高考化學一輪復習 專題二十四 物質(zhì)的檢驗、分離和提純 考點二 物質(zhì)的分離和提純教學案

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1　物質(zhì)分離、提純的區(qū)別 (1)物質(zhì)的分離 將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。 (2)物質(zhì)的提純 將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過程，又叫混合物的凈化或除雜。 2　物質(zhì)分離、提純的一般原則 (1)“四原則”：不增(提純過程中不增加新的雜質(zhì))；不減(不減少被提純的物質(zhì))；易分離(被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離)；易復原(被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易復原)。 (2)“四必須”：除雜試劑必須過量；過量試劑必須除盡(因為過量試劑帶入新的雜質(zhì))；選最佳除雜途徑；除去多種雜質(zhì)時必須考慮加入試劑的順序。 3　物質(zhì)分離與提純的常用物理方法 方法、裝置 適用條件及舉例 注意事項 難溶固體與液體混合物 (例：粗鹽提純時把粗鹽溶于水，經(jīng)過濾把不溶于水的雜質(zhì)除去) (1)一貼：濾紙緊貼漏斗內(nèi)壁；二低：濾紙低于漏斗口，液面低于濾紙邊緣；三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙?zhí)?，漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁 (2)若一次過濾后濾液仍渾濁，應(yīng)查找原因后再次過濾 溶質(zhì)的溶解度受溫度變化影響較小 (例：從NaCl溶液中提取NaCl晶體) (1)玻璃棒的作用：攪拌，防止液體因局部溫度過高造成飛濺 (2)當液體中出現(xiàn)較多固體時，停止加熱，用余熱蒸干 (1)萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來 (2)分液：兩種液體互不相溶且易分層(例：提取碘水中的I2；分離CCl4和水) (1)萃取劑應(yīng)具備的條件：①萃取劑和原溶劑互不相溶；②溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度遠大于在原溶劑中的溶解度；③萃取劑和溶質(zhì)不發(fā)生反應(yīng) (2)分液時下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出 兩種或兩種以上互溶的液體，沸點相差較大 (例：制取蒸餾水，除去水中雜質(zhì)；石油的分餾) (1)溫度計的水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處 (2)為防止暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片 (3)注意冷凝管水流方向為下進上出 雜質(zhì)氣體可溶于某種溶液中而目標氣體不溶解 (例：除去Cl2中的HCl氣體，可使混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶) (1)從洗氣瓶的長導管一端進氣 (2)混合物中氣體的溶解度差別較大 除去膠體中的小分子或離子 (例：除去淀粉膠體中的NaCl) 要不斷更換燒杯中的水或改用流動水，以提高滲析效果 利用某些物質(zhì)在加入某些無機鹽時，其溶解度降低而凝聚的性質(zhì)分離物質(zhì) (例：從皂化液中分離肥皂；甘油、蛋白質(zhì)的鹽析) 鹽析后過濾 某種含易升華物質(zhì)的混合物，利用物質(zhì)升華的性質(zhì)在加熱條件下分離 (例：分離沙子中的碘固體) 應(yīng)與物質(zhì)的分解變化區(qū)分，如NH4ClNH3↑＋HCl↑ 4　物質(zhì)分離和提純常用的化學方法 方法 適用條件 舉例 沉淀法 在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去 加適量AgNO3溶液除去KNO3溶液中的KCl 轉(zhuǎn)化法 不能通過一次反應(yīng)達到分離的目的時，要先轉(zhuǎn)化為其他物質(zhì)分離，然后將轉(zhuǎn)化后的物質(zhì)恢復為原物質(zhì) 分離Fe3＋和Al3＋時，可加入過量的NaOH溶液，使Fe3＋、Al3＋分別轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3沉淀和NaAlO2溶液，過濾后，分別加入鹽酸重新生成Fe3＋和Al3＋ 酸堿法 被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可與酸堿發(fā)生反應(yīng) 