＜ 1 6 50 ＜ 1 7 20 ＜ 1 8 50 ＜ 1 7 40 ＜ 1 7 40 ＜ 1 8 50 ＜ 1 6 40 ＜ 1 7 11 附表 4 生產(chǎn)廠家累計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 1、 萊州市萊玉化工有限公司 食品添加劑硫酸鎂累計(jì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) （ 1）食品添加劑硫酸鎂 （ 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛（ /（ mg/ 重金屬（以 ） /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 化物 / (mg/砷（ / (mg/鐵（ / (mg/灼燒減量 w/% 1 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 6 ＜ 6 未檢出 40 ＜ 1 6 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 8 6 未檢出 40 ＜ 1 6 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 6 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 7 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 8 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 7 ＜ 6 未檢出 40 ＜ 1 7 0 6 未檢出 50 ＜ 1 8 2）食品添加劑硫酸鎂 （ 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛（ /（ mg/ 重金屬（以 ） /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 化物 / (mg/砷（ / (mg/鐵（ / (mg/灼燒減量 w/% 1 ＜ 6 未檢出 40 ＜ 1 8 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 6 ＜ 6 未檢出 40 ＜ 1 8 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 6 6 未檢出 50 ＜ 1 7 ＜ 6 未檢出 40 ＜ 1 7 6 未檢出 50 ＜ 1 8 ＜ 6 未檢出 50 ＜ 1 6 ＜ 6 未檢出 40 ＜ 1 6 0 6 未檢出 50 ＜ 1 8 12 （ 3）食品添加劑硫酸鎂 （ 3 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛（ /（ mg/ 重金屬（以 ） /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 化物 / (mg/砷（ / (mg/鐵（ / (mg/灼燒減量 w/% 1 6 <10 40 ＜ 1 8 5 <10 50 ＜ 1 6 6 <10 40 ＜ 1 8 6 <10 50 ＜ 1 6 <10 50 ＜ 1 8 6 <10 40 ＜ 1 8 <10 50 ＜ 1 8 6 <10 50 ＜ 1 6 5 <10 40 ＜ 1 6 0 <10 50 ＜ 1 8 4）食品添加劑硫酸鎂 （ 7 序號(hào) 硫酸鎂 w/% 鉛（ /（ mg/ 重金屬（以 ） /（ mg/ 硒（ /（ mg/ 化物 / (mg/砷（ / (mg/鐵（ / (mg/灼燒減量 w/% 1 6 <10 40 ＜ 1 8 6 <10 40 ＜ 1 8 5 <10 40 ＜ 1 8 6 <10 20 ＜ 1 6 5 <10 50 ＜ 1 6 6 <10 40 ＜ 1 8 6 <10 50 ＜ 1 6 5 <10 40 ＜ 1 7 6 <10 50 ＜ 1 8 0 6 <10 50 ＜ 1 8