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1、專題十三 物質(zhì)的檢驗、分離與提純
【主干知識整合】
一、網(wǎng)絡構建
二、物質(zhì)檢驗的一般程序與思路
1、氣態(tài)物質(zhì)的檢驗
由于氣體貯存困難，使用時易擴散，故檢驗中要盡可能使用物理性質(zhì)加以檢驗，即使使用化學方法，盡可能多用試紙?？砂聪铝许樞驒z驗：
2．無色溶液的檢驗
3．固態(tài)物質(zhì)的檢驗
三、物質(zhì)的檢驗方法
常見物質(zhì)的檢驗方法，一方面是根據(jù)物質(zhì)的物理性質(zhì)（如顏色、溶解性、溶解熱效應等）直接檢驗，另一方面是根據(jù)物質(zhì)化學性質(zhì)，使被檢驗物質(zhì)與加入的試劑作用，產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象（如：生成氣體、沉淀，產(chǎn)生特殊顏色等），從而確定該物質(zhì)的存在。
1．離子的檢驗。檢驗的原理是依據(jù)
2、離子的特征反應現(xiàn)象如呈現(xiàn)特殊顏色變化、生成沉淀、生成氣體等。十種常見離子的檢驗方法是：K+、Na+用焰色反應；NH4+用濃氫氧化鈉溶液、加熱產(chǎn)生的氣體檢驗；Fe3+用硫氰化鉀溶液檢驗；Al3+用氫氧化鈉溶液檢驗；Cl-、Br-、I-用硝酸銀溶液和稀硝酸檢驗；CO32用鹽酸和澄清石灰水檢驗；SO42-用Ba(NO3)2溶液（或BaCl2溶液）和稀硝酸（或稀鹽酸）檢驗。
2．氣體的檢驗。檢驗的根據(jù)是由氣體的特征性質(zhì)（化學和物理的）所表現(xiàn)的現(xiàn)象。但是注意：有些現(xiàn)象是某幾種氣體所共有的，如二氧化碳與二氧化硫都能使澄清的石灰水變渾濁，不少可燃性氣體（如氫氣、一氧化碳、甲烷等）的燃燒，其火焰都呈淡藍色，
3、當它們混有一定量空氣時，點燃都會爆鳴；溴蒸氣、氯氣、二氧化氮都能使碘化鉀淀粉試紙變藍等等。因此遇到這些情況，不要過早下結(jié)論，而要綜合考慮性質(zhì)和現(xiàn)象。
3．有機物的檢驗。常用的試劑有：
①高錳酸鉀酸性溶液：烯烴、炔烴、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等均可使高錳酸鉀酸性溶液褪色。
②溴水：烯烴、炔烴、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖均可使溴水褪色（加成或氧化反應）。
③銀氨溶液：凡含有—CHO的有機物如醛、甲酸、甲酸鹽、甲酸酯、葡萄糖、麥芽糖均可發(fā)生銀鏡反應。
④新制的Cu(OH)2堿性懸濁液：常溫下，多羥基的物質(zhì)如甘油、乙二醇、葡萄糖都能溶解新制的Cu
4、(OH)2得絳藍色溶液，羧酸與Cu(OH)2發(fā)生中和反應得藍色溶液。含—CHO的物質(zhì)與新制Cu(OH)2堿性懸濁液加熱有磚紅色Cu2O沉淀生成。
⑤FeCl3溶液：與苯酚反應形成紫色溶液。
四、物質(zhì)分離與提純的方法
1．常用的物理方法——根據(jù)物質(zhì)物理性質(zhì)上的差異選擇分離與提純方法。有過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、降溫結(jié)晶、蒸餾、分餾、萃取、分液、滲析、升華等方法。
2．常用的化學方法
吸收法——常用于氣體的凈化和干燥，可根據(jù)被提純氣體中所含雜質(zhì)氣體的性質(zhì)，選擇適當?shù)墓腆w或溶液作為吸收劑。如Cl2中混有的HCl氣體可通過飽和食鹽水除去。常用裝置是洗氣瓶或干燥管（U形管）。
沉淀法——在被提純的物質(zhì)
