《2018年高考化學大二輪復(fù)習 專題四 化學實驗 第16講 實驗方案設(shè)計與評價學案.doc》由會員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《2018年高考化學大二輪復(fù)習 專題四 化學實驗 第16講 實驗方案設(shè)計與評價學案.doc(21頁珍藏版)》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。
第16講 實驗方案設(shè)計與評價
最新考綱
考向分析
1.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應(yīng)原理和收集方法)。
2.設(shè)計、評價或改進實驗方案。
3.了解控制實驗條件的方法。
4.分析或處理實驗數(shù)據(jù),得出合理的結(jié)論。
5.繪制和識別典型的實驗儀器裝置圖。
6.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。
1.客觀題:主要依托實驗驗證物質(zhì)的化學性質(zhì),并對已設(shè)計的方案是否符合實驗要求作出判斷。
2.主觀題:將在綜合實驗設(shè)計題或工藝流程圖題中,以探究物質(zhì)的化學性質(zhì)、組成、結(jié)構(gòu)與含量及其制備等為目的,考查原理、實驗操作、有關(guān)的計算及實驗方案的設(shè)計與評價等。
考點一 物質(zhì)制備型實驗方案的設(shè)計與評價
Z (課前)
1.(2016江蘇)根據(jù)侯氏制堿原理制備少量NaHCO3的實驗,經(jīng)過制取氨氣、制取NaHCO3、分離NaHCO3、干燥NaHCO3四個步驟,下列圖示裝置和原理能達到實驗?zāi)康牡氖? C )
A.制備氨氣 B.制取NaHCO3
C.分離NaHCO3 D.干燥NaHCO3
[解析] A項,制NH3需要用NH4Cl固體和Ca(OH)2固體加熱進行反應(yīng),錯誤;B項,CO2應(yīng)從長導(dǎo)管進短導(dǎo)管出,錯誤;C項,制得的NaHCO3為固體,用過濾法分離,正確;D項,加熱時NaHCO3會分解,錯誤。
2.(2017全國Ⅱ)由下列實驗及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是( C )
實驗
現(xiàn)象
結(jié)論
A
向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量鐵粉,振蕩,加1滴KSCN溶液
黃色逐漸消失,加KSCN溶液顏色不變
還原性:Fe>Fe2+
B
將金屬鈉在燃燒匙中點燃,迅速伸入集滿CO2的集氣瓶
集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙,瓶內(nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生
CO2具有氧化性
C
加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管,并在試管口放置濕潤的紅色石蕊試紙
石蕊試紙變藍
NH4HCO3顯堿性
D
向2支盛有2 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液
一支試管中產(chǎn)生黃色沉淀,另一支中無明顯現(xiàn)象
Ksp(AgI)
Fe2+,A項正確;燃著的金屬鈉能在裝有CO2的集氣瓶中反應(yīng)生成Na2CO3和C,說明CO2具有氧化性,B項正確;NH4HCO3受熱分解生成的NH3能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍,只能說明NH3為堿性氣體,不能確定NH4HCO3的酸堿性,C項錯誤;根據(jù)題中描述可知黃色沉淀為AgI,另一支試管中無明顯現(xiàn)象,說明沒有AgCl析出,可證明Ksp(AgI)I2
3.某化學興趣小組欲制備并探究SO2的某些性質(zhì)。
【SO2的制備】用亞硫酸鈉與較濃的硫酸反應(yīng)制備SO2的裝置圖如上圖(夾持儀器省略):
(1)圖中裝置有一處錯誤是_集氣瓶C中導(dǎo)管長短反了__;
B中發(fā)生反應(yīng)的化學方程式為 Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑??;D的作用是_吸收尾氣中的SO2,防止污染環(huán)境__。