用鹽酸除去SiO2中的石灰石；用NaOH溶液除去鐵粉中的鋁粉 氧化還原法 ①對混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當?shù)难趸瘎⑵溲趸癁楸惶峒兾镔|(zhì) ②對混合物中混有的氧化性雜質(zhì)，可加入適當?shù)倪€原劑將其還原為被提純物質(zhì) 將過量鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，振蕩、過濾，可除去FeCl3雜質(zhì) 加熱法 混合物中有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)分解 純堿中混有小蘇打 調(diào)節(jié)pH法 通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中雜質(zhì)成分轉(zhuǎn)化為沉淀而分離 CaCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，由于Fe3＋水解，溶液呈酸性，可加入CaO、Ca(OH)2或CaCO3等調(diào)節(jié)溶液的pH，將Fe3＋轉(zhuǎn)化為沉淀 電解法 利用電解原理來分離、提純物質(zhì) 電解精煉銅 離子交換法 利用離子交換劑來分離、提純物質(zhì) 軟化硬水 吸收法 常用于氣體的凈化和干燥，可根據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當?shù)墓腆w或溶液作吸收劑。常用裝置是洗氣瓶或干燥管(U形管) 如Cl2中混有的HCl氣體可通過飽和食鹽水除去 學霸巧學卡 采用多種試劑時應(yīng)考慮試劑加入的順序，過量的先加入的試劑要可以被后加入的試劑一并除去。 1.下列實驗中，所選裝置不合理的是(　　) A．分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④ B．用CCl4提取碘水中的碘，選③ C．用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤ D．粗鹽提純，選①和② 答案　A 解析　乙酸乙酯不溶于Na2CO3溶液，故用分液裝置分離二者，選③，A錯；用CCl4提取碘水中的碘，用萃取分液裝置，選③，B對；用FeCl2溶液吸收Cl2，應(yīng)選⑤，C對；粗鹽提純應(yīng)選適當?shù)娜軇┤缓筮^濾，再將食鹽溶液蒸干即可，裝置為①和②，D對。 2．下列有機化合物中均含有酸性雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)的方法中正確的是(　　) A．苯中含苯酚雜質(zhì)：加入溴水，過濾 B．乙醇中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液洗滌，分液 C．乙醛中含乙酸雜質(zhì)：加入氫氧化鈉溶液洗滌，分液 D．乙酸丁酯中含乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液洗滌，分液 答案　D 解析　A項，溴與苯酚反應(yīng)生成的三溴苯酚可溶于苯，引入了新雜質(zhì)；B項，乙醇與水可以任意比互溶；C項，乙醛易溶于水。 　[考法綜述]　高考中本考點除了考查傳統(tǒng)的化學實驗基礎(chǔ)題外，還常結(jié)合工藝流程來考查物質(zhì)的分離和提純方法，由于工藝流程常與溶液的配制、物質(zhì)的分離及定量測定等基本操作有機結(jié)合起來，所以只有復習時牢固掌握實驗基礎(chǔ)知識，才能有效結(jié)合題中的信息，準確答題。 命題法　物質(zhì)的分離和提純 典例　　下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中 混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 [解析]　乙醇與水互溶，不能用作碘水的萃取劑，A項錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能用分液法分離，應(yīng)該用蒸餾法分離，B項錯誤；NaCl的溶解度隨溫度的降低變化不大，而KNO3的溶解度隨溫度降低而減小很大，故應(yīng)采用降溫結(jié)晶的方法提純KNO3，C項錯誤；丁醇和乙醚互溶，但二者沸點相差較大，故可采用蒸餾法分離，D項正確。 [答案]　D 【解題法】　根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)選擇分離(提純)方法 (1)“固＋固”混合物的分離(提純) (2)“固＋液”混合物的分離(提純) (3)“液＋液”混合物的分離(提純) 1．(雙選)下列設(shè)計的實驗方案能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．制備Al(OH)3懸濁液：向1 molL－1 AlCl3溶液中加過量的6 molL－1 NaOH溶液 B．