5、中加入適量試劑使其與雜質(zhì)反應，生成沉淀過濾除去。如硝酸鉀中含有的少量硝酸鋇，可用適量的硫酸鉀除去。
氣體法——根據(jù)物質(zhì)中所含雜質(zhì)的性質(zhì)加入合適的試劑，讓雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體除去。如KCl中混有的少量K2CO3，可加適量鹽酸除去。
轉(zhuǎn)化法——利用化學反應，加入適當?shù)脑噭┗虿捎媚撤N條件（如加熱），使物質(zhì)中的雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純物質(zhì)，以正鹽、酸式鹽間的轉(zhuǎn)化最為常見。如：
NaHCO3Na2CO3。
溶解法——對于固體試劑可選擇適當?shù)奈镔|(zhì)將雜質(zhì)溶解，然后過濾除去，以雜質(zhì)為兩性物質(zhì)常見。如Mg(OH)2中混有Al(OH)3,可用過量NaOH溶液除去，然后洗滌Mg(OH)2即可。
【典例精析】
1． 海
6、水是巨大的資源寶庫，在海水淡化及綜合利用方面，天津市位居全國前列；從海水
中提取食鹽和溴的過程如下：
（1）請列舉海水淡化的兩種方法： 、 。
（2）將NaCl溶液進行電解，在電解槽中可直接得到的產(chǎn)品有H2、 、 、或H2、 。
（3）步驟Ⅰ中已獲得Br2，步驟Ⅱ中又將Br2還原為Br-，其目的為 。
（4）步驟Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可達95％，有關反應的離子方程式為 ，由此反應可知，除環(huán)境保護外，在工業(yè)生產(chǎn)中應解決的主要問題是
7、 。
（5）某化學研究性學習小組為了解從工業(yè)溴中提純溴的方法，查閱了有關資料，Br2的沸點為59℃。微溶于水，有毒性和強腐蝕性。他們參觀生產(chǎn)過程后，繪制了如下裝置簡圖。
請你參與分析討論：
①圖中儀器B的名稱： 。
②整套實驗裝置中儀器連接均不能用橡膠塞和橡膠管，其原因是 。
③實驗裝置氣密性良好，要達到提純溴的目的，操作中如何控制關鍵條件： 。
④C中液體產(chǎn)生顏色為 。為除物中仍殘留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反應后，再進行的分離操作是 。
【解析】本題考查海水中提取溴的實驗。電解NaCl溶液的方程式為：2NaC
8、l + 2H2O 2NaOH + H2↑+ Cl2↑，其中Cl2有可能與NaOH會生成NaClO。步驟I中的Br2的濃度很小，多次用SO2反復吸收，最終用Cl2處理，則可獲得大量的工業(yè)溴。溴具有強氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸對設備的腐蝕問題。溴具有腐蝕性，可以腐蝕橡膠。蒸餾的目的，就是通過沸點不同而提純Br2，所以要通過溫度計控制好Br2沸騰的溫度，盡可能使Br2純凈。
【答案】（1）蒸餾法 電滲析法 離子交換法 （或其他合理答案中的任意兩種）
（2）Cl2 NaOH NaClO （3）富集溴元素
（4）Br2＋SO2＋2H2O 4
9、H＋＋SO42＋2 Br- 強酸對設備的嚴重腐蝕
（5）①冷凝管 ②Br2腐蝕橡膠③控制溫度計b的溫度，并收集59℃時的餾分
④深紅棕色 分液（或蒸餾）
【專題訓練】
1．根據(jù)下列實驗現(xiàn)象，所得結(jié)論正確的是（ ）
實驗
實驗現(xiàn)象
結(jié)論
A
左燒杯中鐵表面有氣泡，右邊銅表面有氣泡
活動性：Al＞Fe＞Cu
B
左邊棉花變?yōu)槌壬?，右邊棉花變?yōu)樗{色
氧化性：Cl2＞Br2＞I2
C
白色固體先變?yōu)榈S色，后變?yōu)楹谏?