【SO2的性質(zhì)】探究SO2氣體性質(zhì)的裝置如圖所示:
(2)裝置Ⅰ中的現(xiàn)象是_有淺黃色沉淀生成__,說明SO2具有_氧化__(填“氧化”或“還原”)性。裝置Ⅰ中通入足量SO2發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 2S2-+5SO2+2H2O===3S↓+4HSO 。
(3)在上述裝置中通入過量的SO2,為了驗證Ⅱ中發(fā)生了氧化還原反應(yīng),?、蛑腥芤悍殖蓛煞?,并設(shè)計了如下實驗:
方案一:往第一份試液中加入少量酸性KMnO4溶液紫紅色褪去。方案二:往第二份試液中加入KSCN溶液,不變紅,再加入新制的氯水,溶液變紅。
上述方案不合理的是_方案一__,原因是_SO2過量,SO2可使酸性KMnO4溶液褪色__,寫出解釋該原因的離子方程式: 5SO2+2MnO+2H2O===5SO+2Mn2++4H+ 。
(4)SO2可以用來制備硫代硫酸鈉,硫代硫酸鈉可用于照相業(yè)作定影劑,也可用于紙漿漂白作脫氯劑等。實驗室可通過Na2S、Na2CO3和SO2共同反應(yīng)來制取Na2S2O3。寫出如圖所示裝置中三頸燒瓶中反應(yīng)制取Na2S2O3的化學方程式: 2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2 。
[解析] (1)SO2的密度大于空氣,即錯誤在于集氣瓶C中導(dǎo)管長短反了。反應(yīng)的化學方程式為Na2SO3+H2SO4===Na2SO4+H2O+SO2↑。SO2是大氣污染物,需要尾氣處理,則D中氫氧化鈉溶液的作用是吸收尾氣中的SO2,防止污染環(huán)境。
(2)SO2具有氧化性,能把硫化鈉氧化為單質(zhì)S,裝置Ⅰ中有淺黃色沉淀生成;如果通入足量的SO2,則反應(yīng)的離子方程式為2S2-+5SO2+2H2O===3S↓+4HSO。
(3)如果SO2過量,則SO2可使酸性KMnO4溶液褪色,不能說明有亞鐵離子生成,所以方案一不合理,有關(guān)反應(yīng)的離子方程式為5SO2+2MnO+2H2O===5SO+2Mn2++4H+。
(4)反應(yīng)物是Na2S、Na2CO3和SO2,生成物是硫代硫酸鈉,根據(jù)原子守恒可知還有CO2生成,則反應(yīng)的方程式為2Na2S+Na2CO3+4SO2===3Na2S2O3+CO2。
考點二 有機物制備與提純實驗方案設(shè)計
Z (課前)
1.(2018青島一模)正丁醇中混有少量正丁醛,設(shè)計如下提純路線:
已知:①正丁醇和正丁醛(CH3CH2CH2CHO)常溫為液體;
②CH3CH2CH2CHO+NaHSO3(飽和)―→CH3CH2CH2CH(OH)SO3Na↓。
下列說法不正確的是( C )
A.操作(1)需要過濾裝置
B.操作(2)需要用到分液漏斗
C.操作(3)需要用到蒸發(fā)皿
D.操作(4)需要蒸餾裝置
2.(2018全國Ⅰ9)在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中,下列操作未涉及的是( D )
A B C D
[解析] A是生成乙酸乙酯的操作,B是收集乙酸乙酯的操作,C是分離乙酸乙酯的操作。D是蒸發(fā)操作,在生成和純化乙酸乙酯的實驗過程中未涉及。
3.(2017江蘇)[實驗化學]1-溴丙烷是一種重要的有機合成中間體,沸點為71 ℃,密度為1.36 gcm-3。實驗室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:
步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24 g NaBr。
步驟2:如圖所示搭建實驗裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。
步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機相。
步驟4:將分出的有機相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進一步提純得1-溴丙烷。
(1)儀器A的名稱是_蒸餾燒瓶__;加入攪拌磁子的目的是攪拌和_防止暴沸__。
(2)反應(yīng)時生成的主要有機副產(chǎn)物有2-溴丙烷和_丙烯、正丙醚__。
