T 17657中干燥器法檢測(cè)甲醛釋放量的方法比較2700字

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1、關(guān)于新版和舊版GB/T 17657中干燥器法檢測(cè)甲醛釋放量的方法比較2700字 　　摘 要：比較了GB/T 17657-2013和GB/T 17657-1999兩版本中干燥器法檢測(cè)人造木板甲醛釋放量的方法區(qū)別，主要包括顯色劑、前處理?xiàng)l件、檢測(cè)步驟等方面的差別，并分析了這些差別所導(dǎo)致的結(jié)果差異。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出結(jié)論并提出建議。 畢業(yè) /2/view-12061590.htm 　　關(guān)鍵詞：甲醛；人造木板；干燥器法 　　為了檢測(cè)并控制建筑工程材料中使用的人造木板的甲醛釋放量，國(guó)家制定了《人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法》（GB/T 17657），規(guī)定了人造木

2、板甲醛含量的檢測(cè)方法，主要包括環(huán)境測(cè)試艙法、穿孔法和干燥器法。其中，干燥器法由于操作簡(jiǎn)單，測(cè)試時(shí)間短，成本低等原因是現(xiàn)今使用最廣泛的方法之一。在2013年，國(guó)家對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了更新替換，對(duì)原來(lái)干燥器法測(cè)甲醛的具體操作步驟有了較大幅度的改動(dòng)。本文對(duì)GB/T 17657-2013和GB/T 17657-1999中的干燥器法做了分析和比較，對(duì)兩種方法的檢測(cè)結(jié)果的差異進(jìn)行了分析，并得出一些結(jié)論。 　　1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器 　　GB/T 17657-2013和GB/T 17657-1999標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)人造木板甲醛含量的檢測(cè)均是一定表面積的人造木板放入干燥器，以水作為吸收液測(cè)定24h內(nèi)吸收液中所釋放的甲醛。其

3、測(cè)定方法均為乙酰丙酮分光光度法。其主要差別在于顯色劑的配制、吸收液用量、水浴反應(yīng)溫度、前處理要求以及標(biāo)準(zhǔn)曲線。本文以實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果為依據(jù)對(duì)這些差異進(jìn)行分析。 　　實(shí)驗(yàn)試劑：乙酰丙酮、乙酸銨、冰乙酸，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（100mg/L），國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心；去離子水，自制。 　　實(shí)驗(yàn)儀器：7230G型可見(jiàn)分光光度計(jì)，上海精密科學(xué)儀器廠。 　　實(shí)驗(yàn)方法：實(shí)驗(yàn)方法均按照GB/T 17657-2013或GB/T 17657- 1999中的要求進(jìn)行操作。 　　2 兩版本對(duì)試劑的不同要求和比較 　　兩個(gè)版本標(biāo)準(zhǔn)中所使用的顯色劑在濃度、試劑要求以及貯存期等方面都存在著一

4、定的差異，舊版標(biāo)準(zhǔn)顯色劑一般可以存放1個(gè)月，新版標(biāo)準(zhǔn)要求以乙酰丙酮-乙酸銨混合溶液作為顯色劑。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求，其保存時(shí)限只有3天。 　　乙酰丙酮對(duì)空白試劑的吸光度影響較大。減少乙酰丙酮溶液的濃度可以減少對(duì)空白試驗(yàn)吸光度的影響，從而增加乙酰丙酮溶液的保存期；此外，還可以通過(guò)調(diào)節(jié)pH值和避光保存等方法來(lái)延長(zhǎng)其穩(wěn)定性。 　　根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求制備各顯色劑。以不同制備時(shí)間的顯色劑做加標(biāo)實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)表1），由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，顯色劑保存期限在30d內(nèi)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響不大。但保存時(shí)間超過(guò)30d后，乙酰丙酮會(huì)發(fā)生化學(xué)變化，使顯色劑顏色加深，從而影響檢測(cè)結(jié)果。 　　表1 新版標(biāo)準(zhǔn)顯色劑不同貯存時(shí)間檢測(cè)結(jié)果 　　顯色劑