溶解性AgCl＞AgBr＞Ag2S
D
錐形瓶中有氣體產(chǎn)生，燒杯中液體變渾濁
非金屬性：Cl＞C＞Si
2．五顏六色的顏色變
10、化增添了化學的魅力，對下列有關反應的顏色敘述正確的是( )
①新制氯水久置后→淺黃綠色消失； ②淀粉溶液遇單質(zhì)碘→藍色；
③溴化銀見光分解→銀白色； ④熱的黑色氧化銅遇乙醇→紅色
⑤雞蛋白溶液遇濃硝酸→黃色； ⑥苯酚在空氣中氧化→粉紅色
A．①②③④⑤ B．②③④⑤⑥ C．①②④⑤⑥ D．①③④⑤⑥
3．下列物質(zhì)分離、提純和鑒別的方法正確的是（ ）
A．可用加熱的方法除去NH4Cl中混有的I2
B．以粗銅為陰極，精銅為陽極，CuSO4為電解液精煉銅
11、
C．不用任何試劑就可鑒別出苯、乙酸乙酯、NaOH
D．加入溴水，然后分液的方法除去苯中的甲苯
4．下列各組物質(zhì)在只提供水和若干支試管的情況下，達不到鑒別目的的是（ ）
A．硝基苯、苯、乙醇三種液體 B．硫黃、Na2O2、CaCl2三種固體
C．H3PO4、Ba(OH)2、Ba3(PO4)2 三種固體 D．Na2SO4、KNO3、BaCl2三種固體
5．現(xiàn)有碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化 鈉、氯化鐵和苯酚五種物質(zhì)的溶液，它
12、們之間有如圖所示轉(zhuǎn)化關系，圖中每條線兩端的物質(zhì)可以發(fā)生反應，下列判斷不合理的是（ ）
A．X一定是碳酸鈉溶液 B．Y一定是氯化鐵溶液
C．Z可能為碳酸氫鈉溶液 D．M、N必定各為苯酚、氫氧化鈉溶液中的某一種
6．某同學為檢驗溶液中是否含有常見的四種無機離子，進行了如圖所示的實驗操作。其中檢驗過程中產(chǎn)生的氣體能使紅色石蕊試紙變藍。由該實驗能得到的正確結(jié)論是（ ）
A．原溶液中一定含有SO42離子 B．原溶液中一定含有NH4+離子
C．原溶液中一定含有Cl-離子 D．原溶液中一定含有Fe3+離子
7．為了證明(NH4)2Fe(S
13、O4)2·6H2O(硫酸亞鐵銨晶體)的成分中含有NH4+、Fe2+、SO42和H2O，下列實驗敘述中不正確的是（ ）
A．取少量硫酸亞鐵銨晶體放入試管，加熱，試管口有液體生成，則可證明晶體的成分中含有結(jié)晶水
B．硫酸亞鐵銨晶體溶于水，得淡綠色溶液，滴入2滴KSCN溶液，溶液不顯紅色，再滴入幾滴新制氯水，溶液變?yōu)榧t色，則可證明晶體的成分中含有Fe2+
C．硫酸亞鐵銨晶體溶于水，加少量稀鹽酸，無現(xiàn)象，再滴入幾滴BaCl2溶液，有白色沉淀生成，則可證明晶體的成分中含有SO42
D．取少量硫酸亞鐵銨晶體放入試管，加入少量稀NaOH溶液，在試管口用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗，則可證明晶體的
14、成分中含有NH4+
8．實驗室有一瓶久置的白色K2SO3粉末，為確定其是否被氧化及其成分，元素分析表明粉末中K和S元素的質(zhì)量比為39 ：16，下列結(jié)論正確的是( )
A．根據(jù)元素分析結(jié)果推測該粉末為純凈物
B．將粉末溶于水，加入氯化鋇，有白色沉淀生成，證明原粉末是K2SO4
C．將粉末加入鹽酸中，產(chǎn)生氣泡，證明原粉末是K2SO3
D．將粉末溶于水，加入氯化鋇和過量的鹽酸，有白色沉淀和氣泡生成，證明原粉末是K2SO4和K2SO3的混合物
9．有下
15、列三種含雜質(zhì)的氣體（括號內(nèi)為雜質(zhì)）：①CO2（HCl）②H2（HCl）③NH3（水蒸氣）。某學生欲除去以上氣體中的雜質(zhì)依次選用了三種試劑，該學生選用的試劑均正確的是（ ）
A．NaHCO3溶液、NaOH溶液、堿石灰 B．Na2CO3溶液、濃硫酸、堿石灰
C．NaHCO3溶液、NaOH溶液、濃硫酸 D．NaOH溶液、 濃硫酸、堿石灰