(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_減少1-溴丙烷的揮發(fā)__。
(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進行,目的是_減少HBr揮發(fā)__。
(5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振蕩,_將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體__,靜置,分液。
[解析] 本題考查1-溴丙烷的制備實驗,涉及儀器的識別、實驗基本操作、實驗原理的分析。(1)儀器A為蒸餾燒瓶,攪拌磁子的作用是攪拌和防止暴沸。(2)反應(yīng)物中的正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯,也可能發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成正丙醚。(3)向接收瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中,降低了接收瓶內(nèi)的溫度,減少了1-溴丙烷的揮發(fā)。(4)HBr易揮發(fā),故需緩慢加熱。(5)振蕩后,要排出分液漏斗中的氣體。
R (課堂)
知能補漏
1.有機制備與分離提純的思維流程:
—
↓
—
↓
—
↓
—
2.有機物制備實驗中常用的儀器:
(1)制備裝置。
(2)蒸餾裝置。
3.有機混合物的分離提純常用方法:
方法
適用條件
實例
說明
萃取
互不相溶的液體混合物
分離CCl4和水等
分液時下層液體從下口流出,上層液體從上口倒出
蒸餾
兩種或兩種以上互溶的液體,沸點相差較大
分離酒精和水
在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸
4.有機物制備的解題流程
有機物的制備是中學化學實驗的重要組成部分,以新物質(zhì)制備為背景的實驗圖,涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大,能很好的考查學生綜合運用化學實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力,因而倍受高考命題者的青睞。解答此類試題的一般流程是:
第一步,明確實驗?zāi)康?。通過分析合成目標產(chǎn)物的有機反應(yīng)方程式確定反應(yīng)原理,分析反應(yīng)的特點(如可逆反應(yīng)等),并分析可能發(fā)生的副反應(yīng)。
第二步,確定實驗裝置。依據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)及反應(yīng)條件選擇合適的反應(yīng)容器,并控制合適的反應(yīng)溫度。根據(jù)反應(yīng)原理及裝置特點,確定每個裝置的作用。
第三步,設(shè)計除雜方案。根據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異(如溶解性、熔沸點、密度大小、物質(zhì)的狀態(tài)等)選擇合適的分離提純方法。根據(jù)有機反應(yīng)中反應(yīng)物的揮發(fā)性及有機副反應(yīng)較多的特點,分析除雜步驟、試劑及除雜裝置。
第四步,產(chǎn)品產(chǎn)率(純度)計算。根據(jù)題目提供的反應(yīng)原理和試劑的用量,利用有機反應(yīng)方程式或關(guān)系式,計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量,則產(chǎn)品產(chǎn)率為100%。
B (課后)
1.冬青油是一種無色液體,某實驗小組利用如圖所示的裝置制備冬青油?;瘜W反應(yīng)原理和實驗裝置如下所示:
產(chǎn)物的有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示:
相對分子質(zhì)量
密度/gcm-3
沸點/℃
溶解性
冬青油
152
1.180
222.2
微溶于水
實驗步驟如下所示:
①向三頸瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水楊酸和24 g (0.75 mol)甲醇,再小心地加入6 mL濃硫酸,搖勻。②加入2粒沸石(或碎瓷片),裝上儀器a,在石棉網(wǎng)上保持溫度在85~95 ℃,回流1.5 h。③反應(yīng)完畢,將燒瓶冷卻,加入50 mL蒸餾水,然后轉(zhuǎn)移至分液漏斗,棄去水層,將有機層再倒入分液漏斗中,依次用50 mL 5%碳酸氫鈉溶液和30 mL水洗滌。④將產(chǎn)物移至干燥的錐形瓶中,加入0.5 g無水氯化鈣。⑤最后將粗產(chǎn)品進行蒸餾,收集221~224 ℃的餾分,其質(zhì)量為6.8 g。
請回答下列問題:
(1)本實驗中濃硫酸的作用是_催化劑、吸水劑__。
(2)裝置中儀器a的名稱是_球形冷凝管__,進水口為
_Ⅰ__(填“Ⅰ”或“Ⅱ”)。溫度計的適宜規(guī)格為_②__(填代號)。
①50 ℃ ?、?00 ℃ ?、?00 ℃
(3)用碳酸氫鈉溶液洗滌的目的是_除去水楊酸和硫酸__;用水洗滌時,產(chǎn)品在_下__(填“上”或“下”)層。
(4)加入無水氯化鈣的目的是_除去粗產(chǎn)品中的水分__。
(5)本次實驗中冬青油的產(chǎn)率為_89.5%__。
2.(2017石家莊模擬)實驗室制備1,2-二溴乙烷的反應(yīng)原理如下:
CH3CH2OHCH2===CH2↑+H2O
CH2===CH2+Br2―→BrCH2CH2Br
可能存在的主要副反應(yīng)有:乙醇在濃硫酸的存在下在140 ℃脫水生成乙醚。用少量的溴和足量的乙醇制備1,2-二溴乙烷的裝置如圖所示:
有關(guān)數(shù)據(jù)列表如下:
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
狀態(tài)
無色液體
無色液體
無色液體
密度/gcm-3
0.79
2.2
0.71
沸點/℃
78.5
132
34.6
熔點/℃
-130
9
-116
回答下列問題:
(1)在此制備實驗中,要盡可能迅速地把反應(yīng)溫度提高到170 ℃左右,其最主要的目的是_d__(填正確選項前的字母);
a.引發(fā)反應(yīng) b.加快反應(yīng)速度
c.防止乙醇揮發(fā) d.減少副產(chǎn)物乙醚生成
(2)在裝置C中應(yīng)加入_c__(填正確選項前的字母),其目的是吸收反應(yīng)中可能生成的酸性氣體;
a.水 b.濃硫酸
c.氫氧化鈉溶液 d.飽和碳酸氫鈉溶液
(3)判斷該制備反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束的最簡單方法是_溴的顏色完全褪去__;
(4)將1,2-二溴乙烷粗產(chǎn)品置于分液漏斗中加水,振蕩后靜置,產(chǎn)物應(yīng)在_下__層(填“上”或“下”);
(5)若產(chǎn)物中有少量未反應(yīng)的Br2,最好用_b__(填正確選項前的字母)洗滌除去;
a.水 b.氫氧化鈉溶液
c.碘化鈉溶液 d.乙醇
(6)若產(chǎn)物中有少量副產(chǎn)物乙醚,可用_蒸餾__的方法除去;
(7)反應(yīng)過程中應(yīng)用冷水冷卻裝置D,其主要目的是_避免溴大量揮發(fā)__;但又不能過度冷卻(如用冰水),其原因是_1,2-二溴乙烷的熔點低,過度冷卻會凝固而堵塞導(dǎo)管__。
[解析] (2)根據(jù)題中提示,選堿來吸收酸性氣體;(3)制備反應(yīng)是溴與乙烯的反應(yīng),明顯的現(xiàn)象是溴的顏色褪去;(4)1,2-二溴乙烷的密度大于水,因而在下層;(5)溴在水中溶解度小,不能用水,碘化鈉與溴反應(yīng)生成碘會溶解在1,2-二溴乙烷中,不能用碘化鈉溶液除溴,乙醇與1,2-二溴乙烷混溶也不能用;(6)根據(jù)表中數(shù)據(jù),乙醚沸點低,可通過蒸餾除去(不能用蒸發(fā),乙醚不能散發(fā)到空氣中,且蒸發(fā)會導(dǎo)致1,2-二溴乙烷揮發(fā)到空氣中);(7)溴易揮發(fā),冷卻可減少揮發(fā)。但如果用冰水冷卻會使產(chǎn)品凝固而堵塞導(dǎo)管。
3.(2018濰坊聯(lián)考)實驗室制備硝基苯的反應(yīng)原理和實驗裝置如圖所示:
+HO—NO2+H2O ΔH<0
存在的主要副反應(yīng)有在溫度稍高的情況下會生成間二硝基苯。
有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示:
物質(zhì)
熔點/℃
沸點/℃
密度/gcm-3
溶解性
苯
5.5
80
0.88
微溶于水
硝基苯
5.7