提純含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入適量飽和Na2CO3溶液，振蕩后靜置分液，并除去有機相的水 C．檢驗溶液中是否含有Fe2＋：取少量待檢驗溶液，向其中加入少量新制氯水，再滴加KSCN溶液，觀察實驗現(xiàn)象 D．探究催化劑對H2O2分解速率的影響：在相同條件下，向一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O，向另一支試管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液，觀察并比較實驗現(xiàn)象 答案　BD 解析　NaOH過量，Al(OH)3會溶解生成NaAlO2，A項錯誤；飽和Na2CO3溶液可以與CH3COOH反應(yīng)，且乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度較小，利于分層，B項正確；若待檢驗溶液中僅存在Fe3＋而不存在Fe2＋，也會出現(xiàn)題述實驗現(xiàn)象，C項錯誤；H2O2的濃度相同時，一支試管中加催化劑，一支不加，通過觀察生成氣泡的速率來探究催化劑對H2O2分解速率的影響，D項正確。 2．下列除雜方案錯誤的是(　　) 選項 被提純的物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜試劑 除雜方法 A CO(g) CO2(g) NaOH溶液、 濃H2SO4 洗氣 B NH4Cl(aq) Fe3＋(aq) NaOH溶液 過濾 C Cl2(g) HCl(g) 飽和食鹽水、 濃H2SO4 洗氣 D Na2CO3(s) NaHCO3(s) — 灼燒 答案　B 解析　本題考查物質(zhì)的提純知識，意在考查考生解決實際問題的能力。CO2可與NaOH溶液反應(yīng)，濃硫酸可吸收水分，A項正確；NaOH溶液也可以與NH4Cl反應(yīng)，且可能會引入NaOH雜質(zhì)，B項錯誤；Cl2在飽和食鹽水中溶解度很小而HCl的溶解度很大，濃硫酸可吸收水分，C項正確；NaHCO3灼燒分解成Na2CO3，D項正確。 3．下列裝置應(yīng)用于實驗室制氯氣并回收氯化錳的實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．用裝置甲制取氯氣 B．用裝置乙除去氯氣中的少量氯化氫 C．用裝置丙分離二氧化錳和氯化錳溶液 D．用裝置丁蒸干氯化錳溶液制MnCl24H2O 答案　C 解析　A項，MnO2固體與濃HCl要在加熱條件下發(fā)生反應(yīng)制取Cl2，缺少加熱裝置；B項，除去Cl2中混有的HCl氣體，應(yīng)將混合氣體從長導氣管通入盛有飽和食鹽水的洗氣瓶洗氣，較純凈的氣體從短導氣管流出；C項，制取Cl2實驗結(jié)束后，將剩余物過濾除去未反應(yīng)的MnO2，得到MnCl2溶液，從而回收MnCl2；D項，MnCl2為強酸弱堿鹽，易發(fā)生水解反應(yīng)，直接蒸發(fā)溶劑，不能得到純凈的MnCl24H2O。 4．下列物質(zhì)中的雜質(zhì)(括號內(nèi)為雜質(zhì))的檢驗、除雜試劑或方法正確的是(　　) 選項 物質(zhì)及雜質(zhì) 檢驗 除雜試劑 或方法 A I2(Cl2) 濕潤的淀粉KI試紙 NaI溶液 B NaHCO3溶液(Na2CO3) Ca(OH)2溶液 過量CO2 C CO2(HCl) AgNO3溶液(含稀硝酸) 飽和Na2CO3 溶液 D NO(NO2) 觀察顏色或濕潤的淀粉KI試紙 水 答案　D 解析　淀粉KI試紙遇I2也會變藍，不能檢驗I2中是否混有Cl2，A不正確；NaHCO3溶液與Ca(OH)2溶液發(fā)生反應(yīng)也有沉淀生成，不能檢驗NaHCO3溶液中是否混有Na2CO3，B不正確；飽和Na2CO3溶液和CO2、HCl都能發(fā)生反應(yīng)，C不正確。 5．下列有關(guān)物質(zhì)的分離的說法正確的是(　　) A．可用加熱法分離NH4Cl(s)和I2(s) B．碘水中加CCl4振蕩靜置后，上層為紫色，下層幾乎為無色 C．工業(yè)上制無水酒精通常是將生石灰與95%酒精混合后蒸餾 D．蒸餾、分餾和干餾都是利用組分沸點不同而分離的方法 答案　C 解析　加熱時I2(s)升華，NH4Cl(s)受熱分解，故不能用加熱法分離二者，A選項錯誤；碘水中加四氯化碳，單質(zhì)碘進入四氯化碳層，因為四氯化碳的密度比水大，所以下層為紫色，上層幾乎無色，B選項錯誤；生石灰吸收水分并與水反應(yīng)，然后蒸餾得到無水酒精，C選項正確；蒸餾和分餾是利用組分沸點不同而分離的方法，干餾是指固體或有機物在隔絕空氣條件下加熱分解的過程，D選項錯誤。 下列除去雜質(zhì)的方法，正確的是(　　) A．除去乙烷中少量的乙烯：催化劑條件下通入H2 B．乙醇中含有乙酸雜質(zhì)：加入碳酸鈉溶液，分液 C．FeCl3溶液中含有CuCl2雜質(zhì)：加入過量鐵粉，過濾 D．