高考化學一輪復習 專題二十五 實驗方案的設(shè)計與評價 考點一 制備實驗方案的設(shè)計與評價教學案

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專題二十五　實驗方案的設(shè)計與評價 考綱展示　命題探究 1　氣體物質(zhì)的制備實驗 (1)氣體實驗的操作順序 ①安裝順序 a．由下到上(如制氯氣的發(fā)生裝置安裝順序是：放鐵架臺→擺酒精燈→固定鐵圈→放置石棉網(wǎng)→固定圓底燒瓶)。 b．從左到右(如制氯氣：發(fā)生裝置→凈化裝置→收集裝置→吸收裝置)。 c．先塞后定(把帶導管的膠塞在燒瓶固定前塞好，以免燒瓶固定后因不宜用力而塞不緊或因用力過猛而損壞儀器)。 ②加試劑順序 固體先放入，液體后滴加(即先固后液)。 ③其他操作順序 先檢驗氣密性，后裝入藥品(便于在裝置漏氣時進行調(diào)整或更換儀器)，最后點燃酒精燈(所有準備工作完畢后)；在連接導管時，應長進短出；量氣裝置的導管應短進長出；干燥管應大口進，小口出。 (2)常見氣體制備的反應原理 氣體 反應原理 O2 2KMnO4K2MnO4＋MnO2＋O2↑ 2KClO32KCl＋3O2↑ 2Na2O2＋2H2O===4NaOH＋O2↑ 2H2O22H2O＋O2↑ 續(xù)表 氣體 反應原理 H2 較活潑金屬(如Zn、Fe)與稀強酸(如稀硫酸、鹽酸，但勿用硝酸或濃硫酸)的置換反應 CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O Cl2 MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 2KMnO4＋16HCl===2KCl＋2MnCl2＋5Cl2↑＋8H2O NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)22NH3↑＋2H2O＋CaCl2(實驗室亦常用濃氨水中加NaOH固體來制取少量NH3) SO2 無水Na2SO3粉末與中等濃度硫酸進行復分解反應：Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ NO2 Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O NO 3Cu＋8HNO3(稀)3Cu(NO3)2＋2NO↑＋4H2O C2H4 CH3CH2OHCH2===CH2↑＋H2O C2H2 電石與飽和食鹽水進行反應： CaC2＋2H2O―→Ca(OH)2＋C2H2↑ (3)常見氣體制備的發(fā)生裝置 (4)常見氣體的凈化與干燥裝置 液體干燥劑 固態(tài)干燥劑 固體，加熱 裝置 常見 干燥劑 濃硫酸(酸性、 強氧化性) 無水氯化 鈣(中性) 堿石灰(堿性) 除雜試劑 (Cu、CuO、 Mg) 可干燥 的氣體 H2、O2、Cl2、SO2、CO2、 CO、CH4、N2 H2、O2、Cl2、SO2、CO、 CO2、CH4 H2、O2、N2、CH4、NH3 可除去 O2、H2、 CO、N2 不可干 燥的氣 體 NH3、HBr、 HI、H2S等 NH3 Cl2、SO2、 CO2、NO2、 HCl等 — (5)常見氣體的收集方法 收集方法 排水法 向上排空氣法 向下排空氣法 收集原理 收集的氣體不與水反應且不溶于水 收集的氣體密度比空氣大，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分發(fā)生反應 收集的氣體密度比空氣小，且與空氣密度相差較大，不與空氣中成分反應 收集裝置 a b c 適用 氣體 O2、H2、NO、CH4、C2H2、 C2H4 O2、CO2、Cl2、 SO2、NO2、HCl H2、CH4、NH3 學霸巧學卡 (1)NO不能用排空氣法收集(2NO＋O2===2NO2)。 (2)氣體密度與空氣相近的不用排空氣法，例如CO。 (3)有毒氣體(Cl2、SO2、H2S等)用排空氣法收集時，要在密閉裝置內(nèi)進行。 (6)尾氣的處理 ①轉(zhuǎn)化處理 對有毒、有害的氣體必須用適當?shù)姆椒ㄓ枰晕栈螯c燃變?yōu)闊o毒、無害的氣體，再排放到空氣中。實驗室中常見有毒氣體的處理方法如下表： Cl2 SO2 NO2 H2S HCl NH3 CO NO NaOH溶液 CuSO4溶 液或NaOH 溶液 水 水或 濃硫酸 點燃 與O2混合后通 入NaOH溶液 ②直接排空處理：主要是針對無毒、無害氣體的處理。如N2、O2、CO2等。 ③尾氣處理裝置 a．在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去(如圖甲)。