210.9
1.205
難溶于水
間二硝基苯
89
301
1.57
微溶于水
濃硝酸
83
1.4
易溶于水
濃硫酸
338
1.84
易溶于水
實驗步驟如下:
取100 mL燒杯,用20 mL濃硫酸與18 mL濃硝酸配制混合酸,將混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸,邊滴邊攪拌,混合均勻。在50~60 ℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束。
將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中,依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,棄去CaCl2,進行蒸餾純化,收集205~210 ℃餾分,得到純硝基苯18 g。
回答下列問題:
(1)裝置B的名稱是_分液漏斗__,裝置C的作用是_冷凝回流__。
(2)配制混合酸時,能否將濃硝酸加入濃硫酸中,說明理由:_不能,易發(fā)生酸液迸濺__。
(3)為了使反應(yīng)在50~60 ℃下進行,常用的方法是_水浴加熱__。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯,粗硝基苯呈黃色的原因是_溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2(或硝酸)等雜質(zhì)__。
(4)在洗滌操作中,第二次水洗的作用是_洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽等可溶性雜質(zhì)__。
(5)在蒸餾純化過程中,因硝基苯的沸點高于140 ℃,應(yīng)選用空氣冷凝管,不選用水直形冷凝管的原因是_以免直形冷凝管通水冷卻時因玻璃管內(nèi)外溫差大而炸裂__。
(6)本實驗所得到的硝基苯產(chǎn)率是_72%__。
[解析] (1)裝置B的名稱是分液漏斗,裝置C的作用是冷凝回流。
(2)不能,因為硝酸的密度比硫酸小,將濃硝酸加入濃硫酸易發(fā)生酸液迸濺。
(3)水浴加熱可以控制溫度在50~60 ℃。粗硝基苯呈黃色的原因是溶有濃硝酸分解產(chǎn)生的NO2等雜質(zhì)。
(4)第二次水洗可以除去氫氧化鈉及鈉鹽等可溶性雜質(zhì)。
(5)用直形冷凝管可能因為內(nèi)外溫差過大而炸裂。
(6)理論上產(chǎn)生硝基苯的質(zhì)量=123 gmol-1≈25 g,則硝基苯的產(chǎn)率=1825100%=72%。
考點三 定量測定實驗
Z (課前)
1.(2016天津)水中溶氧量(DO)是衡量水體自凈能力的一個指標,通常用每升水中溶解氧分子的質(zhì)量表示,單位mgL-1。我國《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》規(guī)定,生活飲用水源的DO不能低于5 mgL-1。某化學小組同學設(shè)計了下列裝置(夾持裝置略),測定某河水的DO。
Ⅰ.測定原理:
堿性條件下,O2將Mn2+氧化為MnO(OH)2;
①2Mn2++O2+4OH-===2MnO(OH)2↓
酸性條件下,MnO(OH)2將I-氧化為I2;
②MnO(OH)2+I-+H+―→Mn2++I2+H2O(未配平)
用Na2S2O3標準溶液滴定生成的I2;
③2S2O+I2===S4O+2I-
Ⅱ.測定步驟:
a.安裝裝置,檢驗氣密性,充N2排盡空氣后,停止充N2。
b.向燒瓶中加入200 mL水樣。
c.向燒瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4無氧溶液(過量)、2 mL堿性KI無氧溶液(過量),開啟攪拌器,至反應(yīng)①完全。
d.攪拌并向燒瓶中加入2 mL H2SO4無氧溶液,至反應(yīng)②完全,溶液為中性或弱酸性。
e.從燒瓶中取出40.00 mL溶液,以淀粉作指示劑,用0.01000 molL-1 Na2S2O3溶解進行滴定,記錄數(shù)據(jù)。
f.……
g.處理數(shù)據(jù)(忽略氧氣從水樣中的逸出量和加入試劑后水樣體積的變化)。
回答下列問題:
(1)配制以上無氧溶液時,除去所用溶劑水中氧的簡單操作為_將溶劑水煮沸后冷卻__。
(2)在橡膠塞處加入水樣及有關(guān)試劑應(yīng)選擇的儀器是
_②__。
①滴定管 ②注射器?、哿客?