10．有一瓶無色氣體，可能含有H2S、CO2、HCl、HBr、SO2中的若干種，將其通入氯水中，得無色透明液，將此溶液分成兩份，向其中一份加入鹽酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀；向另一份中加入HNO3酸化的AgNO3溶液有白色沉淀產(chǎn)生，結(jié)
16、論正確的是（）
A．肯定有CO2和SO2 B．可能有HBr、CO2
C．肯定沒有HBr、H2S、HCl D．以上結(jié)論均不正確
11．下列根據(jù)實驗現(xiàn)象所得出的結(jié)論一定正確的是（ ）
A．某無色溶液滴加酚酞試液后顯紅色，結(jié)論：溶液顯堿性
B．某無色溶液加入鹽酸產(chǎn)生無色無味氣體，結(jié)論：溶液中一定含有CO32-
C．某氣體能使品紅溶液褪色，結(jié)論：該氣體為SO2氣體
D．電解某無色液體得到H2和O2，測其體積比為2∶1，結(jié)論：
17、此液體為純水
12．下列除去雜質(zhì)的方法正確的是 （ ）
① 除去乙烷中少量的乙烯：光照條件下通入Cl2，氣液分離；
② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，分液、干燥、蒸餾；
③ 除去CO2中少量的SO2：氣體通過盛飽和碳酸鈉溶液的洗氣瓶；
④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸餾。
A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③
13．某興趣小組同學共同設計了如圖所示的多功能實驗裝置。該裝置既可用于制取氣體，又可用于驗證物質(zhì)的性質(zhì)。
（1）現(xiàn)有以下藥品：鋅粒、銅片、濃H2SO4、濃HNO3
18、、蒸餾水、NaOH溶液。打開K1關閉K2，可制取 氣體。
（2）某同學用石灰石、醋酸、硅酸鈉溶液等藥品設計了另一實驗。他的實驗目的是_ _____________________________________________；打開K2關閉K1，將A中液體。加入B中后，觀察到的實驗現(xiàn)象為___________________________________ 。
14．實驗室有甲、乙兩瓶丟失標簽的無色溶液，其中一瓶是鹽酸，另一瓶是Na2CO3溶液，為確定甲、乙的成分及其物質(zhì)的量濃度，現(xiàn)操作如下：
①取25.00 mL甲溶液，向其中緩慢滴加乙溶液15.00mL，其
19、收集到氣體224mL。
②另取15.00mL乙溶液，向其中緩慢滴加甲溶液25.00mL，共收集到氣體112mL。
上述氣體體積均已換算為標準狀況，CO2在溶液中的少量溶解忽略不計。請根據(jù)實驗數(shù)據(jù)填空：
（1）甲是 ，甲溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度為 ，
乙溶液中溶質(zhì)的物質(zhì)的量濃度為 。
（2）將n mL的甲溶液與等體積的乙溶液按各種可能的方式混合，產(chǎn)生的氣體體積為V mL(標準狀況)，則V的取值范圍為 。
15．某一無色溶液，可能含有Na＋、Cu2＋、NH4+、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、CO32- 、SO42-、K＋等離子中的一種或幾種，為確定其組成，做如下實驗：
①取少量待測溶液，向其中滴入鹽酸酸化的氯化鋇溶液，生成白色沉淀；
②另取少量待測溶液，向其中加入過氧化鈉，產(chǎn)生無色無味氣體，并生成白色沉淀；加入過量過氧化鈉時，沉淀部分溶解。
試判斷：溶液中一定存在的離子有 ；一定不存在的離子有 。不確定的是 為驗證此離子的存在，還應進行 實驗。
（講解練）高考化學一輪復習 專題13《物質(zhì)的檢驗、分離與提純》