如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。 b．某些可燃性氣體可用點燃或轉(zhuǎn)化的方法(如圖丙)。如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。 c．收集法，如圖丁，尾氣也可以采用收集的方法，如CH4、C2H4、H2、CO等。 d．對于溶解度很大吸收速率很快的氣體，吸收時應防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有如下改進圖(以NH3的吸收為例，未注明的液體為水)。 　2　常見幾種非氣態(tài)物質(zhì)的制備 (1)選擇最佳反應途徑 ①用銅制取硫酸銅 2Cu＋O22CuO、CuO＋H2SO4===CuSO4＋H2O。 ②用銅制取硝酸銅 2Cu＋O22CuO、CuO＋2HNO3===Cu(NO3)2＋H2O。 ③用鋁制取氫氧化鋁 2Al＋3H2SO4===Al2(SO4)3＋3H2↑ 2Al＋2NaOH＋2H2O===2NaAlO2＋3H2↑ Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4 當n(Al3＋)∶n(AlO)＝1∶3時，Al(OH)3產(chǎn)率最高。 (2)選擇最佳原料 如用氯化鋁溶液制氫氧化鋁 ①原理 離子方程式：Al3＋＋3NH3H2O===Al(OH)3↓＋3NH。 ②注意事項：氫氧化鋁是兩性氫氧化物，能溶于氫氧化鈉溶液，但不溶于氨水，制備時一般用可溶性鋁鹽與氨水反應。 (3)選擇適宜操作方法 如實驗室制備氫氧化亞鐵 ①原理 離子方程式：Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓。 ②注意事項 a．Fe(OH)2有強還原性，易被氧化而迅速變色，因此用于配制硫酸亞鐵溶液和氫氧化鈉溶液的蒸餾水要煮沸，以便除去水中溶解的氧氣。 b．將吸有氫氧化鈉溶液的膠頭滴管伸入硫酸亞鐵溶液液面下，再將氫氧化鈉溶液擠出。 c．還可再在硫酸亞鐵溶液上加一層植物油，盡量減少與空氣的接觸。 (4)氫氧化鐵膠體的制備 ①原理 化學方程式：FeCl3＋3H2OFe(OH)3(膠體)＋3HCl。 ②操作步驟：加熱蒸餾水至沸騰，逐滴滴加飽和氯化鐵溶液，加熱至液體呈紅褐色停止加熱，不可攪拌。 學霸巧學卡 制備氫氧化鐵膠體時，加入氯化鐵溶液不能過快和過多，煮沸至液體變成紅褐色透明狀時即停止加熱，否則易生成沉淀。 3　制備實驗方案的設(shè)計與評價 (1)物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計原則 ①條件合適，操作方便； ②原理正確，步驟簡單； ③原料豐富，價格低廉； ④產(chǎn)物純凈，污染物少。 (2)物質(zhì)制備實驗方案的評價 對物質(zhì)制備實驗方案的評價，是指為達到一定的制備目的而對實驗方案進行的價值判斷，這種評價基于對實驗原理的理解，對元素化合物知識的融會貫通，對實驗手段優(yōu)劣的辨析，通過分析和綜合，比較和論證，選擇最佳方案，其中主要是對方案的簡便性、可行性、環(huán)保經(jīng)濟性進行評價。 (3)物質(zhì)制備實驗方案設(shè)計與評價應注意的問題 ①在滿足物質(zhì)制備條件的前提下，制備裝置越簡單越好。 ②剛制備好的物質(zhì)要注意分析可能含有的雜質(zhì)，在除雜過程中所選擇的實驗儀器、實驗藥品和除雜步驟應力求最簡化。 ③在物質(zhì)的收集或保存過程中要注意物質(zhì)儲存的環(huán)境，避免儲存過程中物質(zhì)受污染或變質(zhì)。 ④如果制備過程中有氣體產(chǎn)生，或制備的物質(zhì)是氣體，或使用的試劑有氣態(tài)物質(zhì)，一定要確定剩余的氣態(tài)物質(zhì)不會污染環(huán)境，設(shè)計好尾氣處理裝置。 ⑤整個過程結(jié)束后要注意對剩余藥品的處理，避免污染環(huán)境、發(fā)生火災等。 1.思維辨析 (1)將NH4Cl溶液蒸干制備NH4Cl固體。(　　) (2)用如圖所示裝置制備乙酸乙酯。(　　) (3)用如圖所示裝置制取收集干燥氨氣。(　　) 答案　(1)　(2)√　(3) 2．請回答下列實驗室中制取氣體的有關(guān)問題。 (1)下圖是用KMnO4與濃鹽酸反應制取適量氯氣的簡易裝置。 裝置B、C、D的作用分別是： B____________________________________________________； C____________________________________________________； D____________________________________________________； (2)在實驗室欲制取適量NO氣體。 ①下圖中最適合完成該實驗的簡易裝置是________(填序號)； ②根據(jù)所選的裝置完成下表(不需要的可不填)： 應加入的物質(zhì) 所起的作用 A B C D ③簡單描述應觀察到的實驗現(xiàn)象__________________________。 答案　(1)向上排空氣法收集氯氣　安全作用，防止D中的液體倒吸進入集氣管B中　吸收尾氣，防止氯氣擴散到空氣中污染環(huán)境 (2)①Ⅰ ② 應加入的物質(zhì) 所起的作用 A 銅屑和稀硝酸 制取NO氣體 B 水 排水法收集NO氣體 C 主要是接收B中排出的水 ③反應開始時，A中銅表面出現(xiàn)無色小氣泡，反應速率逐漸加快；A管上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\棕紅色，隨反應的進行又逐漸變?yōu)闊o色；A中的液體由無色變?yōu)闇\藍色；B中的水面逐漸下降，B管中的水逐漸流入燒杯C中 解析　(1)制取氯氣時一定有氯氣的收集裝置，氯氣的密度大于空氣的密度，因此收集時應該是“長進短出”，所以B裝置為收集裝置；因為氯氣有毒，則D為尾氣吸收裝置，結(jié)合C的導管情況，確定為防倒吸裝置。 (2)實驗室常用稀硝酸與銅反應制取NO，由于NO與氧氣在常溫下發(fā)生反應，因此不能用排空氣法收集NO，應用排水法，需要“短進長出”，只有裝置Ⅰ符合此要求。排出的水需要用儀器進行接收。描述實驗現(xiàn)象可按照“陸”——固體及表面的顏色或質(zhì)量的變化、“?！薄芤褐械囊恍┈F(xiàn)象、“空”——生成氣體的現(xiàn)象的順序來描述，這樣不會遺漏。 　[考法綜述]　高考中的化學實驗題常對制備實驗的設(shè)計與評價進行考查，要想解決此類問題，學生們應從五方面入手，即①明確目的原理；②選擇儀器、藥品；③設(shè)計實驗步驟；④記錄現(xiàn)象、數(shù)據(jù)；⑤分析得出結(jié)論。 命題法1　無機物制備的綜合性實驗 典例1　　硫代硫酸鈉是一種重要的化工產(chǎn)品。某興趣小組擬制備硫代硫酸鈉晶體(Na2S2O35H2O)。 Ⅰ.【查閱資料】 (1)Na2S2O35H2O是無色透明晶體，易溶于水，其稀溶液與BaCl2溶液混合無沉淀生成。 (2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得產(chǎn)品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。 (3)Na2SO3易被氧化；BaSO3難溶于水，可溶于稀HCl。 Ⅱ.【制備產(chǎn)品】 實驗裝置如圖所示(省略夾持裝置)： 實驗步驟： (1)檢查裝置氣密性，按圖示加入試劑。 儀器a的名稱是________；E中的試劑是________________(填字母)。 A．稀H2SO4 B．NaOH溶液 C．飽和NaHSO3溶液 (2)先向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液，再向A中燒瓶滴加濃H2SO4。 (3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后，結(jié)束反應。過濾C中混合物，濾液經(jīng)________(填操作名稱)、結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得到產(chǎn)品。 Ⅲ.【探究與反思】 (1)為驗證產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4，該小組設(shè)計了以下實驗方案，請將方案補充完整(所需試劑從稀HNO3、稀H2SO4、稀HCl、蒸餾水中選擇) 取適量產(chǎn)品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，____________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生，則可確定產(chǎn)品中含有Na2SO3和Na2SO4。 (2)為減少裝置C中生成Na2SO4的量，在不改變原有裝置的基礎(chǔ)上對實驗步驟(2)進行了改進，改進后的操作是________________。 (3)Na2S2O35H2O的溶解度隨溫度升高顯著增大，所得產(chǎn)品通過________方法提純。 [解析]　本題考查儀器名稱的書寫、尾氣處理、從溶液中得到晶體的方法、離子的檢驗、實驗的評價與改進及物質(zhì)的提純等。 Ⅱ.(1)儀器a中有活塞，故a為分液漏斗；在A裝置中產(chǎn)生污染環(huán)境的氣體SO2，故E裝置用于處理尾氣SO2，在給定的三種溶液中，只有NaOH溶液能吸收SO2。 (3)因為硫代硫酸鈉晶體中含有結(jié)晶水，故從溶液中得到該晶體的操作包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥這五步。 Ⅲ.(1)已知BaSO3能溶于HCl，而BaSO4難溶于HCl，則在配制的稀溶液中加入BaCl2溶液后，將生成的沉淀過濾、洗滌后，向沉淀中加入稀HCl，沉淀未完全溶解，說明溶液中含有SO，沉淀溶解的部分生成的刺激性氣味的氣體為SO2，則沉淀中含有BaSO3，故原溶液中含有SO。 (2)已知Na2SO3易被氧化，故裝置中的氧氣能將Na2SO3氧化，為了減少Na2SO4的生成量，應先將裝置中的空氣排盡，可采用A裝置中生成的SO2將裝置中空氣排盡。 (3)因為Na2SO4的溶解度隨著溫度的變化不大，而Na2S2O3的溶解度隨溫度升高而顯著增大，故可采用重結(jié)晶法將其提純。 [答案]?、?(1)分液漏斗　B　(3)蒸發(fā)　Ⅲ.(1)過濾，用蒸餾水洗滌沉淀，向沉淀中加入足量的稀HCl 　(2)先向A中燒瓶滴加濃H2SO4，產(chǎn)生的氣體將裝置中的空氣排盡后，再向C中燒瓶加入Na2S和Na2CO3混合液 (3)重結(jié)晶 【解題法】　制備實驗的基本思路 (1)制備實驗方案設(shè)計的基本思路 (2)有氣體參加的反應實驗方案設(shè)計(裝置連接)的基本思路 (3)氣體除雜的一般思路 氣體的除雜，首先要判斷氣體中的雜質(zhì)，判斷氣體中的雜質(zhì)的方法：①看反應物的性質(zhì)，如用鹽酸制取的氣體中應含有HCl氣體雜質(zhì)；②看氣體是否完全反應，如用CO2與Na2O2反應制取的氧氣中應含有CO2雜質(zhì)；③看反應實質(zhì)，如C和濃硫酸加熱制取的SO2中一定含有CO2；④看是否有副反應發(fā)生等。最后再根據(jù)雜質(zhì)的性質(zhì)選擇合適的試劑及裝置。 (4)要排除干擾 如制取易潮解、易水解的物質(zhì)(如AlCl3)時，往往在裝置末端再接一個干燥裝置，以防止空氣中的水蒸氣進入干擾實驗。 命題法2　有機物制備的綜合性實驗 典例2　　乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。實驗室制備乙酸異戊酯的反應，裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下： ＋H2O 相對分子質(zhì)量 密度/(gcm－3) 沸點/℃ 水中溶解性 異戊醇 88 0.8123 131 微溶 乙酸 60 1.0492 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.8670 142 難溶 實驗步驟： 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片，開始緩慢加熱A，回流50 min。反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143 ℃餾分，得乙酸異戊酯3.9 g。 回答下列問題： (1)儀器B的名稱是________。 (2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是________________，第二次水洗的主要目的是________________。 (3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填字母)。 a．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b．直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出 d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是_______________________。 (5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是________。 (6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________ (填字母)。 (7)本實驗的產(chǎn)率是________(填字母)。 a．30% b．40% c．60% d．90% (8)在進行蒸餾操作時，若從130 ℃便開始收集餾分，會使實驗的產(chǎn)率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_________________ ______________________________________________________________________________________________________________________。 [解析]　本題主要考查了實驗基本操作、實驗室儀器的使用、物質(zhì)的分離提純等。 (1)儀器B為(球形)冷凝管。 (2)第一次水洗的目的是為了除去雜質(zhì)H2SO4和醋酸，第二次水洗的目的是除去雜質(zhì)NaHCO3。 (3)分液漏斗中的液體，應該先把下層液體從下口放出，迅速關(guān)閉活塞，再從上口將上層液體倒出，故選d。 (4)加入過量乙酸的目的是為了提高另一種反應物異戊醇的轉(zhuǎn)化率。 (5)加入少量MgSO4是為了除去產(chǎn)品中少量的水，起到干燥的作用。 (6)溫度計測量的是產(chǎn)品蒸氣的溫度，因此溫度計的位置在蒸餾燒瓶的支管口處，故a、d都錯誤，b與c相比，c為球形，冷凝效果好，但這樣會導致部分液體流不出，故只能選擇直型冷凝管，故答案為b。 (7)4.4 g異戊醇(C5H12O)的物質(zhì)的量為n(C5H12O)＝0.05 mol，故理論上能制得乙酸異戊酯(C7H14O2)為0.05 mol，其質(zhì)量為6.5 g，而實際制得乙酸異戊酯(C7H14O2)為3.9 g，故其產(chǎn)率為60%，答案為c。 (8)如果在130 ℃就收集餾分，則會把蒸餾出來的未反應的異戊醇也收集，因此產(chǎn)率偏高。 [答案]　(1)(球形)冷凝管 　 (2)除去大部分硫酸和醋酸　除去碳酸氫鈉 　 (3)d 　 (4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥 　 (6)b 　 (7)c　 (8)高 　 會收集少量未反應的異戊醇 【解題法】　有機物制備的解題程序 有機物的制備是中學化學實驗的重要組成部分，以新物質(zhì)制備為背景的實驗題，涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好的考查學生綜合運用化學實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力，因而倍受高考命題者的青睞。 解答此類試題的一般程序是： 第一，認真閱讀題干，抽取有用信息； 第二，仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用； 第三，通讀問題，整合信息作出答案，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎(chǔ)知識作出正確答案。 命題法3　化工流程型制備 典例3　　實驗室以含有Ca2＋、Mg2＋、Cl－、SO、Br－等離子的鹵水為主要原料制備無水CaCl2和Br2，簡要工藝流程如下： (1)操作Ⅰ使用的試劑是________________，所用主要儀器的名稱是________。 (2)加入溶液W的目的是________________。用CaO調(diào)節(jié)溶液Y的pH，可以除去Mg2＋。由表中數(shù)據(jù)可知，理論上可選擇的pH最大范圍是____________________。酸化溶液Z時，使用的試劑為______________。 開始沉淀時的pH 沉淀完全時的pH Mg2＋ 9.6 11.0 Ca2＋ 12.2 c(OH－)＝1.8 molL－1 (3)實驗室用貝殼與稀鹽酸反應制備并收集CO2氣體，下列裝置中合理的是________。 (4)常溫下，H2SO3的電離常數(shù)Ka1＝1.210－2，Ka2＝6.310－3，H2CO3的電離常數(shù)Ka1＝4.510－7，Ka2＝4.710－11。某同學設(shè)計實驗驗證H2SO3的酸性強于H2CO3：將SO2和CO2氣體分別通入水中至飽和，立即用酸度計測兩溶液的pH，若前者的pH小于后者，則H2SO3的酸性強于H2CO3。該實驗設(shè)計不正確，錯誤在于_____________。 設(shè)計合理實驗驗證H2SO3的酸性強于H2CO3(簡要說明實驗步驟、現(xiàn)象和結(jié)論)：__________________________________(儀器自選)。 供選擇的試劑：CO2、SO2、Na2CO3溶液、NaHCO3溶液、Na2SO3溶液、NaHSO3溶液、蒸餾水、飽和石灰水、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、pH試紙。 [解析]　(1)操作Ⅰ為萃取、分液，有機層在下層，則選擇的試劑為四氯化碳，所用主要儀器為分液漏斗。 (2)加入溶液W的目的是除去SO，根據(jù)表中提供的數(shù)據(jù)，當11.0≤pH<12.2時，Mg2＋完全沉淀，而Ca2＋沒有開始沉淀。