(3)攪拌的作用是_使溶液混合均勻,快速完成反應(yīng)__。
(4)配平反應(yīng)②的方程式,其化學計量數(shù)依次為_1,2,4,1,1,3__。
(5)步驟f為_重復(fù)步驟e的操作2-3次__。
(6)步驟e中達到滴定終點的標志為_溶液藍色褪去(半分鐘內(nèi)不恢復(fù)顏色)__。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL,水樣的DO=_9.0__ mgL-1(保留一位小數(shù))。作為飲用水源,此次測得DO是否達標:_是__(填“是”或“否”)。
(7)步驟d中加入H2SO4溶液反應(yīng)后,若溶液pH過低,滴定時會產(chǎn)生明顯的誤差。寫出產(chǎn)生此誤差的原因(用離子方程式表示,至少寫出2個) 2H++S2O===S↓+SO2↑+H2O 、 SO2+I2+2H2O===4H++SO+2I- 。
2.(2017全國Ⅰ26)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3===NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。
回答下列問題:
(1)a的作用是_避免b中壓強過大__。
(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_防止暴沸__。f的名稱是_直形冷凝管__。
(3)清洗儀器:g中加蒸餾水:打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路:停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進入c,原因是_c中溫度下降,管路中形成負壓__;打開k2放掉水。重復(fù)操作2~3次。
(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑,銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水,打開k1,加熱b,使水蒸氣進入e。
①d中保留少量水的目的是_液封,防止氨氣逸出__。
②e中主要反應(yīng)的離子方程式為 NH+OH-NH3↑+H2O ,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_保溫使氨完全蒸出__。
(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL-1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分數(shù)為 %,樣品的純度≤ %。
[解析] (1)導(dǎo)管a與大氣相通,其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大,發(fā)生危險。(2)加熱液體時加入碎瓷片,其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等,要指明。(3)停止加熱,瓶內(nèi)水蒸氣冷凝,氣體壓強減小,會引起g中液體倒吸入c中,利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣,導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分數(shù)偏低,故d中保留少量水起液封作用,防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng),需要加熱,使氨氣全部逸出?!爸锌针p層玻璃瓶”考生比較陌生,可以聯(lián)想平時生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)=n(NH3)=n(HCl)=mol,w(N)=100%=%。C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75,w(C2H5NO2)=%=%。
3.(2018天津9)煙道氣中的NOx是主要的大氣污染物之一,為了監(jiān)測其含量,選用如下采樣和檢測方法?;卮鹣铝袉栴}:
Ⅰ.采樣
采樣系統(tǒng)簡圖
采樣步驟:
①檢驗系統(tǒng)氣密性;②加熱器將煙道氣加熱至140 ℃;③打開抽氣泵置換系統(tǒng)內(nèi)空氣;④采集無塵、干燥的氣樣;⑤關(guān)閉系統(tǒng),停止采樣。
(1)A中裝有無堿玻璃棉,其作用為_除塵__。
(2)C中填充的干燥劑是(填序號)_c__。
a.堿石灰 b.無水CuSO4 c.P2O5
(3)用實驗室常用儀器組裝一套裝置,其作用與D(裝有堿液)相同,在虛線框中畫出該裝置的示意圖,標明氣體的流向及試劑。
(4)采樣步驟②加熱煙道氣的目的是_防止NOx溶于冷凝水__。
Ⅱ.NOx含量的測定
將v L氣樣通入適量酸化的H2O2溶液中,使NOx完全被氧化成NO,加水稀釋至100.00 mL。量取20.00 mL該溶液,加入v1 mL c1 molL-1FeSO4標準溶液(過量),充分反應(yīng)后,用c2 molL-1 K2Cr2O7標準溶液滴定剩余的Fe2+,終點時消耗v2 mL。
(5)NO被H2O2氧化為NO的離子方程式為 2NO+3H2O2===2H++2NO+2H2O 。
(6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有_錐形瓶、酸式滴定管__。
