高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 第9章 有機(jī)化合物 增分補(bǔ)課11 有機(jī)制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷配套練習(xí) 新人教版

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1、高考化學(xué)總復(fù)習(xí) 第9章 有機(jī)化合物 增分補(bǔ)課11 有機(jī)制備中的蒸餾與冷凝裝置的變遷配套練習(xí) 新人教版 有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實(shí)驗(yàn)綜合題在新課標(biāo)全國(guó)卷中前幾年可謂年年必考，此類(lèi)實(shí)驗(yàn)題往往以有機(jī)物的制備為載體，綜合考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作，如實(shí)驗(yàn)儀器的名稱(chēng)、試劑的添加、基本儀器的使用、基本儀器或裝置的選擇、產(chǎn)率的計(jì)算、誤差分析等，此類(lèi)題目自xx年在新課標(biāo)全國(guó)卷中首次出現(xiàn)以來(lái)，xx、xx的新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ、Ⅱ卷中都有類(lèi)似題目，特別是在新課標(biāo)全國(guó)卷Ⅰ卷中，都以非選擇題第一題，即第26題出現(xiàn)，難度不大，基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。雖然xx、xx沒(méi)有出現(xiàn)，但仍不失為一個(gè)很好的出題點(diǎn)，考察學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)和

2、探究的能力。 [知識(shí)查補(bǔ)] 1．蒸餾的適用范圍：兩種或兩種以上互溶的混合液體的分離，各組分的沸點(diǎn)相差較大。 2．蒸餾注意事項(xiàng) (1)蒸餾裝置中溫度計(jì)的水銀球要放置在蒸餾燒瓶支管口處。 (2)為防暴沸，可在蒸餾燒瓶中放幾小塊沸石或碎瓷片。 (3)冷凝管中水流方向應(yīng)為“下進(jìn)上出”。 3．高考題中出現(xiàn)過(guò)的蒸餾、冷凝裝置或儀器 (xx·江蘇卷，19) (xx·江蘇卷，21B) (xx·浙江理綜，29B) [增分題例] 類(lèi)型一　制備并分離某些物質(zhì) 【例1】　(xx·安徽“江南十?！甭?lián)考)丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某實(shí)驗(yàn)小組制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示：

3、 CH2=CHCOOH＋HOCH3―→CH2==CHCOOCH3＋H2O ①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱。 ②充分反應(yīng)后，冷卻，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。 ③分液，取上層油狀液體，再用無(wú)水Na2SO4干燥后蒸餾，收集70～90 ℃餾分。 可能用到的信息： 沸點(diǎn) 溶解性 毒性 丙烯酸 141 ℃ 與水互溶，易溶于有機(jī)溶劑 有毒 甲醇 65 ℃ 與水互溶，易溶于有機(jī)溶劑 易揮發(fā)，有毒 丙烯酸甲酯 80.5 ℃ 難溶于水，易溶于有機(jī)溶劑 易揮發(fā) 回答下列問(wèn)題： (1)儀

4、器c的名稱(chēng)是______________________________________________。 (2)混合液用5% Na2CO3溶液洗滌的目的是_________________________。 (3)請(qǐng)寫(xiě)出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃儀器_______________。 (4)關(guān)于產(chǎn)品的蒸餾操作(夾持裝置未畫(huà)出)，下圖中有2處錯(cuò)誤，請(qǐng)分別寫(xiě)出________________________________________________________________、 _______________________________________

5、_______________________。 為檢驗(yàn)產(chǎn)率，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)： ①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5 mol/L的KOH溶液10.00 mL，加熱使之完全水解。 ②用酚酞做指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液，中和過(guò)量的KOH，滴到終點(diǎn)時(shí)共消耗鹽酸20.00 mL。 (5)計(jì)算本次酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率________。 (6)請(qǐng)列舉2條本實(shí)驗(yàn)中需要采取的安全防護(hù)措施_______________________ ___________________________________________________

6、__________。 解析　(2)用5% Na2CO3溶液洗滌混合液是為了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸餾時(shí)得到較純的丙烯酸甲酯。(3)配制100 g 5% Na2CO3溶液時(shí)，將稱(chēng)量的5.0 g Na2CO3固體加入燒杯中，用量筒量取95 mL的水倒入燒杯中，用玻璃棒攪拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃儀器有燒杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸餾時(shí)，溫度計(jì)是用來(lái)測(cè)被冷凝蒸氣溫度的，故溫度計(jì)水銀球位置錯(cuò)了；尾接管與錐形瓶接口應(yīng)與大氣相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量為2.5 mol/L×10.00 mL×10－3L/mL－0.5 mol/L×20.00 mL×10－3L/mL＝0.

7、015 mol。酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化的丙烯酸的物質(zhì)的量＝生成的丙烯酸甲酯物質(zhì)的量＝丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物質(zhì)的量，酯化反應(yīng)丙烯酸的轉(zhuǎn)化率為×100%＝54.0%。(6)丙烯酸和甲醇都有毒且易揮發(fā)，該實(shí)驗(yàn)應(yīng)該在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；甲醇易揮發(fā)且易燃，實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該防止明火。 答案　(1)分液漏斗 (2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度) (3)燒杯、玻璃棒、量筒 (4)溫度計(jì)水銀球位置　 尾接管與錐形瓶接口密封 (5)54.0% (6)在通風(fēng)櫥中實(shí)驗(yàn)、防止明火(或其他合理答案) 增分點(diǎn)2　有機(jī)實(shí)驗(yàn)中的冷凝裝置 [知識(shí)查補(bǔ)] 球形冷凝管(物質(zhì)回流)：主要應(yīng)用于有機(jī)化合物的合