酸化溶液Z時，使用鹽酸不會引入其他雜質(zhì)。 (3)貝殼是塊狀固體，稀鹽酸是液體，反應不需要加熱，用排空氣法收集CO2氣體，則導管應“長進短出”，因此選擇b、d。 (4)該實驗設(shè)計的錯誤之處在于二者的飽和溶液的物質(zhì)的量濃度不同，可以利用反應：SO2＋NaHCO3===CO2＋NaHSO3，或比較同濃度的NaHCO3溶液和NaHSO3溶液的堿性等驗證H2SO3的酸性強于H2CO3。 [答案]　(1)四氯化碳　分液漏斗　(2)除去溶液中的SO　11.0≤pH<12.2　鹽酸　(3)bd　(4)用于比較pH的兩種酸的物質(zhì)的量濃度不相等 三種參考方案如下： 方案一：配制相同物質(zhì)的量濃度的NaHSO3和NaHCO3溶液，用酸度計(或pH試紙)測兩溶液的pH，前者pH小于后者，證明H2SO3酸性強于H2CO3 方案二：將SO2氣體依次通過NaHCO3(或Na2CO3)溶液、酸性KMnO4溶液、品紅溶液、澄清石灰水，品紅溶液不褪色，且澄清石灰水變渾濁，證明H2SO3酸性強于H2CO3 方案三：將CO2氣體依次通過NaHSO3(或Na2SO3)溶液、品紅溶液，品紅溶液不褪色，證明H2SO3酸性強于H2CO3 【解題法】　制備流程及規(guī)律 (1)工業(yè)生產(chǎn)流程圖的分析 ①工業(yè)生產(chǎn)流程主線與核心的分析框架如下： ②基本規(guī)律 a．主線主產(chǎn)品；b.分支副產(chǎn)品；c.回頭為循環(huán)。 (2)工業(yè)流程常見的操作與名詞 ①原料的預處理 a．酸溶：通常用酸溶。如用硫酸、鹽酸、濃硫酸等； b．堿洗：去油污，去鋁片氧化膜，溶解鋁、二氧化硅等； c．灼燒：原料的預處理，不易轉(zhuǎn)化的物質(zhì)轉(zhuǎn)化為容易提取的物質(zhì)，如海帶中提取碘； d．煅燒：改變結(jié)構(gòu)，使一些物質(zhì)能溶解，并使一些雜質(zhì)在高溫下氧化、分解，如煅燒高嶺土。 ②控制反應條件的方法 a．pH的控制：控制溶液的酸堿性使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀； b．氧化劑：氧化某物質(zhì)，轉(zhuǎn)化為易于被除去(沉淀)的離子； c．氧化物：調(diào)節(jié)pH，促進水解(沉淀)； d．蒸發(fā)、反應時的氣體氛圍； e．加熱：加快反應速率促使平衡向某個方向移動； f．降溫：防止某物質(zhì)在高溫時分解或為使化學平衡向著題目要求的方向移動。當溶液中有兩種或以上溶質(zhì)時，要得到溶解度受溫度影響大的：蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾； g．趁熱過濾：防止某物質(zhì)降溫時析出。當溶液中有兩種或以上溶質(zhì)時，要得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì)：濃縮(結(jié)晶)、趁熱過濾； h．冰水洗滌：洗去晶體表面的雜質(zhì)離子，并減少晶體在洗滌過程中的溶解損耗； i．煮沸：促進水解，聚沉后利于過濾分離；除去溶解在溶液中的氣體，如氧氣； j．有機物(乙醇、乙醚等)洗滌：洗去表面的雜質(zhì)離子，降低晶體的溶解度。 1．實驗室制備下列氣體時，所用方法正確的是(　　) A．制氧氣時，用Na2O2或H2O2作反應物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B．制氯氣時，用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C．制乙烯時，用排水法或向上排空氣法收集氣體 D．制二氧化氮時，用水或NaOH溶液吸收尾氣 答案　A 解析　用Na2O2或H2O2作反應物制取O2，均可采用固＋液→氣體的發(fā)生裝置，A項正確；制Cl2時，用飽和NaCl溶液和濃H2SO4凈化氣體，不能用NaHCO3溶液，B項錯誤；C2H4的密度與空氣接近，不能用排空氣法收集，C項錯誤；3NO2＋H2O===2HNO3＋NO，水與NaOH溶液都不能吸收尾氣NO，D項錯誤。 2．下圖所示儀器可用于實驗室制備少量無水FeCl3，儀器連接順序正確的是(　　) A．a(chǎn)—b—c—d—e—f—g—h B．a(chǎn)—e—d—c—b—h—i—g C．a(chǎn)—d—e—c—b—h—i—g D．a(chǎn)—c—b—d—e—h—i—f 答案　B 解析　根據(jù)實驗目的和所給儀器藥品應首先制得氯氣，然后再將氯氣與鐵粉反應，制取FeCl3，最后用NaOH溶液吸收多余的氯氣防止污染環(huán)境。