(7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng):
3Fe2++NO+4H+===NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2O
則氣樣中NOx折合成NO2的含量為 104 mgm-3。
(8)判斷下列情況對NOx含量測定結(jié)果的影響(填“偏高”“偏低”或“無影響”)。
若缺少采樣步驟③,會使測定結(jié)果_偏低__。
若FeSO4標準溶液部分變質(zhì),會使測定結(jié)果_偏高__。
[解析] (1)裝置A是過濾器,裝有無堿玻璃棉的作用是過濾除去粉塵。
(2)C中填充的是干燥劑,除去H2O且不能與NOx反應(yīng),所以應(yīng)選有酸性、干燥能力強的P2O5。
(3)D裝置中裝有堿液,用于除去NOx,作用與實驗室中的洗氣瓶相同,該裝置的示意圖為。
(4)煙道氣中有水,采樣步驟②加熱器將煙道氣加熱至140 ℃的目的是防止NOx溶于冷凝水。
(5)NO被H2O2氧化為NO,H2O2的還原產(chǎn)物為H2O,離子方程式為2NO+3H2O2===2H++2NO+2H2O。
(6)滴定操作使用的玻璃儀器主要有錐形瓶、滴定管,因為該滴定液呈酸性,所以選用酸式滴定管。
(7)滴定過程中發(fā)生下列反應(yīng):
3Fe2++NO+4H+===NO↑+3Fe3++2H2O
Cr2O+6Fe2++14H+===2Cr3++6Fe3++7H2O
與Cr2O反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量為6c2v210-3 mol,標準液中Fe2+的物質(zhì)的量為c1v110-3 mol,則與NO反應(yīng)的Fe2+的物質(zhì)的量為(c1v1-6c2v2)10-3 mol,NO的物質(zhì)的量為 mol,則v L氣樣中折合成NO2的含量為 mol46 gmol-11 000 mgg-11 000 Lm-3=104 mgm-3。
(8)若缺少采樣步驟③,系統(tǒng)內(nèi)存在空氣,會使收集的氣樣中NOx偏少,測定結(jié)果偏低。若FeSO4標準溶液部分變質(zhì),溶液中的Fe2+濃度減小,消耗的FeSO4標準溶液體積增大,會使測定結(jié)果偏高。
R (課堂)
知能補漏
定量實驗測量的方法
1.測量沉淀質(zhì)量法:
先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀,然后稱量過濾、洗滌、干燥后沉淀的質(zhì)量再進行相關(guān)計算。
稱量固體一般用托盤天平,精確度為0.1 g,但精確度高的實驗中可使用分析天平或電子天平,可精確到0.000 1 g。
2.測量氣體體積法:
(1)量氣裝置的設(shè)計:
下列裝置中,A是常規(guī)的量氣裝置,B、C、D是改進后的裝置。
(2)讀數(shù)時先要將其恢復(fù)室溫后,再調(diào)整量氣裝置使兩側(cè)液面相平,最后讀數(shù)要求視線與凹液面最低點相平。
3.測量氣體質(zhì)量法:
一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值;另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。
4.滴定法:
即利用滴定操作原理,通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。
B (課后)
1.為精準測定工業(yè)純堿中碳酸鈉的質(zhì)量分數(shù)(含少量NaCl),準確稱量W0 g樣品進行實驗,下列實驗方法所對應(yīng)的實驗方案和測量數(shù)據(jù)最合理(除W0外)的是( A )
選項
實驗方法
實驗方案
測量數(shù)據(jù)
A
滴定法
將樣品配成100 mL溶液,取10 mL,加入甲基橙,用標準鹽酸滴定
消耗鹽酸的體積
B
量氣法
將樣品與鹽酸反應(yīng),生成的氣體全部被堿石灰吸收
堿石灰增重的質(zhì)量
C
重量法
樣品放入燒瓶中,置于天平上,加入足量鹽酸
減輕的質(zhì)量
D
量氣法
將樣品與鹽酸反應(yīng),氣體通過排水量氣裝置量氣
排水體積
2.青蒿素是烴的含氧衍生物,為無色針狀晶體,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中幾乎不溶,熔點為156~157 ℃,熱穩(wěn)定性差,青蒿素是高效的抗瘧藥。已知:乙醚沸點為35 ℃,從青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理為基礎(chǔ)的,主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工藝如圖所示:
(1)對青蒿進行干燥破碎的目的是_增大青蒿與乙醚的接觸面積,提高青蒿素的浸取率__。
(2)操作Ⅰ需要的玻璃儀器主要有燒杯、_漏斗、玻璃棒__,操作Ⅱ的名稱是_蒸餾__。
(3)操作Ⅲ的主要過程可能是_B__(填字母)。
A.加水溶解,蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶
B.加95%的乙醇,濃縮、結(jié)晶、過濾
C.加入乙醚進行萃取分液
(4)用下列實驗裝置測定青蒿素分子式的方法如下:將28.2 g青蒿素樣品放在硬質(zhì)玻璃管C中,緩緩?fù)ㄈ肟諝鈹?shù)分鐘后,再充分燃燒,精確測定裝置E和F實驗前后的質(zhì)量,根據(jù)所測數(shù)據(jù)計算。
