鄰菲羅啉測(cè)定鐵Word版

上傳人:優(yōu)*** 文檔編號(hào):90913139 上傳時(shí)間:2022-05-16 格式:DOC 頁(yè)數(shù):4 大?。?0.50KB
收藏 版權(quán)申訴 舉報(bào) 下載
鄰菲羅啉測(cè)定鐵Word版_第1頁(yè)
第1頁(yè) / 共4頁(yè)
鄰菲羅啉測(cè)定鐵Word版_第2頁(yè)
第2頁(yè) / 共4頁(yè)
鄰菲羅啉測(cè)定鐵Word版_第3頁(yè)
第3頁(yè) / 共4頁(yè)

下載文檔到電腦,查找使用更方便

10 積分

下載資源

還剩頁(yè)未讀,繼續(xù)閱讀

資源描述:

《鄰菲羅啉測(cè)定鐵Word版》由會(huì)員分享,可在線閱讀,更多相關(guān)《鄰菲羅啉測(cè)定鐵Word版(4頁(yè)珍藏版)》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、 鄰菲羅啉測(cè)定鐵 (1) 掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。 (2) 掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。 (3) 熟悉繪制吸收曲線的方法,正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。 (4) 學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。 (5) 通過鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量,掌握721型,723型分光光度計(jì)的正確使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。 二、 原理: 可見分光光度法測(cè)定無(wú)機(jī)離子,通常要經(jīng)過兩個(gè)過程,一是顯色過程,二是測(cè)量過程。 為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量條件,這些條件主要包括入射波長(zhǎng),顯色劑用量,有色溶液穩(wěn)定性,溶液酸度干擾的排除。 (1) 入

2、射光波長(zhǎng):一般情況下,應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為入射光。 (2) 顯色劑用量:顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。 (3) 溶液酸度:選擇適合的酸度,可以在不同PH緩沖溶液中加入等量的被測(cè)離子和顯色劑,測(cè)其吸光度,作DA-PH曲線,由曲線上選擇合適的PH范圍。 (4) 有色配合物的穩(wěn)定性:有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。 (5) 干擾的排除:當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí),必須爭(zhēng)取一定的措施排除干擾。 鄰二氮菲與Fe2+ 在PH2.0-9.0溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無(wú)的ε =1.1 ×104 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比為3:1,PH在2-9(一

3、般維持在PH5-6)之間。在還原劑存在下,顏色可保持幾個(gè)月不變。Fe3+ 與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物穩(wěn)定性教差,因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+ 與顯色劑鄰二菲作用,在加入顯色劑之前,用的還原劑是鹽酸羥胺。此方法選擇性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、Zn2+ 及Ag+ 等離子與鄰二氮菲作用生成沉淀,干擾測(cè)定,相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32-,20倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不干擾測(cè)定。 三、 儀器與試劑: 1、 儀器:721型723型分光光度計(jì)

4、 500ml容量瓶1個(gè),50 ml 容量瓶7個(gè),10 ml 移液管1支 5ml移液管支,1 ml 移液管1支,滴定管1 支,玻璃棒1 支,燒杯2 個(gè),吸爾球1個(gè), 天平一臺(tái)。 2、試劑:(1)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug?ml-1,準(zhǔn)確稱取0.43107g鐵鹽NH4Fe(SO4)2?12H2O置于燒杯中,加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中,加蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻。 (2)鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug?ml-1.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml,置于100ml容量瓶中, 并用蒸餾水稀釋至刻度,充分搖勻。 整理為word格式

5、 (3)鹽酸羥胺溶液100g?L-1(用時(shí)配制) (4)鄰二氮菲溶液 1.5g?L-1 先用少量乙醇溶液,再加蒸餾水稀釋至所需濃度。 (5)醋酸鈉溶液1.0mol?L-1μ 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟: 1.準(zhǔn)備工作 (1) 清洗容量瓶,移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。 (3) 開機(jī)并試至工作狀態(tài),操作步驟見附錄。 (4) 檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收他的配套性。 2. 鐵標(biāo)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取0.3417g鐵鹽NH4Fe(SO4)?12H2O置于燒杯中,加入1

6、0mlHCL加少量水。溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。 3 .繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng) 取兩支50ml干凈容量瓶,移取100μ g m l-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50ml容量瓶中,然后在兩個(gè)容量瓶中各加入0.5ml鹽酸羥胺溶液,搖勻,放置2min后各加入1.0ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,試劑空白為參比,在440——540nm間,每隔10nm測(cè)量一次吸光度,以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),確定最大吸收波長(zhǎng) (1) ∧nm 440 450 460 470 480 490 A 0.29 0.38 0.44 0.