8、成裝置中的回流，一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更徹底。球形有利于增加冷卻接觸面，故冷凝面積較直形冷凝管大，冷凝效率稍高。 　 直形冷凝管(物質(zhì)流出)：主要應(yīng)用于混合液體或液－固體系中沸點(diǎn)不同各組分物質(zhì)的蒸餾實(shí)驗(yàn)中的冷凝，蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出，直形是為了方便液體的流出。 [增分題例] 類(lèi)型二　直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流 【例2】　(xx·沈陽(yáng)監(jiān)測(cè))四氯化鈦是生產(chǎn)金屬鈦及其化合物的重要中間體。某校化學(xué)課外活動(dòng)小組準(zhǔn)備利用下圖裝置制備四氯化鈦(部分夾持儀器已略去)。 資料表明：室溫下，四氯化鈦為無(wú)色液體，熔點(diǎn)

9、：－25 ℃，沸點(diǎn)：136.4 ℃。在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦固體。在650～850 ℃下，將氯氣通過(guò)二氧化鈦和炭粉的混合物可得到四氯化鈦和一種有毒氣體?；卮鹣铝袉?wèn)題： (1)檢查該裝置氣密性的方法是_____________________________________ _______________________________________________________________。 (2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是_________________________________ _________________________________________

10、________________________。 (3)實(shí)驗(yàn)中B裝置中選用的試劑為_(kāi)_______，該裝置的作用是________________________________________________________________。 (4)寫(xiě)出D中物質(zhì)制備的化學(xué)方程式________________________________ _______________________________________________________________； 寫(xiě)出四氯化鈦在空氣中發(fā)煙的化學(xué)方程式____________________________ _________

11、________________________________________________________。 (5)E處球形冷凝管的作用是_____________________________________， 該裝置冷卻水應(yīng)從________(填“c”或“d”)口通入。 (6)儀器F中盛裝的物質(zhì)是________。 (7)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)略有缺陷，請(qǐng)指出其不足之處__________________________ ________________________________________________________________。 解析　(1)檢查裝置氣密性時(shí)可

12、以在B中加入蒸餾水至浸沒(méi)玻璃導(dǎo)管a的下端，關(guān)閉活塞b，微熱A裝置中的燒瓶，若導(dǎo)管a中的液面上升一定的高度，則氣密性良好。(2)A處分液漏斗上方的膠皮管的作用是平衡氣壓，有利于液體順利滴下。(3)裝置B中選用的試劑為飽和食鹽水，其作用是洗去Cl2中的HCl氣體，并用作安全瓶。(4)在D中制備TiCl4，反應(yīng)的化學(xué)方程式為T(mén)iO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO。四氯化鈦在空氣中發(fā)煙生成二氧化鈦，化學(xué)方程式為T(mén)iCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑。(5)冷凝管的作用是冷凝回流，冷卻水從c口通入。(6)F的作用是避免空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)裝置，所盛裝的物質(zhì)是堿石灰。(7)該實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的不足之

13、處為沒(méi)有對(duì)CO進(jìn)行尾氣處理。 答案　(1)在B中加入蒸餾水至浸沒(méi)玻璃導(dǎo)管a的下端，關(guān)閉活塞b，微熱A裝置中的燒瓶，若導(dǎo)管a中的液面上升一定的高度，則氣密性良好(或在B中加入蒸餾水至浸沒(méi)玻璃導(dǎo)管a的下端，F(xiàn)處連接導(dǎo)氣管并將尾端放到水槽中，微熱A裝置中的燒瓶，水槽中導(dǎo)氣管的尾端有氣泡冒出，停止加熱，倒吸一段水柱，則氣密性良好) (2)平衡氣壓，有利于液體順利滴下 (3)飽和食鹽水　洗去Cl2中的HCl氣體，并用作安全瓶(或用作平衡氣壓的安全裝置，或用作防堵塞的安全裝置) (4)TiO2＋2Cl2＋2CTiCl4＋2CO　TiCl4＋2H2O===TiO2＋4HCl↑ (5)冷凝回流　c　

14、(6)堿石灰　(7)沒(méi)有對(duì)CO進(jìn)行尾氣處理 【例3】　(xx·江蘇化學(xué)，21B)1－溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71 ℃，密度為1.36 g·cm－3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1－溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1：在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2：如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱，直到無(wú)油狀物餾出為止。 步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。 步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌，分

15、液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1－溴丙烷。 (1)儀器A的名稱(chēng)是________；加入攪拌磁子的目的是攪拌和________。 (2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2－溴丙烷和________。 (3)步驟2中需向接受瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_________________________________________________________________。 (4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是 _______________________________________________________________。 (5)步驟4中用5%

16、 Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，____________________________________________ _________________________________________________，靜置，分液。 解析　(2)濃H2SO4存在條件下，正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯，也可能分子間脫水生成正丙醚。(3)冰水降低溫度，減少1－溴丙烷的揮發(fā)。(4)因正丙醇與HBr反應(yīng)生成1－溴丙烷，HBr易揮發(fā)，緩慢加熱，以減少HBr的揮發(fā)。 答案　(1)蒸餾燒瓶　防止暴沸　(2)丙烯、正丙醚 (3)減少1－溴丙烷的揮發(fā)　(4)減少HBr揮發(fā)　 (5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開(kāi)活塞排出氣體