①裝置A、E、F中盛放的物質(zhì)分別是_NaOH溶液__、_CaCl2(或P2O5)__、_堿石灰__。
②G的作用是_防止空氣中的CO2和水蒸氣進入F裝置__。
③
裝置
實驗前/g
實驗后/g
E
22.6
42.4
F
80.2
146.2
則測得青蒿素的最簡式是_C15H22O5__,欲確定其分子式,則還需要的物理量為_相對分子質(zhì)量或摩爾質(zhì)量__。
3.(2017天津)用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I-),實驗過程包括準備標準溶液和滴定待測溶液。
Ⅰ.準備標準溶液
a.準確稱取AgNO3基準物4.2468 g(0.0250 mol)后,配制成250 mL標準溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。
b.配制并標定100 mL 0.1000 molL-1 NH4SCN標準溶液,備用。
Ⅱ.滴定的主要步驟
a.取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。
b.加入25.00 mL 0.1000 molL-1 AgNO3溶液(過量),使I-完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。
c.加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。
d.用0.1000 molL-1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后,體系出現(xiàn)淡紅色,停止滴定。
e.重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表:
實驗序號
1
2
3
消耗NH4SCN標準溶液體積/mL
10.24
10.02
9.98
f.數(shù)據(jù)處理。
回答下列問題:
(1)將稱得的AgNO3配制成標準溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有_250mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管__。
(2)AgNO3標準溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是_AgNO3見光分解__。
(3)滴定應(yīng)在pH<0.5的條件下進行,其目的是_防止因Fe3+的水解而影響滴定終點的判斷(或抑制Fe3+的水解)__。
(4)b和c兩步操作是否可以顛倒_否__,說明理由_若顛倒,F(xiàn)e3+與I-反應(yīng),指示劑耗盡,無法判斷滴定終點__。
(5)所消耗的NH4SCN標準溶液平均體積為_10.00__ mL,測得c(I-)=_0.060_0__ molL-1。
(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液的前一步,應(yīng)進行的操作為_用NH4SCN標準溶液進行潤洗__。
(7)判斷下列操作對c(I-)測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)
①若在配制AgNO3標準溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結(jié)果_偏高__。
②若在滴定終點讀取滴定管刻度時,俯視標準液液面,則測定結(jié)果_偏高__。
[解析] 本題考查沉淀滴定法測定NaI溶液中c(I-)。(1)配制一定物質(zhì)的量濃度的標準溶液,除燒杯和玻璃棒外,還需用到的儀器有250mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管。(2)AgNO3見光容易分解,因此需要保存在棕色試劑瓶中。(3)滴定實驗中用NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑,F(xiàn)e3+容易發(fā)生水解,影響滴定終點判斷,因此控制pH<0.5,目的是抑制Fe3+的水解。(4)Fe3+能與I-發(fā)生氧化還原反應(yīng):2Fe3++2I-===2Fe2++I2,因此b、c不能顛倒,否則指示劑耗盡,無法判斷滴定終點。(5)第1組數(shù)據(jù)誤差較大,舍去,取第2組、第3組實驗數(shù)據(jù)的平均值,消耗NH4SCN標準溶液的體積為(10.02+9.98)mL=10.00mL。根據(jù)滴定原理,則n(Ag+)=n(I-)+n(SCN-),故n(I-)=n(Ag+)-n(SCN-)=0.025L0.1000 molL-1-0.01L0.1000 molL-1=0.001 5 mol,則c(I-)==0.0600 molL-1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標準溶液之前,要先用NH4SCN標準溶液潤洗滴定管。(7)①配制AgNO3標準溶液時,若燒杯中溶液有少量濺出,配制的AgNO3標準溶液的濃度偏低,則滴定時消耗的NH4SCN標準溶液的體積偏小,測得的c(I-)偏高。②滴定管0刻度在上,讀數(shù)時從上往下讀數(shù),讀取體積偏小,計算所用NH4SCN的物質(zhì)的量偏低,測得的c(I-)偏高。
鏈接地址:http://zhongcaozhi.com.cn/p-6294963.html