由于制得的氯氣中含有HCl、H2O等雜質(zhì)，所以與鐵反應之前應先用飽和NaCl溶液吸收揮發(fā)出的HCl，然后用濃硫酸干燥。連接儀器時應注意長管進氣，短管出氣。 3．NH3及其鹽都是重要的化工原料。 (1)用NH4Cl和Ca(OH)2制備NH3，反應發(fā)生、氣體收集和尾氣處理裝置依次為________。 (2)按如圖裝置進行NH3性質(zhì)實驗。 ①先打開旋塞1，B瓶中的現(xiàn)象是_______，原因是_____________。穩(wěn)定后，關(guān)閉旋塞1。 ②再打開旋塞2，B瓶中的現(xiàn)象是_________________________ __________________________________________________________。 (3)設(shè)計實驗，探究某一種因素對溶液中NH4Cl水解程度的影響。限選試劑與儀器：固體NH4Cl、蒸餾水、100 mL容量瓶、燒杯、膠頭滴管、玻璃棒、藥匙、天平、pH計、溫度計、恒溫水浴槽(可調(diào)控溫度) ①實驗目的：探究________對溶液中NH4Cl水解程度的影響。 ②設(shè)計實驗方案。擬定實驗表格，完整體現(xiàn)實驗方案(列出能直接讀取數(shù)據(jù)的相關(guān)物理量及需擬定的數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)用字母表示；表中“V(溶液)”表示所配制溶液的體積)。 　　物理量 實驗序號　　　 V(溶液)/mL …… 1 100…… 2 100…… ③按實驗序號1所擬數(shù)據(jù)進行實驗，若讀取的待測物理量的數(shù)值為Y，則NH4Cl水解反應的平衡轉(zhuǎn)化率為________(只列出算式，忽略水自身電離的影響)。 答案　(1)ACG (2)①產(chǎn)生白色的煙 A瓶中壓強比B瓶中壓強大，打開旋塞1，HCl進入B瓶并與NH3混合，發(fā)生反應HCl＋NH3===NH4Cl，生成的NH4Cl為白色固體小顆粒 ②燒杯中的石蕊水溶液倒吸進入到B瓶中，溶液顯紅色 (3)①溫度(或濃度) ②溫度的影響 　　物理量 實驗序號　　 V(溶液)/mL m(NH4Cl)/g 溫度(℃) pH 1 100 m1 T1 pH1 2 100 m1 T2 pH2 或濃度的影響 　　物理量 實驗序號　　 V(溶液)/mL m(NH4Cl)/g 溫度(℃) pH 1 100 m1 T1 pH1 2 100 m2 T1 pH2 ③(5.3510－Y)/m1 解析　(1)固固加熱制氣體，應選A為發(fā)生裝置；NH3密度比空氣小，可采用C收集氣體；NH3極易溶于水，為防止倒吸，選用G進行尾氣處理。 (2)A瓶中壓強比B瓶中壓強大，打開旋塞1，HCl氣體進入B瓶并與NH3反應生成NH4Cl，B瓶中產(chǎn)生白煙。反應后B瓶中壓強減小，關(guān)閉旋塞1，打開旋塞2，燒杯中的石蕊水溶液倒吸入B瓶，因B瓶中HCl有剩余，得到的溶液顯酸性，溶液變紅色。 (3)①根據(jù)所給試劑和儀器可探究溫度或濃度對NH4Cl水解程度的影響。②配制100 mL溶液時加入NH4Cl的質(zhì)量不同，通過pH讀數(shù)變化，可探究濃度對NH4Cl溶液水解的影響；取等濃度等體積的NH4Cl溶液，測不同溫度下溶液的pH，來探究溫度對NH4Cl溶液水解的影響。③NH4Cl的水解平衡轉(zhuǎn)化率為，其中c(H＋)＝10－Y molL－1，c(NH4Cl)＝ molL－1，代入可得NH4Cl的水解平衡轉(zhuǎn)化率為。 4．苯乙酸銅是合成優(yōu)良催化劑、傳感材料——納米氧化銅的重要前驅(qū)體之一。下面是它的一種實驗室合成路線： ＋H2O＋H2SO4 制備苯乙酸的裝置示意圖如下(加熱和夾持裝置等略)： 已知：苯乙酸的熔點為76.5 ℃，微溶于冷水，溶于乙醇?；卮鹣铝袉栴}： (1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸時，加入蒸餾水與濃硫酸的先后順序是________。 (2)將a中的溶液加熱至100 ℃，緩緩滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升溫到130 ℃繼續(xù)反應。在裝置中，儀器b的作用是________；儀器c的名稱是________，其作用是________。 反應結(jié)束后加適量冷水，再分離出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________。下列儀器中可用于分離苯乙酸粗品的是 ________(填標號)。 A．分液漏斗　　　　　　　 B．漏斗 C．燒杯 D．直形冷凝管 E．