7、485 0.50 0.52 ∧nm 500 510 520 530 540 A 0.54 0.57 0.502 0.369 0.257 4.工作曲線的繪制 取50ml的容量瓶7個(gè),各加入100.00μɡ ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn)0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00,1.20ml,然后分別加入0.5ml鄰二氮菲溶液,2.5ml醋酸鈉溶液,用蒸餾水稀釋至刻度線搖勻,用2cm吸收池,以試劑空白為參比溶液,在選定波長(zhǎng)下測(cè)定并記錄各溶液光度,記當(dāng)格式參考下表: 編 號(hào) 1# 2# 3# 4# 5# 6# 7# V(鐵溶液)m

8、l 0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 A -0.000 0.083 0.169 0.227 0.314 0.395 0.436 5.鐵含量的測(cè)定 取1支潔凈的50ml容量瓶,加人2.5ml含鐵未知試液,按步驟(6 )顯色,測(cè)量吸光度 并記錄. 編 號(hào) 1# 2# 3# V(未知液)ml 2.5 2.5 2.5 整理為word格式 A 0.425 0.425 0.421 K=268.1

9、 B= -2.205 R*R=0.9945 CONC. =K *ABS+B C = 44.55mol ml-1 6.結(jié)束工作 測(cè)量完畢,關(guān)閉電源插頭,取出吸收池, 清洗晾干后人盆保存.清理工作臺(tái),罩上一 儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放回原處. 五、討論: (1) 在選擇波長(zhǎng)時(shí),在440nm——450nm間每隔10nm 測(cè)量一次吸光度,最后得出的λmix=510nm,可能出在試劑未搖勻,提供的λmix=508nm,如果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程,試齊充分搖勻,靜置時(shí)間充分,結(jié)果會(huì)更理想一些。 (2) 在測(cè)定溶液吸光度時(shí),

10、測(cè)出了兩個(gè)9,實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想,可能是在配制溶液過程中的原因:a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min;b、藥劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用(未知)因從溶液顯色的效果看,顏色有點(diǎn)淡,要求在試劑的使用期限內(nèi)使用;c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符合要求,要求一個(gè)人移取試劑。(張麗輝) 在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終,因而所觀察到的結(jié)果因人而異,導(dǎo)致最終結(jié)果偏差較大,另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度,也是造成結(jié)果偏差的原因。(崔鳳瓊) 本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作,因而致使最終結(jié)果不精確。(普杰飛) (1) 在操作中,我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。 (2) 在使用分光計(jì)時(shí),使用同一標(biāo)樣,測(cè)同一溶液但就會(huì)得

11、出不同的值。這可能有幾個(gè)原因:a、溫度,b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器,使得性能降低,所以商量得不同值。(李國(guó)躍) 在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中,因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯_的規(guī)定,但是在操作中由于是手動(dòng)操作所以會(huì)有微小的誤碼率差量,但綜合了所有誤差量將成為一個(gè)大的誤差,這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的誤碼率差。(趙宇) 在配制溶液時(shí),加入拭目以待試劑順序不能顛倒,特別加顯色劑時(shí),以防產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。(劉金旖) 六、結(jié)論: (1) 溶液顯色,是由于溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的選擇的結(jié)果,為了使測(cè)定的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度,必須選擇合適的測(cè)量條件,如:入射波長(zhǎng),溶液酸度,度劑使用期限 。 (2) 吸收波長(zhǎng)與溶液濃度無(wú)關(guān),不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈,吸收程度隨濃度的增加而增加,成正比關(guān)系,從而可以根據(jù)該部分波長(zhǎng)的光的吸收的程度來測(cè)定溶液的濃度。 (3) 此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想,但讓我深有感觸,從中找到自己的不足,并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無(wú)知到有知,從不熟練到熟練使用使自己得到了很大的提高。 整理為word格式 友情提示:本資料代表個(gè)人觀點(diǎn),如有幫助請(qǐng)下載,謝謝您的瀏覽! 整理為word格式

展開閱讀全文
溫馨提示:
1: 本站所有資源如無(wú)特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
2: 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
3.本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁(yè)內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
5. 裝配圖網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。

相關(guān)資源

更多
正為您匹配相似的精品文檔

相關(guān)搜索

關(guān)于我們 - 網(wǎng)站聲明 - 網(wǎng)站地圖 - 資源地圖 - 友情鏈接 - 網(wǎng)站客服 - 聯(lián)系我們

copyright@ 2023-2025  zhuangpeitu.com 裝配圖網(wǎng)版權(quán)所有   聯(lián)系電話:18123376007

備案號(hào):ICP2024067431號(hào)-1 川公網(wǎng)安備51140202000466號(hào)


本站為文檔C2C交易模式,即用戶上傳的文檔直接被用戶下載,本站只是中間服務(wù)平臺(tái),本站所有文檔下載所得的收益歸上傳人(含作者)所有。裝配圖網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)上載內(nèi)容本身不做任何修改或編輯。若文檔所含內(nèi)容侵犯了您的版權(quán)或隱私,請(qǐng)立即通知裝配圖網(wǎng),我們立即給予刪除!