5、顯色劑存放時(shí)間 加標(biāo)濃度（mg/L） 實(shí)測(cè)濃度（mg/L） 　　乙酰丙酮-乙酸銨溶液 　　3d 　　10d 　　30d 　　50d 　　70d 0.70 　　0.70 　　0.70 　　0.70 　　0.70 0.68 　　0.65 　　0.66 　　0.72 　　0.76 　　3 兩版本前處理的不同要求和比較 　　兩版本對(duì)被測(cè)樣品的前處理要求也不同，舊版僅對(duì)人造木板的尺寸作要求，新版要求試件在相對(duì)濕度（655）%，溫度（202）℃條件下放置7d或平衡至質(zhì)量恒定。 　　以不同品種的人造木板樣品進(jìn)行新舊標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比檢測(cè)，如表2所示。新版的結(jié)果總體比舊版的稍低。這是

6、由于新版前處理周期時(shí)間較長(zhǎng)，使殘留在板材中甲醛能夠更充分的揮發(fā)，從而使檢測(cè)結(jié)果偏低。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，前處理對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響并不大。在檢測(cè)前將試樣放置在溫度和濕度適中的條件下也可以得到較準(zhǔn)確的結(jié)果。 　　表2 兩版本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法的實(shí)驗(yàn)結(jié)果 　　前處理方法 樣品 甲醛濃度（mg/L） 　　GB/T 17657-2013 實(shí)木地板 　　細(xì)木工板 　　原木 0.74 0.78 　　0.38 0.36 　　0.09 0.10 　　GB/T 17657-1999 實(shí)木地板 0.70 0.66 　　細(xì)木工板 0.36 0.33 　　原木 0.06 0.08 　　*為保證實(shí)驗(yàn)的對(duì)比性，實(shí)驗(yàn)

7、方法均采用舊版方法。 　　4 兩版本實(shí)驗(yàn)和結(jié)果的比較 　　兩個(gè)版本的實(shí)驗(yàn)方法具有一定差異，主要表現(xiàn)在吸收液和顯色劑的用量，水浴溫度等條件上。 　　根據(jù)兩版本標(biāo)準(zhǔn)的要求，繪制了相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。其中舊版標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.0439x+0.0006，相關(guān)系數(shù)R=0.9994；新版標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.1016x+0.0033，相關(guān)系數(shù)R=0.9997。 　　以不同品種的人造木板樣品進(jìn)行新舊標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比檢測(cè)。所用的試劑和設(shè)備都符合兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，舊版的實(shí)際檢測(cè)結(jié)果較新版偏低，這可能是由于新版吸收液在反應(yīng)體系中比重的改變，乙酰丙酮-乙酸銨混合顯色劑的反應(yīng)活性較舊版更強(qiáng)。

8、此外，反應(yīng)水浴溫度的升高可以使游離甲醛和乙酰丙酮更充分的反應(yīng)，從而得到了相對(duì)舊版偏高的數(shù)據(jù)，其結(jié)果也更接近真實(shí)值。 　　表3 兩版本檢測(cè)結(jié)果的比較 　　實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn) 樣品 甲醛濃度（mg/L） 　　GB/T 17657-1999 實(shí)木地板 　　細(xì)木工板 　　原木 0.52 0.46 　　0.32 0.35 　　0.12 0.10 　　GB/T 17657-2013 實(shí)木地板 0.61 0.63 　　細(xì)木工板 0.44 0.38 　　原木 0.10 0.11 　　5 結(jié)語(yǔ) 　　新版所用顯色劑在30d內(nèi)穩(wěn)定性較好，對(duì)檢測(cè)結(jié)果不會(huì)產(chǎn)生較大影響，建議可以適當(dāng)延長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的保存期限。

9、 　　新版本較舊版本增加了前處理的要求，其主要目的是使檢測(cè)數(shù)據(jù)能夠更穩(wěn)定真實(shí)。但根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知大部分人造板的甲醛釋放量與前處理關(guān)系不大。 　　新版本所檢測(cè)的甲醛含量結(jié)果較舊版本偏高，這主要是顯色劑和反應(yīng)條件的改變所引起的。因此，有必要重新修改相應(yīng)人造木板的限量標(biāo)準(zhǔn)，以適應(yīng)新方法的需要。 　　參考文獻(xiàn) 　　[1] 人造板及飾面人造板理化性能試驗(yàn)方法（GB/T 17657-2013）[S]. 　　[2] 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范[S].GB 50325-2010. 　　[3] 陳榮，等.室內(nèi)用水性涂料及水性膠粘劑中甲醛含量的檢測(cè)研究[J].中國(guó)膠粘劑，2009，18（1）. 　　[4] 馬海霞，等.分光光度法測(cè)定水產(chǎn)品中甲醛含量的研究[J].南方水產(chǎn)，2008，4（6）.