玻璃棒 (3)提純粗苯乙酸的方法是________，最終得到44 g純品，則苯乙酸的產(chǎn)率是________。 (4)用CuCl22H2O和NaOH溶液制備適量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸餾水洗滌沉淀，判斷沉淀洗干凈的實驗操作和現(xiàn)象是________ __________________________________________________________。 (5)將苯乙酸加入到乙醇與水的混合溶劑中，充分溶解后，加入Cu(OH)2攪拌30 min，過濾，濾液靜置一段時間，析出苯乙酸銅晶體，混合溶劑中乙醇的作用是____________________________________ __________________________________________________________。 答案　(1)先加水，再加入濃硫酸 (2)滴加苯乙腈　球形冷凝管　回流(或使氣化的反應液冷凝) 便于苯乙酸析出　BCE (3)重結(jié)晶　95% (4)取少量洗滌液，加入稀硝酸，再加AgNO3溶液，無白色渾濁出現(xiàn) (5)增大苯乙酸溶解度，便于充分反應 解析　(1)濃硫酸溶于水放出大量的熱，稀釋濃硫酸時應將濃硫酸沿器壁慢慢注入水中，應先加入蒸餾水，再加入濃硫酸。 (2)由于苯乙酸的熔點較低，生成的苯乙酸蒸氣可通過球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反應后的容器內(nèi)加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用過濾的方法可得到粗品，過濾所需的儀器為燒杯、漏斗、玻璃棒。 (3)由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重結(jié)晶的方法分離提純苯乙酸，根據(jù)方程式可知，40 g苯乙腈理論上可生成46.5 g苯乙酸，而實驗得到44 g苯乙酸，故產(chǎn)率約為95%。 (4)取少量洗滌液，加入稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若出現(xiàn)白色沉淀，說明固體中含有Cl－，Cu(OH)2未洗凈；若無白色沉淀出現(xiàn)，說明沉淀已洗干凈。 (5)由于苯乙酸在水中的溶解度較小，而在乙醇中的溶解度較大，故混合溶劑中乙醇的作用是增大苯乙酸的溶解度，便于充分反應。 5．三氯化磷(PCl3)是一種重要的半導體材料摻雜劑。實驗室要用黃磷(白磷)與干燥的Cl2模擬工業(yè)生產(chǎn)制取PCl3，裝置如圖所示。 已知：PCl3遇O2會生成POCl3，POCl3能溶于PCl3，且PCl3遇水會強烈水解生成H3PO3和HCl。PCl3、POCl3的熔沸點見下表。 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ PCl3 －112 75.5 POCl3 2 105.3 請回答下列問題： (1)A中制氯氣的離子方程式為___________________________。 (2)B中所裝試劑是______________________________。 (3)E中冷水的作用是____________________________。 (4)實驗時，檢查裝置氣密性后，先打開K3通入干燥的CO2，再迅速加入黃磷。通入干燥CO2的作用是__________________。 (5)粗產(chǎn)品中常含有POCl3、PCl5等。加入黃磷加熱除去PCl5后，通過________(填實驗操作名稱)，即可得到較純凈的PCl3。 答案　(1)MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O (2)濃硫酸 (3)防止PCl3揮發(fā)(冷凝) (4)排盡裝置中的空氣，防止黃磷(白磷)自燃 (5)蒸餾 解析　(1)由實驗裝置圖可知，A中加的藥品為二氧化錳和濃鹽酸，所以發(fā)生的反應為MnO2＋4HCl(濃)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，離子方程式為MnO2＋4H＋＋2Cl－Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O。 (2)～(4)B中裝有濃硫酸，干燥氯氣，C是尾氣吸收裝置，D裝置進行氯氣與磷的反應，因為PCl3沸點低，為防止其揮發(fā)，將裝置E放入冷水中，通入干燥CO2的目的是排盡裝置中的空氣，防止黃磷自燃。 (5)加入黃磷加熱除去PCl5后，通過蒸餾即可得到較純凈的PCl3。