CO2中含有HCl雜質(zhì)：通入飽和NaHCO3溶液，洗氣 [錯解]　A或C [錯因分析]　混合物的分離和除雜類問題常因思考不全面而導致錯選，并不是與雜質(zhì)反應(yīng)就可用于除去該雜質(zhì)，如A選項中易忽略有機反應(yīng)大多都不能反應(yīng)徹底，且過量的H2仍不易除去而錯選A；再如C選項易忽略加入的試劑與雜質(zhì)反應(yīng)的同時也會與目的物質(zhì)反應(yīng)，而錯選C。 [解析]　通入氫氣過少無法除凈乙烯，通入氫氣過量會引入雜質(zhì)氫氣，A項錯誤；乙醇和乙酸鈉都溶于水，不能分層，不能用分液法進行分離，B項錯誤；加入過量鐵粉，發(fā)生反應(yīng)：Fe＋Cu2＋===Fe2＋＋Cu,2Fe3＋＋Fe===3Fe2＋，C項錯誤；碳酸氫鈉與HCl反應(yīng)放出CO2，而CO2不與飽和碳酸氫鈉溶液反應(yīng)，D項正確。 [答案]　D [狀元感悟]　除雜問題是考查學生對單質(zhì)、化合物物理性質(zhì)和化學性質(zhì)掌握程度和靈活運用能力的重要題型，該題型出題靈活，選擇題、填空題、實驗題中均可設(shè)計。是考查學生學以致用的最佳題型，也是高考出題的一個熱點。 [歸納總結(jié)]　 1．常見無機物的除雜方法 (括號內(nèi) 為雜質(zhì)) 除雜試劑 或方法 化學方程式或原理 分離 方法 常 見 固 體 的 除 雜 方 法 Na2CO3 (NaHCO3) 加適量NaOH 溶液或加熱 NaHCO3＋NaOH=== Na2CO3＋H2O 2NaHCO3Na2CO3＋ H2O＋CO2↑ — NaCl (Na2SO4) 加適量 BaCl2溶液 Na2SO4＋BaCl2===BaSO4↓＋2NaCl 過濾 NaCl (NH4Cl) 加熱 NH4ClNH3↑＋HCl↑ — NaCl (MgCl2) 加適量 NaOH溶液 MgCl2＋2NaOH=== Mg(OH)2↓＋2NaCl 過濾 碳粉 (CuO) 稀鹽酸 CuO＋2HCl===CuCl2＋H2O 過濾 CuO(Fe) 磁鐵 — 吸引 Fe(OH)3膠 體(FeCl3) 蒸餾水、 半透膜 Fe(OH)3膠體不能通過半透膜 滲析 CuS(FeS) 稀鹽酸 FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑ 過濾 鎂粉 (鋁粉) 加過量 NaOH溶液 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ 過濾 Fe2O3 (Al2O3) 加過量 NaOH溶液 Al2O3＋2NaOH===2NaAlO2＋H2O 過濾 NH4Cl (FeCl3) 加適量 氨水 FeCl3＋3NH3H2O=== Fe(OH)3↓＋3NH4Cl 過濾 KNO3 (NaCl) 水 根據(jù)二者的溶解度隨溫度的變化不同 降溫 結(jié)晶 常 見 液 體 除 雜 NaHCO3 溶液 (Na2CO3) CO2 Na2CO3＋CO2＋H2O=== 2NaHCO3 轉(zhuǎn)化 法 FeCl3溶液 (FeCl2) Cl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 轉(zhuǎn)化 法 FeCl3溶液 (CuCl2) Fe、Cl2 Fe＋CuCl2===Cu＋FeCl2 2FeCl2＋Cl2===2FeCl3 轉(zhuǎn)化 法 FeCl2溶液 (FeCl3) Fe 2FeCl3＋Fe===3FeCl2 轉(zhuǎn)化 法 常 見 氣 體 除 雜 H2(NH3) 濃硫酸 NH3＋H2SO4===NH4HSO4 洗氣法 Cl2(HCl) 飽和NaCl溶液 HCl極易溶于水，Cl2在飽和NaCl溶液中的溶解度小 洗氣法 CO2(HCl) 飽和NaHCO3溶液 HCl＋NaHCO3===NaCl＋H2O＋CO2↑ 洗氣法 SO2(HCl) 飽和NaHSO3溶液 HCl＋NaHSO3===NaCl＋H2O＋SO2↑ 洗氣法 CO2(SO2) 飽和NaHCO3溶液 SO2＋2NaHCO3===Na2SO3＋H2O＋2CO2↑ 洗氣法 CO2(CO) 灼熱CuO CO＋CuOCu＋CO2 轉(zhuǎn)化法 CO(CO2) NaOH濃溶液 CO2＋2NaOH===Na2CO3＋H2O 洗氣法 N2(O2) 灼熱銅網(wǎng) 2Cu＋O22CuO 固定法 2.常見有機物的除雜方法 3.綜合性除雜問題 粗鹽中含有泥沙等不溶性雜質(zhì)，以及可溶性雜質(zhì)如Ca2＋、Mg2＋、SO等。 要提純得到純凈的NaCl，可按如下步驟除雜： 首先將粗鹽溶于水，再過濾(除去泥沙)， 然后加入過量的BaCl2溶液，除去Na2SO4； 再加入過量的NaOH溶液，除去MgCl2； 然后加入過量的Na2CO3溶液，除去CaCl2和BaCl2； 過濾； 最后滴加適量鹽酸至恰好不再產(chǎn)生氣體，除去NaOH和Na2CO3； 蒸發(fā)溶液，析出NaCl晶體。 BaCl2和NaOH可以互換，但是Na2CO3必須在加入BaCl2之后再加入。滴加適量鹽酸必須在過濾操作之后。 [心得體會]